一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法
阅读：154发布：2020-05-08
专利汇可以提供一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种用于触摸显示屏的复合导电 薄膜 及其制备方法，涉及导电薄膜技术领域，由以下重量份数的原料制备而成：微晶 纤维 素80-100份、 石墨 烯20-30份、浓 硫酸 3-5份、浓 盐酸 3-5份、氢 氧 化钠1-3份、尿素5-10份、二氧化 锡 掺杂 碳 纳米管 15-20份、苯胺30-40份、二 乙醇 胺0.1-1份、过硫酸铵0.1-0.2份、 硅 烷 偶联剂 蒸馏 水 500-800份，本发明中先采用苯胺原位化学聚合在 碳纳米管 表面形成聚苯胺包覆层,然后通过炭化处理使聚苯胺转化形成氮掺杂碳层，由于氮掺杂引入的含氮官能团能够带来准法拉第效应,可明显提高碳纳米管超级电容器的 比容量 ，本发明复合导电薄膜具有优异的 力 学性能，而且电导率和透光率高，适合应用到触摸显示屏上。，下面是一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：
微晶纤维素80-100份、石墨烯20-30份、浓硫酸3-5份、浓盐酸3-5份、氢氧化钠1-3份、尿素5-10份、二氧化锡掺杂碳纳米管15-20份、苯胺30-40份、二乙醇胺0.1-1份、过硫酸铵0.1-
0.2份、硅烷偶联剂蒸馏水500-800份。
2.如权利要求1所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：
微晶纤维素90份、石墨烯25份、浓硫酸5份、浓盐酸4份、氢氧化钠3份、尿素8份、二氧化锡掺杂碳纳米管18份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水600份。
3.如权利要求1所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：
微晶纤维素100份、石墨烯22份、浓硫酸3份、浓盐酸3份、氢氧化钠2份、尿素8份、二氧化锡掺杂碳纳米管18份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水800份。
4.如权利要求1所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜，其特征在于，所述二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至100-120℃反应2-5h，恢复室温后陈化溶胶4-8h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20-30min后取出，于烘箱80-100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600-650℃焙烧2-5h即可。
5.如权利要求1-4任一项所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸用蒸馏水稀释成一定质量浓度的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50-60℃水解反应3-5h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成一定质量分数的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中400-800W超声处理10-15min，抽滤后真空冷冻干燥50-80h得到纳米微晶纤维素；
(2)将浓盐酸用蒸馏水稀释成一定质量分数的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，400-800W超声处理30-50min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应3-6h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管；
(3)将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以一定速度一次升温至200-250℃并保温3-5h，再以一定速度二次升温至700-800℃并恒温1-2h，然后自然冷却到室温；
(4)将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将上述聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管用硅烷偶联剂处理后，加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800-1000W超声处理5-10min，得到复合膜液；
(5)将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中40-50℃低温干燥10-15h，小心揭下薄膜即可。
6.如权利要求5所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸溶液的质量分数为20-25％，悬浮液的质量分数为1％。
7.如权利要求5所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中盐酸溶液的质量分数为1-5％，过硫酸铵溶液的质量分数为10-20％。
8.如权利要求5所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中一次升温速度为5-10℃/min，二次升温速度为20-25℃/min。
9.如权利要求5所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中二氧化锡掺杂碳纳米管用硅烷偶联剂处理方法为：
将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50-60℃搅拌处理30-
50min后滤出烘干即可。
10.如权利要求5所述的用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中匀胶机转速为6000-7000r/min。
一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及导电薄膜技术领域，具体涉及一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法。
背景技术
[0002] 透明导电薄膜(TCO)因兼具透明性和导电性，使其在平板触摸显示屏、透明电极等领域有广泛的应用。1907年，Badeker率先发表关于CdO透明导电薄膜的研究报告。在之后一个多世纪中，在国内外专家学者的努力下，薄膜研究取得重大进展；其透光率达到80％以上，电阻率可以达到10-3～10-4Ω·cm，载流子浓度也已经很接近理论数值。目前，应用最多的透明导电薄膜是铟锡氧化物透明导电薄膜(ITO)，由于透光率高、电导性好、硬度高等优点，其能广泛地应用于各种光电器件但由于铟的有毒性和价格昂贵，而且ITO应用于太阳能电池电极中等离子体的不稳定性，并且它有很差的柔韧性，在弯曲时容易产生裂缝导致面电阻增大，这对目前广泛研究的柔性显示屏的应用来说是致命缺陷。
[0003] 基于碳纳米管的柔性透明导电薄膜相对于ITO薄膜具有较好的柔韧性、传热性、环境友好等特点，作为导电薄膜材料在柔性触摸显示屏器件方面具有广阔的应用前景，如超薄轻便的显示器、柔性广告屏、薄膜晶体管、有机发光管、太阳能电池等领域，是经济环保绿色节能的新型材料，目前将多种导电材料复合以求导电薄膜能够达到更好的力学及导电效果正是当下研究的热点。
[0004] 中国专利CN 103531304 B公开了一种快速制备大面积碳纳米管柔性透明导电薄膜及提高其导电性的方法，所述碳纳米管溶液由碳纳米管、十二烷基苯磺酸钠、曲拉通X-100和去离子水以质量分数分别为0.01％-1.0％、0.1％-10.0％、0.2％-30.0％、99.69％-
