序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 肟的制造方法 CN201380067841.8 2013-12-12 CN104870420B 2017-06-27 星野正大; 菊地悠太; 辻内翔
发明提供以良好的选择率制造肟化合物的方法。本发明提供一种下述式(II)所示的肟的制造方法,其特征在于,在层状酸盐的存在下利用使下述式(I)所示的胺〔以下,有时称作胺化合物(I)〕氧化。[式(I)中,R1及R2分别独立地表示氢原子、可以被取代的基或可以被取代的杂环基(其中,R1及R2不同时为氢原子。),或者R1及R2与R1及R2所键合的原子一起形成可以被取代的碳数3~12的脂环式烃基。](式(II)中,R1及R2分别表示与上述相同的含义)。
2 一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺 CN201510789390.X 2015-11-16 CN106699522A 2017-05-24 李春梅
发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,在溶剂偏三甲苯存在下,采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐,然后置于甲醇溶液中,滴加甲醇液调节pH值,进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品,过滤除固体氯化铵回收利用,滤液经强性大孔离子交换树脂吸附除氯离子,最后通过连续精馏获得含量大于99.5%、收率大于85%的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单,产品稳定可靠,使用的偏三甲苯溶剂低毒,使用安全。
3 一种分子筛催化合成环己肟的方法 CN201610168416.3 2016-03-23 CN105693551A 2016-06-22 刘月明; 王磊; 尹寒梅; 唐智谋; 姚旭婷; 余云开; 吴立志; 王健豪
发明公开了一种分子筛催化合成环己肟的方法,其催化剂为具有MFI拓扑结构、组成Si/Ti摩尔比为20~200、Si/B摩尔比为50~200、Si/Al摩尔比为50~300的分子筛,催化环己酮、和过化氢液相法制备环己酮肟。其特点在于,相对于具有相同MFI拓扑结构的TS-1分子筛,本发明催化剂将杂原子B和Al原子通过晶化合成方式同时引入到MFI分子筛骨架,其在催化酮类化合物的氨肟化反应中,在保持传统TS-1分子筛相当平的活性和选择性的基础上,显示出催化剂寿命显著提高的效果。进一步的作用机理表明,由于杂原子B和Al原子引入到TS-1分子筛的骨架,使得得到的催化剂具有明显的降低体系过氧化氢残留和明显抑制活性中心骨架Ti流失的作用,从而导致催化剂寿命显著提高。
4 一种微米管状丁二肟镍的制备方法及其用途 CN201510972719.6 2016-02-04 CN105439899A 2016-03-30 李涛海; 朱诗文; 张腊红
发明涉及微纳米粉体材料的制备,公开了一种微米管状丁二肟镍的制备方法。首先,将NiCl2?6H2O溶于50~1000mL去离子中,磁搅拌均匀并在水浴上加热至70~80℃。再将丁二酮肟溶于15~300mL无水乙醇溶液中,缓慢滴加在上述溶液中,滴加过程中不断磁力搅拌,用1mol/L的NaOH调节pH至8~9,得到红色沉淀物。在70~80℃继续保温30min,将红色沉淀抽滤,清洗,得到样品。最后将样品进行真空干燥,得到微米管状丁二酮肟镍。本发明可以在无需添加表面活性剂的情况下制备出具有均一形貌的微米管状丁二酮肟镍,且制备工艺简单,周期短,生产过程安全,生产效率高,制得的空心微米管状丁二酮肟镍具有超疏水性,超亲油和光催化性质。
5 肟的制造方法 CN201480016587.3 2014-03-17 CN105051006A 2015-11-11 星野正大; 菊地悠太
提供一种将胺化来制造肟的方法,其包括第1接触工序及第2接触工序,将第2接触工序在第1接触工序中得到的氧化生成物的至少一部分的存在下,与另外的胺、和氧接触从而高效地制造肟的方法。
6 肟的制造方法 CN201380067841.8 2013-12-12 CN104870420A 2015-08-26 星野正大; 菊地悠太; 辻内翔
