首页 / 国际专利分类库 / 化学;冶金 / C07有机化学 / 有机化学的一般方法;所用的装置(用调聚反应制备羧酸酯入C07C67/47;调聚反应入C08F)
序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
101 一种磁性材料5‑氯缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫锰配合物及合成方法 CN201710234168.2 2017-04-11 CN106946939A 2017-07-14 肖瑜; 张少南; 陈雅婷; 张淑华
一种磁性材料5‑氯缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为:C32H28Br2Cl2Mn3N6O10,分子量为:1052.14g/mol,Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.159‑0.319g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
102 一种有机镁锂双金属化合物及其制备方法和应用 CN201710157903.4 2017-03-16 CN106946914A 2017-07-14 李沛宸
发明提供了一种下述结构式表示的有机镁锂双金属化合物,是以二异丙胺基锂与2‑叔丁基甲基吡咯配体进行锂化反应,再加入正丁基镁和TMEDA进一步反应得到。本发明所述有机镁锂双金属化合物作为催化剂催化芳香与芳香胺的酰胺化反应,具有较高的催化活性。
103 一种溶性四配位平面构型配合物与制备方法及其应用 CN201710236849.2 2017-04-12 CN106946913A 2017-07-14 钱璟; 俞莎莎
发明提供了一种溶性四配位平面构型配合物与制备方法及其应用,化学式为[Cu(bpma)Cl](ClO4),bpma为N‑甲基‑N,N‑二吡啶甲基胺,将CuCl2·2H2O溶于乙醇中,滴加含有bpma的乙腈溶液,然后滴加NaClO4饱和水溶液,过滤,滤液置于室温,缓慢挥发后得到适于X‑单晶衍射的深蓝色状晶体,用乙醚洗涤后干燥,制备核酸识别试剂和潜在药物中的应用。本发明制备步骤简短,常温搅拌、室温缓慢挥发条件下即可得到目标产物,目标产物具有良好的水溶性,能够以部分插入的键合方式和DNA发生相互作用,可以作为潜在的核酸识别试剂,目标产物还表现出了较好的BSA键合能,可以作为潜在的药物。
104 一种制备鲁拉西关键中间体的方法 CN201710164008.5 2017-03-20 CN106946872A 2017-07-14 祁秀秀; 陈文华; 郭亚楠
本明涉及一种制备盐酸鲁拉西关键中间体的方法,属于化合物合成技术领域。生成4,‑(1,2‑苯并异噻唑‑3‑基)‑(3aR,7aR)‑八氢螺‑(2H‑异吲哚‑2,1,‑哌嗪)甲磺酸盐时,以为4‑(1,2‑苯并异噻唑‑3‑基)‑1‑哌嗪原料,与(1R,2R)‑1,2‑双(甲磺酰基基甲基)环己烷、溶剂甲苯中反应的体系中加入了环糊精相转移催化剂,由于采用了环糊精作为相转移催化,解决了反应不完全问题,收率得到大幅度提高。
105 一种右兰索拉唑及其制备方法与用途 CN201710190677.X 2017-03-28 CN106946849A 2017-07-14 于力强; 胡春振; 卢志宏; 胡媛媛; 孟祥安
发明提供了一种右兰索拉唑及其制备方法与用途。本发明右兰索拉唑的制备方法通过简单工艺合成右兰索拉唑粗品,通过进一步的光学纯度精制和提纯能够得到光学纯度近100%的高纯度的右兰索拉唑产品。本发明右兰索拉唑产品光学纯度近100%,纯度高,能够用做药用成分,具有更好的效果。
106 一种制备哌色林半酒石酸盐晶型B的方法 CN201710332919.4 2017-05-11 CN106946764A 2017-07-14 龚胜威; 甘鹏; 张振国
发明公开了一种制备哌色林半酒石酸盐晶型B的方法,包括以下步骤:将哌马色林半酒石酸盐加入到无甲醇中,搅拌下加热溶解后,然后降温析晶,过滤,干燥,即得哌马色林半酒石酸盐晶型B;其中,所述哌马色林半酒石酸盐与无水甲醇的重量体积比为1:4~5g/ml。本发明方法采用无水甲醇作为溶剂,成功地制备得到了哌马色林半酒石酸盐晶型B,而且,本发明方法简便,生产效率高,经济效益好,非常适合产业化生产。
107 一种合成依非韦伦中间体的方法 CN201710289559.4 2017-04-27 CN106946718A 2017-07-14 吴广文; 胡争朋; 熊奇; 邹杨; 熊泽
发明涉及一种合成依非韦伦中间体的方法,其包括如下步骤:以2‑甲基四氢呋喃为溶剂,在新戊醇、锌盐或盐和(1R,2S)‑1‑苯基‑2‑(1‑吡咯烷基)‑1‑丙醇的制得的配位化合物加入环丙乙炔溴化镁反应和4‑氯‑2‑(三氟乙酰基)苯胺,保温搅拌直至结束。转移至饱和柠檬酸的溶液中淬灭,分离得到有机相后减压蒸馏,得到消旋体后,加入极性有机溶剂和L‑基酸,加热搅拌,拆分后降温结晶,得到晶体后重结晶得到白色的粉末。与传统的技术相比,反应中采用绿色溶剂2‑甲基四氢呋喃,使用很少的有机配体得到较高光学纯度的产品,收率较高,选择性好,产物易于分离,反应条件易于控制,符合绿色环保理念,适合工业化生产。