59.0％组成，上述组分总量为100％。分别由绕线棒将上述配制好的溶液均匀涂覆在柔性薄膜上，可以大面积快速制备出不同透光率和面电阻的碳纳米管柔性透明导电薄膜，并且经过HNO3与SOCl2处理后，可以有效提高其导电率，降低面电阻。该发明进一步提高了当前碳纳米管透明导电薄膜的制备效率，同时，降低了成本，减少了对环境的污染。
59.0％组成，上述组分总量为100％。分别由绕线棒将上述配制好的溶液均匀涂覆在柔性薄膜上，可以大面积快速制备出不同透光率和面电阻的碳纳米管柔性透明导电薄膜，并且经过HNO3与SOCl2处理后，可以有效提高其导电率，降低面电阻。该发明进一步提高了当前碳纳米管透明导电薄膜的制备效率，同时，降低了成本，减少了对环境的污染。
[0005] 中国专利CN 106209519 A公开了一种高度石墨化的碳纳米管超薄导热导电薄膜的制备方法，包括：首先制备碳纳米管悬浊液，然后在基底上形成碳纳米管薄膜，并从基底上剥离；再对碳纳米管薄膜的进行改性处理、石墨化处理，最后用辊机对碳纳米管薄膜轧制。该发明所制备的碳纳米管薄膜经碳化，石墨化处理，并经对辊机轧制后，导热、导电性能大大提高，其的机械强度和柔韧性得到明显改善，在锂离子电池中可替代铝箔铜箔作为集流体，也可以单独作为负极材料。
发明内容
[0006] (一)解决的技术问题
[0007] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法。
[0008] (二)技术方案
[0009] 为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
[0010] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0011] 微晶纤维素80-100份、石墨烯20-30份、浓硫酸3-5份、浓盐酸3-5份、氢氧化钠1-3份、尿素5-10份、二氧化锡掺杂碳纳米管15-20份、苯胺30-40份、二乙醇胺0.1-1份、过硫酸铵0.1-0.2份、硅烷偶联剂蒸馏水500-800份。
[0012] 进一步地，由以下重量份数的原料制备而成：
[0014] 进一步地，由以下重量份数的原料制备而成：
[0015] 微晶纤维素100份、石墨烯22份、浓硫酸3份、浓盐酸3份、氢氧化钠2份、尿素8份、二氧化锡掺杂碳纳米管18份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水800份。
[0016] 进一步地，所述二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0017] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至100-120℃反应2-5h，恢复室温后陈化溶胶4-8h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20-
30min后取出，于烘箱80-100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600-650℃焙烧2-5h即可。
30min后取出，于烘箱80-100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600-650℃焙烧2-5h即可。
[0018] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0019] (1)将浓硫酸用蒸馏水稀释成一定质量浓度的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50-60℃水解反应3-5h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成一定质量分数的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中400-800W超声处理10-15min，抽滤后真空冷冻干燥50-80h得到纳米微晶纤维素；
[0020] (2)将浓盐酸用蒸馏水稀释成一定质量分数的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，400-800W超声处理30-50min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应3-6h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管；
[0021] (3)将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以一定速度一次升温至200-250℃并保温3-5h，再以一定速度二次升温至700-800℃并恒温1-2h，然后自然冷却到室温；
[0022] (4)将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将上述聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管用硅烷偶联剂处理后，加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800-1000W超声处理5-10min，得到复合膜液；
[0023] (5)将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中40-50℃低温干燥10-15h，小心揭下薄膜即可。
[0024] 进一步地，步骤(1)中硫酸溶液的质量分数为20-25％，悬浮液的质量分数为1％。
[0025] 进一步地，步骤(2)中盐酸溶液的质量分数为1-5％，过硫酸铵溶液的质量分数为10-20％。
[0026] 进一步地，步骤(3)中一次升温速度为5-10℃/min，二次升温速度为20-25℃/min。
[0027] 进一步地，步骤(4)中二氧化锡掺杂碳纳米管用硅烷偶联剂处理方法为：将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50-60℃搅拌处理30-50min后滤出烘干即可。
[0028] 进一步地，步骤(5)中匀胶机转速为6000-7000r/min。
[0029] (三)有益效果
[0030] 本发明提供了一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜及其制备方法，具有以下有益效果：
[0031] 本发明中制备的纳米微晶纤维素具有优异的力学性能、巨大的比表面积、高结晶度、高杨氏模量、高强度、超精细结构、高透明性、良好的生物可降解性、生物相容性以及稳定的化学性能，适合作为复合导电薄膜的成膜基体材料，尤其表面富含大量羟基，具有高亲水性，易于分散在水相体系中，具有很好的成膜性能，二氧化锡可以直接在碳纳米管表面形核生长，具有高导电性，较大的比表面积及界面面积，更易结合产生的质子，提高电子转移能力，使产电功率密度和产电电流密度得到进一步提高，而且二氧化锡掺杂能够改变碳纳米管局部电荷密度，提高碳纳米管的电子传递性，降低电阻系数，本发明中先采用苯胺原位化学聚合在碳纳米管表面形成聚苯胺包覆层,然后通过炭化处理使聚苯胺转化形成氮掺杂碳层，由于氮掺杂引入的含氮官能团能够带来准法拉第效应,可明显提高碳纳米管超级电容器的比容量，而且碳纳米管的加入可以极大提高微晶纤维素薄膜的力学性能，本发明复合导电薄膜具有优异的力学性能，而且电导率和透光率高，适合应用到触摸显示屏上。
具体实施方式
[0032] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0033] 实施例1：
[0034] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0035] 微晶纤维素90份、石墨烯25份、浓硫酸5份、浓盐酸4份、氢氧化钠3份、尿素8份、二氧化锡掺杂碳纳米管18份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水600份。