发明提供以良好的选择率制造肟化合物的方法。本发明提供一种下述式(II)所示的肟的制造方法,其特征在于,在层状酸盐的存在下利用使下述式(I)所示的胺〔以下,有时称作胺化合物(I)〕氧化。[式(I)中,R1及R2分别独立地表示氢原子、可以被取代的基或可以被取代的杂环基(其中,R1及R2不同时为氢原子。),或者R1及R2与R1及R2所键合的原子一起形成可以被取代的碳数3~12的脂环式烃基。](式(II)中,R1及R2分别表示与上述相同的含义)。
7 一种基于膜分布的无溶剂绿色肟化工艺 CN201510242197.4 2015-05-13 CN104860842A 2015-08-26 邢卫红; 毛红淋; 陈日志; 尚红念; 徐南平
发明涉及一种基于膜分布的无溶剂绿色肟化工艺,包括:将TS-1催化剂、预先加入到反应器内,设定搅拌速率与反应温度,待达到设定温度后,将一定量的氨与过化氢加入到反应液中进行反应,其中,过氧化氢的进料方式为以膜作分布器进料,氨的进料方式为连续或者半连续的进料方式,反应得到肟的产品。本发明的优点在于,反应条件温和,效率高,过程简单,环境友好,反应过程无需加入任何溶剂。氨肟化反应过程中,酮的转化率与肟的选择性都可以达到98.0%以上。
8 分子筛催化剂的制备及改性方法和在肟化中的应用 CN201410514259.8 2014-09-30 CN104291352A 2015-01-21 朱明乔; 葛倩; 卢建国; 周云
发明公开了一种分子筛催化剂的制备及改性方法和在肟化中的应用。该方法包括以下步骤:1)以钛源、硅源,第一模板剂、第一源、和添加剂为原料,加入晶种,采用水热合成法制备钛硅分子筛A;2)用酸性混合溶液改性上述分子筛A得到改性分子筛B;3)用第二模板剂和第二碱源,或第二模板剂和铵盐的混合液改性分子筛B得到分子筛C。本发明得到的钛硅分子筛催化剂应用于酮肟化。本发明可以降低钛硅分子筛的合成成本,有效地脱除分子筛中的非骨架钛,同时能够显著改善廉价体系所合成的分子筛在酮肟化反应中的催化性能。
9 -分子筛及其制法、以及使用该分子筛制造环己肟的方法 CN201110433522.7 2011-12-16 CN102923730B 2015-01-07 陈雅萍; 谢正发; 姚秉铎; 江建章
一种-分子筛及其制法,该制法包括混合钛源、硅源、第IIA至IVA族金属的金属源及模板剂;再加热所混合的化合物,以形成胶态混合物;进行热步骤;以及煅烧该经水热处理的胶态混合物,以得到钛-硅分子筛。本发明还提供一种制造环己肟的方法,以该钛-硅分子筛作为催化剂,用于制造环己酮肟时,可达到高转化率与选择率,及高双水使用率的优点。
10 一种合成β-氟代-α,β-不饱和烯化合物的方法 CN201410127585.3 2014-03-31 CN103922909A 2014-07-16 娄绍杰; 许丹倩; 徐振元
发明提供了一种合成β-氟代-α,β-不饱和烯化合物的方法:通过将α,β-不饱和烯酮化合物转化为相应的羰基肟醚化合物,再在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,温和地实现β-位高选择性的sp2烯基氢键直接氟化,最后经过酸的作用将肟醚重新解得到β-氟代-α,β-不饱和烯酮化合物。本氟化方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
11 一种环己化的方法 CN201010220855.7 2010-07-07 CN102311363B 2014-05-21 王海波; 黎元生; 勾连科; 宋丽芝; 薛冬
发明公开了一种环己化制取环己酮肟的方法。该方法是在催化剂存在下,环己酮与氨和双氧进行氨氧化反应,制得环己酮肟;其中所采用的催化剂为分子筛与树脂复合催化剂。本发明方法采用固定床反应器,解决了以往淤浆反应器所存在的钛硅催化剂粉体和反应液难于分离的问题,提高了反应效率。
12 肟化方法 CN201080003411.6 2010-01-06 CN102227404B 2014-03-26 罗伯特·拉贾; A·J·帕特森
一种化还原肟化方法,其中,在催化剂存在下与氨和氧反应;其中所述催化剂为具有定性通式(I)M1M2AlPO-5(I)的磷酸盐类的氧化还原催化剂,其中M1是具有氧化还原催化能的至少一种过渡金属原子;M2是处于(IV)价氧化态的至少一种过渡金属原子;M1和M2互相不同;M1M2AlPO-5型结构中的一部分磷原子被M2原子替代。
13 羰基化合物肟化的催化方法 CN201180008537.7 2011-02-03 CN103025708A 2013-04-03 尼拉普拉卡尔·拉文撰·史久