108 一种包含高效氯氰菊酯的植物油基微乳油及其制备方法 CN201710152236.0 2017-03-15 CN106942265A 2017-07-14 张华传
一种包含高效氯氰菊酯的植物油基微乳油,其特征在于,其由如下重量份的原料制备而成:氯氰菊酯原油、环己烷、1,1‑二甲基双胍盐酸盐、三乙醇胺、异丙醇、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯基苯酚乙烯醚、大豆油、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯、茶籽油、丙溴磷、丙三醇、无乙醇、蓖麻油、盐酸溶液适量、去离子水适量。本发明植物油基微乳油,包含高效氯氰菊酯,杀虫谱广、击倒速度快,适用于防治花、蔬菜、果树、茶树、森林等多种植物上的害虫及卫生害虫;采用植物油代替有机溶剂,减少了苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂的使用,对眼睛、皮肤刺激性小,对环境污染少,大幅提高了对生产、贮运和使用者的安全性。
109 手性环丙基乙炔基叔醇类化合物的合成方法 CN201510316165.4 2015-06-10 CN105330554B 2017-07-11 赵楠; 姜飞
发明提供了手性环丙基乙炔基叔醇类化合物的合成方法。本发明的方法以手性胺醇或手性基二醇为配体,在试剂和盐的存在下反应,得到光学活性丙炔醇类化合物。具体地,本发明方法包括以下步骤:(1)在有机溶剂中,在碱性试剂及磺酸盐或亚磺酸盐存在下,将环丙基乙炔与手性诱导试剂、手性辅助试剂和卤化锌反应,得到第一反应混合物;(2)将得到的第一反应混合物与5‑氯‑2‑氨基三氟苯乙反应,形成(S)‑2‑氨基‑5‑氯‑α‑环丙基乙炔‑α‑三氟甲基苯甲醇。本发明的方法避免了有机锌试剂及格氏试剂的使用,具有生产安全,路线环保,生产成本低,所得产品收率及手性ee值高等优点,适合工业化生产。
110 一种微孔二十核混合价态镍簇合物及其合成方法 CN201710092659.8 2017-02-21 CN106928284A 2017-07-07 蒋毅民; 王慧; 许小陵; 黄富平; 姚鹏飞
发明公开了一种微孔二十核混合价态镍簇合物及其合成方法,该镍簇合物的化学式为:[Ni20(L1)12](SO4)2·6DMF·4H2O,其中L1为乙二酰‑1,2‑双[2‑(基硫代甲基)肼],该镍簇合物,其晶体属于立方晶系,Pa‑3空间群,晶胞参数为:a=26.1576 (2) Å,b=26.1576 (2)Å,c=26.1576 (2)Å,α=90.00º,β=90.00º,γ=90.00º,V=17897.6 (2) Å3。本发明镍簇合物在催化、光学、磁学以及离子的选择吸附与分离方面具有潜在的应用价值,该方法在高核数混合价态簇合物单晶的制备方面有广泛应用前景。
111 一种盐酸厄洛替尼的成盐和结晶方法 CN201511007125.8 2015-12-30 CN106928154A 2017-07-07 不公告发明人
发明提供了一种新的盐酸厄洛替尼的制备方法。该制备方法包括:使用新的反应溶剂进行盐酸厄洛替尼的成盐和结晶步骤。该方法避免了使用毒性大的试剂,采用普通三类溶剂进行试验,工艺简单易于操作。
112 医药中间体羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法 CN201710215209.3 2015-10-08 CN106928107A 2017-07-07 不公告发明人
发明涉及一种医药中间体羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,在有机溶剂中,于催化剂、有机配体、活化剂和存在下,下式(I)化合物和下式式(II)化合物发生反应,反应结束后经后处理,得到所述式(III)化合物,其中, 每个R1各自独立地为C1‑C6烷基;R2为C1‑C6烷基、C1‑C6烷基、卤素或硝基;X为卤素。综上所述,本发明提供了一种羰基取代芳基硫醚化合物的合成方法,该方法采用了新型的复合反应体系,通过催化剂、有机配体、活化剂和碱以及有机溶剂的综合选择,从而可以高产率得到目的产物,且反应工艺温和,满足了化工、医药等领域的需求,市场前景广阔。
113 取代的基吡喃衍生物的晶型 CN201611136771.9 2016-12-12 CN106916157A 2017-07-04 张晨; 王健民
发明涉及取代的基吡喃化合物晶型及其药物组合物,制备方法和用于制备治疗II型糖尿病药物的用途,具体涉及式(I)所示化合物的晶型及其药物组合物,制备方法和用于制备治疗II型糖尿病药物的用途。