[0036] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0037] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至110℃反应3h，恢复室温后陈化溶胶5h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20min后取出，于烘箱80℃烘干后再转移至管式炉中升温至620℃焙烧2h即可。
[0038] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0039] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为25％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50℃水解反应5h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中400W超声处理10min，抽滤后真空冷冻干燥60h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为1％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，600W超声处理35min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为15％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应5h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以5℃/min的速度一次升温至210℃并保温5h，再以20℃/min的速度二次升温至700℃并恒温2h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至60℃搅拌处理35min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理10min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为6000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中40℃低温干燥15h，小心揭下薄膜即可。
[0040] 实施例2：
[0041] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0042] 微晶纤维素100份、石墨烯22份、浓硫酸3份、浓盐酸3份、氢氧化钠2份、尿素8份、二氧化锡掺杂碳纳米管18份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水800份。
[0043] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0044] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至120℃反应5h，恢复室温后陈化溶胶6h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍30min后取出，于烘箱100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600℃焙烧5h即可。
[0045] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0046] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为20％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50℃水解反应5h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中800W超声处理15min，抽滤后真空冷冻干燥70h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为5％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，800W超声处理50min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为20％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应6h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以10℃/min的速度一次升温至250℃并保温4h，再以20℃/min的速度二次升温至750℃并恒温2h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50℃搅拌处理50min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理5min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为6000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中50℃低温干燥12h，小心揭下薄膜即可。
[0047] 实施例3：
[0048] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0049] 微晶纤维素100份、石墨烯20份、浓硫酸4份、浓盐酸3份、氢氧化钠1份、尿素8份、二氧化锡掺杂碳纳米管15份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水600份。
[0050] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0051] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至120℃反应4h，恢复室温后陈化溶胶5h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20min后取出，于烘箱100℃烘干后再转移至管式炉中升温至620℃焙烧5h即可。
[0052] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0053] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为20％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至55℃水解反应4h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中600W超声处理10min，抽滤后真空冷冻干燥80h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为2％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，800W超声处理35min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为15％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应3h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以5℃/min的速度一次升温至250℃并保温4h，再以20℃/min的速度二次升温至700℃并恒温2h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50℃搅拌处理30min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理5min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为7000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中45℃低温干燥12h，小心揭下薄膜即可。