发明涉及一种用于制备肟的方法,其中在催化剂的存在下,羰基化合物与NH3和H2O2在液相中反应以形成相应的肟,其特征在于,所述催化剂包含选自第5族金属和第6族金属的化物的催化组分,所述催化组分包含至少50wt.%的铌(按氧化物计算)。根据本发明的方法适合制备多种肟,特别是环己肟。
14 -分子筛及其制法、以及使用该分子筛制造环己肟的方法 CN201110433522.7 2011-12-16 CN102923730A 2013-02-13 陈雅萍; 谢正发; 姚秉铎; 江建章
一种-分子筛及其制法,该制法包括混合钛源、硅源、第IIA至IVA族金属的金属源及模板剂;再加热所混合的化合物,以形成胶态混合物;进行热步骤;以及煅烧该经水热处理的胶态混合物,以得到钛-硅分子筛。本发明还提供一种制造环己肟的方法,以该钛-硅分子筛作为催化剂,用于制造环己酮肟时,可达到高转化率与选择率,及高双水使用率的优点。
15 生产环己肟的肟化反应器 CN201110209393.3 2011-05-09 CN102773048A 2012-11-14 A·德尔塞皮亚; E·吉拉尔多
生产环己肟的肟化反应器,包括:(a)配置有搅拌器的反应容器;(b)内部的过滤系统;(c)内部的液氨蒸发盘管;(d)内部的气态氨环形分配器;(e)外部的环己酮环形分配器;(f)内部的过化氢环形分配器;(g)内部的柱状引流管;(h)外部的冷却夹套。所述的氨肟化反应器可以实现更好地混合氨肟化反应中的各组分。此外,所述的氨肟化反应器可以使传热系数和传质系数最大化。此外,所述的氨肟化反应器可以增加过滤系统上用在氨肟化反应中的催化剂的装载时间(也就是堵塞现象),这样可以不必使用氮气来进行回洗。此外,所述的氨肟化反应器可以长时间连续工作而不必为了外部措施(例如机械清洗)停止环己酮的生产。此外,所述的氨肟化反应器不需要外部下游分离装置就能将催化剂从氨肟化反应得到的反应混合物中分离出来。因此,由于上述特点,所述的氨肟化反应器可以同时实现生产成本的大大降低和维持高生产平。
16 用于制备肟的方法 CN201110196791.6 2011-07-14 CN102336683A 2012-02-01 辻内翔
发明提供一种用于制备肟的方法,所述方法包括:与有机过化物和在含有和氧化的催化剂的存在下的氨肟化反应的步骤,其中所述含有钛和氧化硅的催化剂是中孔性硅酸盐并且经过与硅化合物接触的处理。
17 一种环己化的方法 CN201010220855.7 2010-07-07 CN102311363A 2012-01-11 王海波; 黎元生; 勾连科; 宋丽芝; 薛冬
发明公开了一种环己化制取环己酮肟的方法。该方法是在催化剂存在下,环己酮与氨和双氧进行氨氧化反应,制得环己酮肟;其中所采用的催化剂为分子筛与树脂复合催化剂。本发明方法采用固定床反应器,解决了以往淤浆反应器所存在的钛硅催化剂粉体和反应液难于分离的问题,提高了反应效率。
18 环己肟的制备方法 CN200510133885.3 2005-12-22 CN1793114B 2011-07-06 F·特里维隆; P·弗兰; 深尾正美
发明提供通过环己肟的肟化反应,可制备热稳定性优异的环己酮肟的方法。本发明通过含有以下工序的方法,制备环己酮肟,即,在催化剂的存在下,利用过化氢和氨进行环己酮的氨肟化反应的反应工序(1)、从反应液中将氨蒸馏出,得到含有环己酮肟/混合液的第一蒸馏工序(2)、利用有机溶剂从环己酮肟/水混合液中萃取环己酮肟的萃取工序(3)、用水洗涤环己酮肟萃取液的洗涤工序(4)、从洗涤后的环己酮肟萃取液中将有机溶剂蒸馏出,得到粗制环己酮肟的第二蒸馏工序(5)、以及从粗制环己酮肟中将残留的环己酮蒸馏出,得到精制环己酮肟的第三蒸馏工序(6)。
19 化催化剂 CN200480023029.6 2004-07-22 CN1835800B 2010-04-28 铃木贤
一种用于以分子氧化反应基质的氧化催化剂,其特征在于包含选自由特定偕腙肼自由基(如2,2-二苯基-1-苦基偕腙肼)和特定肼化合物(如2,2-二苯基-1-苦基肼)组成的组中的至少一种物质。本发明还提供一种制造化合物的方法,所述方法包括在所述氧化催化剂的存在下使反应基质与分子氧接触
20 旋光性α基乙缩外消旋化的方法 CN200880016693.6 2008-05-21 CN101679210A 2010-03-24 M·艾巴拉特; G·普里马佐特; D·威廉; J·-C·瓦莱乔斯
发明涉及一种制备基本为外消旋形式的α-基乙缩的方法,其包括在催化剂存在下,将富含旋光性的α-氨基乙缩醛化为对应的肟的步骤,以及将如此得到的肟还原的步骤。
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