114 一种(S)-2-甲基-1,4,5,6-四氢甲基嘧啶-4-羧酸的合成方法 CN201510992842.4 2015-12-25 CN106916111A 2017-07-04 金健林
发明涉及一种(S)-2-甲基-1,4,5,6-四氢甲基嘧啶-4-羧酸的合成方法,该方法以L-谷酰胺为原料,先用保护基团对L-谷氨酰胺的α-氨基进行保护,然后加入脱羰剂,使其发生霍夫曼降解反应,脱去与剩余氨基相连的羰基,再脱去保护基团,得到L-2,4-二氨基丁酸,最后,制得的L-2,4-二氨基丁酸与原乙酸三甲酯进行成环反应,即可得到(S)-2-甲基-1,4,5,6-四氢甲基嘧啶-4-羧酸。与现有技术相比,本发明提供了一条化学法合成(S)-2-甲基-1,4,5,6-四氢甲基嘧啶-4-羧酸的路线,合成工艺步骤简单,原料易得,产品纯度高,适合工业化大规模生产。
115 由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂及制法和应用 CN201710136206.0 2017-03-09 CN106914257A 2017-07-04 李学宽; 韩文鹏; 葛晖; 唐明兴; 杜明仙; 周立公; 杨英
一种由硝基苯或其衍生物加氢生产苯胺或其衍生物的催化剂为硫化态,组成表示为Mx‑Mo‑Sy/Al2O3,其中M为Fe、Ni、Cu、Co、W或其组合,x为0.1‑1,y为1‑4。Mx‑Mo‑Sy在催化剂中质量百分含量为5%‑40%。本发明具有转化率高,选择性好,成本低,反应条件温和的优点。
116 5‑[2,6‑二(4‑吗啉基)‑4‑嘧啶基]‑4‑(三氟甲基)‑2‑吡啶胺的晶型及其制备方法 CN201610536514.8 2016-07-08 CN106905294A 2017-06-30 陈敏华; 张炎锋; 刁小娟; 张晓宇
发明涉及5‑[2,6‑二(4‑吗啉基)‑4‑嘧啶基]‑4‑(三氟甲基)‑2‑吡啶胺的晶型及其制备方法,具体地为晶型A和晶型C。本发明提供的晶型稳定性良好、溶解度更高、引湿性较低,对未来该药物的优化和开发具有重要价值。
117 METAP‑2抑制剂的结晶固体及其制备和使用方法 CN201710158431.4 2011-11-09 CN106905267A 2017-06-30 T·克劳福德; H·A·瑞斯
METAP‑2抑制剂的结晶固体及其制备和使用方法。本发明部分地涉及6‑O‑(4‑二甲基基乙基)肉桂酰烟曲霉醇的结晶形式及其变化形式。
118 一种普拉克索杂质B的合成方法 CN201710006833.2 2017-01-05 CN106905258A 2017-06-30 杨继斌; 程宜兴; 朱金龙; 张超; 王奇超; 张熠能
发明属于医药生产技术领域,特别涉及一种普拉克索杂质的制备方法。本发明的一种普拉克索杂质B的合成方法,包括第一步在有机溶剂中加入(S)‑2,6‑二基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑、、丙酸酐和DMAP,合成(S)‑N,N'‑(4,5,6,7‑四氢苯并噻唑‑2,6‑二基)二丙酰胺;第二步将第一步反应得到的(S)‑N,N'‑(4,5,6,7‑四氢苯并噻唑‑2,6‑二基)二丙酰胺加入到有机溶剂和还原体系中,反应产物即为普拉克索杂质B。本发明普拉克索杂质B的合成方法,工艺路线简单,操作方便,合成的普拉克索杂质B可作为普拉克索的有关物质检测用对照品,用于普拉克索及其相关制剂的质量控制的应用。
119 一种雷西纳德的新晶型 CN201710131355.8 2017-03-07 CN106905250A 2017-06-30 张伟伟; 陈磊; 陆平波; 刘玉先; 高超
发明提供了一种雷西纳德的新晶型,为多晶型形式3,所述多晶型形式3其粉末X‑射线衍射图在大约 4.31、8.57、18.50、20.08、21.75、23.91、25.80 2θ±0.2°处有衍射峰。该晶型具备良好的化学稳定性和晶型纯度,易于制备,操作简单,能更好地适用于制备药物制剂和规模化生产,应用前景广阔。
120 一种盐酸洛拉曲克晶型Ⅲ及其制备方法与应用 CN201710061069.9 2013-05-27 CN106892899A 2017-06-27 王锡娟
发明公开了一种盐酸洛拉曲克晶型Ⅲ,所述盐酸洛拉曲克晶型Ⅲ用粉末X射线衍射测定法测定,以2θ±0.2°衍射表示的X射线粉末衍射图谱在6.673°、8.838°、9.167°、12.748°、13.548°、14.443°、16.704°、17.014°、17.810°、21.807°、22.117°、22.527°、26.672°、27.005°、27.238°、29.051°和29.498°处显示出特征衍射峰。本发明所述晶型未见报道,其轮廓分明,可完美再现,并且就过滤、干燥、稳定性、方法配制和可加工性而言,其显示有价值的特征,可用作抗肿瘤药物中的用途,具有广阔的应用前景。
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