[0054] 实施例4：
[0055] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0056] 微晶纤维素80份、石墨烯20份、浓硫酸3份、浓盐酸3份、氢氧化钠1份、尿素5份、二氧化锡掺杂碳纳米管15份、苯胺30份、二乙醇胺0.1份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水500份。
[0057] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0058] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至100℃反应2h，恢复室温后陈化溶胶4h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20min后取出，于烘箱80℃烘干后再转移至管式炉中升温至600℃焙烧2h即可。
[0059] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0060] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为20％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50℃水解反应3h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中400W超声处理10min，抽滤后真空冷冻干燥50h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为1％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，400W超声处理30min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为10％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应3h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以5℃/min的速度一次升温至200℃并保温3h，再以20℃/min的速度二次升温至700℃并恒温1h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50℃搅拌处理30min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理5min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为6000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中40℃低温干燥10h，小心揭下薄膜即可。
[0061] 实施例5：
[0062] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0063] 微晶纤维素95份、石墨烯30份、浓硫酸5份、浓盐酸3份、氢氧化钠2份、尿素5份、二氧化锡掺杂碳纳米管18份、苯胺40份、二乙醇胺0.2份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水600份。
[0064] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0065] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至100℃反应5h，恢复室温后陈化溶胶6h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20min后取出，于烘箱100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600℃焙烧2h即可。
[0066] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0067] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为25％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50℃水解反应3h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中800W超声处理12min，抽滤后真空冷冻干燥50h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为1％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，800W超声处理50min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为12％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应5h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以10℃/min的速度一次升温至200℃并保温5h，再以25℃/min的速度二次升温至700℃并恒温1h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至55℃搅拌处理50min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理5min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为7000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中45℃低温干燥15h，小心揭下薄膜即可。
[0068] 实施例6：
[0069] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0070] 微晶纤维素80份、石墨烯30份、浓硫酸3份、浓盐酸5份、氢氧化钠1份、尿素10份、二氧化锡掺杂碳纳米管15份、苯胺40份、二乙醇胺0.1份、过硫酸铵0.2份、硅烷偶联剂蒸馏水500份。
[0071] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0072] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至120℃反应2h，恢复室温后陈化溶胶8h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20min后取出，于烘箱100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600℃焙烧5h即可。
[0073] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0074] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为20％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至60℃水解反应3h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中800W超声处理10min，抽滤后真空冷冻干燥80h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为1％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，800W超声处理30min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为20％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应3h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以10℃/min的速度一次升温至200℃并保温5h，再以20℃/min的速度二次升温至800℃并恒温1h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至60℃搅拌处理30min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液1000W超声处理5min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为7000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中40℃低温干燥15h，小心揭下薄膜即可。
[0075] 实施例7：
[0076] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0077] 微晶纤维素100份、石墨烯20份、浓硫酸5份、浓盐酸3份、氢氧化钠3份、尿素5份、二氧化锡掺杂碳纳米管20份、苯胺30份、二乙醇胺1份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水800份。
[0078] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0079] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至100℃反应5h，恢复室温后陈化溶胶4h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍30min后取出，于烘箱80℃烘干后再转移至管式炉中升温至650℃焙烧2h即可。
[0080] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0081] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为25％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至50℃水解反应5h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中400W超声处理15min，抽滤后真空冷冻干燥50h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为5％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，400W超声处理50min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为10％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应6h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以5℃/min的速度一次升温至250℃并保温3h，再以25℃/min的速度二次升温至700℃并恒温2h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50℃搅拌处理50min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理10min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为6000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中50℃低温干燥10h，小心揭下薄膜即可。
[0082] 实施例8：
[0083] 一种用于触摸显示屏的复合导电薄膜，由以下重量份数的原料制备而成：
[0084] 微晶纤维素80份、石墨烯30份、浓硫酸4份、浓盐酸3份、氢氧化钠1份、尿素10份、二氧化锡掺杂碳纳米管20份、苯胺30份、二乙醇胺0.1份、过硫酸铵0.1份、硅烷偶联剂蒸馏水600份。
[0085] 二氧化锡掺杂碳纳米管的制备方法如下：
[0086] 将四氯化锡和尿素加入到蒸馏水中，置于水热反应釜中升温至100℃反应5h，恢复室温后陈化溶胶5h，凝胶过滤洗涤至无氯离子检出，再将碳纳米管加入浸渍20min后取出，于烘箱100℃烘干后再转移至管式炉中升温至600℃焙烧5h即可。
[0087] 上述用于触摸显示屏的复合导电薄膜的制备方法如下：
[0088] 将浓硫酸用蒸馏水稀释成质量分数为25％的硫酸溶液，再将微晶纤维素加入，机械搅拌下升温至55℃水解反应3h，自然冷却至室温后抽滤，产物水洗至中性后减压烘干，再加入到蒸馏水中配置成质量分数为1％的悬浮液，将悬浮液转移进超声装置中800W超声处理10min，抽滤后真空冷冻干燥60h得到纳米微晶纤维素，将浓盐酸用蒸馏水稀释成质量分数为1％的盐酸溶液，将苯胺加入到盐酸溶液中搅拌溶解后，再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，800W超声处理40min制成悬浮液，于冰浴下，将配置好的质量分数为10％的过硫酸铵溶液缓慢滴加进入悬浮液中，控制滴加温度≤5℃，滴加结束后撤去冰浴自然恢复室温反应5h，抽滤，水洗后真空干燥得到聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管，将聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管置于管式炉中，氮气气氛下以10℃/min的速度一次升温至200℃并保温5h，再以20℃/min的速度二次升温至700℃并恒温1h，然后自然冷却到室温，将氢氧化钠、尿素、二乙醇胺、蒸馏水混合后制成均一溶液，将硅烷偶联剂稀释后再将二氧化锡掺杂碳纳米管加入，升温至50℃搅拌处理50min后滤出烘干，将用硅烷偶联剂处理后的聚苯胺包覆二氧化锡掺杂碳纳米管加入到上述溶液中，再将纳米微晶纤维素和石墨烯加入，混合溶液800W超声处理5min，得到复合膜液，将玻璃基片固定在匀胶机的中心盘上，匀胶机转速为6000r/min，再将复合膜液滴加到玻璃基片上，匀胶机停止转动后静置2-5min，取下玻璃基片置于烘箱中50℃低温干燥10h，小心揭下薄膜即可。
[0089] 性能测试：
[0090] 下表1为本发明实施例1-3复合导电薄膜的性能测试结果。
[0091] 力学性能测试：
[0092] 将本发明实施例1-3复合导电薄膜分别剪取成15mm×20mm的长方形，使用电动厚度仪测量每个样品的厚度值，并多次测量取平均值，然后用高强材料万能试验仪(3367R4415；Instron)进行拉伸测试，拉伸速率恒定为10mm·min-1。
[0093] 电导率测试：
[0094] 首先测量本发明实施例1-3复合导电薄膜的厚度，测量5次取平均值，再查表得出样品厚度修正系数，然后利用SZ2258C型数字四探针测试仪对薄膜样品进行电阻率测试，电阻率的倒数即电导率。
[0095] 透光率测试：
[0096] 用透光率雾度测定仪对本发明实施例1-3复合导电薄膜进行透光率测定分析，对每个样品进行多次测量最后取平均值。
[0097] 表1：
[0098]
[0099]
[0100] 由上表1可知，本发明实施例1-3复合导电薄膜具有优异的力学性能，而且电导率和透光率高，适合应用到触摸显示屏。
[0101] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0102] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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