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一种CeO2//导电钛酸复合铅吸附材料及其制备方法

阅读:1015发布:2020-07-01

专利汇可以提供一种CeO2//导电钛酸复合铅吸附材料及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种CeO2/ 氧 化 钛 /导电钛酸 钾 复合铅 吸附 材料,其特征在于:是以氧化钛/导电钛酸钾为载体,CeO2纳米颗粒为活性组分,所述导电 碳 酸钾为棒状,氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的 纳米棒 状,整体呈“狼牙棒”状,“狼牙棒”状的氧化钛/导电钛酸钾的氧化钛纳米棒上负载CeO2,增大了催化材料的 比表面积 ,表面活性增加,极大地提高了吸附效率。本发明所制备的催化材料毒性小,更加环保,如果投入使用,可以减少贵金属的使用,节约成本。,下面是一种CeO2//导电钛酸复合铅吸附材料及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种CeO2//导电钛酸复合铅吸附材料,其特征在于:是以氧化钛/导电钛酸钾为载体,CeO2纳米颗粒为活性组分,所述导电酸钾为棒状,氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的纳米棒状,所述CeO2纳米颗粒负载在氧化钛上。
2.根据权利要求1所述的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料,其特征在于:CeO2纳米颗粒的尺寸为10~20nm。
3.如权利要求1或2所述的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
①CeO2纳米颗粒的制备:将六硝酸铈溶于乙醇,超声分散0.5~5h,得到硝酸铈乙醇溶液;将水溶于乙醇,超声分散0.5~5h,得到氨水乙醇溶液;一边搅拌硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以3~10d/min的速度滴加到硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌1~5h;将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在200~800℃下煅烧,得到CeO2纳米颗粒;
其中,硝酸铈乙醇溶液中硝酸铈浓度为5~15mg/mL,氨水乙醇溶液中氨水浓度为5~
25mg/ml;
②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散0.5~5h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液,然后转移至水热釜中,于100~
300℃下水热5~48h,将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾;
其中导电钛酸钾盐酸分散液中导电钛酸钾的浓度为5~15mg/ml,盐酸浓度为1~
12mol/L,四氯化钛溶液为1~4mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1~1:2;
③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将步骤②制得的氧化钛/导电钛酸钾和步骤①制得的CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍5~72h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾;
其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:4~4:1。

说明书全文

一种CeO2//导电钛酸复合铅吸附材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于环境保护领域,具体涉及一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着汽车产量的增加,汽车尾气的排放也随之大大增加,对环境造成了严重污染,汽车尾气中的污染物主要包括固体悬浮微粒、一氧化、二氧化碳、碳氢化合物、铅以及硫氧化合物等。其中铅的危害尤其大,铅主要来自汽油,汽车用油大多数掺有防爆剂四乙基铅或甲基铅,燃烧后会生成有毒的铅及其化合物。城市大气中的铅污染大部分都来源于汽车含铅汽油的燃烧。
[0003] 铅不仅会对环境造成污染,更重要的是对人体的危害。人体中铅含量超标会引发心血管系统疾病,影响肝、肾等重要器官的功能、消化系统及神经系统。而且铅尘比重大,通常会积聚在1m左右高度的空气中,所以对儿童健康的影响最大。
[0004] 早期通常使用Cu、Cr、Ni等金属催化剂治理尾气,但是金属催化剂通常催化活性差,易中毒,而Pt、Pd、Rh等贵金属催化剂虽然催化活性好,但是成本较高。CeO2颗粒小,比表面积大,催化活性好,而且有害杂质少,所以有很大的的研究前景。

发明内容

[0005] 本发明的目的:为增大铅吸附效率,本发明提供了一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料及其制备方法。
[0006] 为实现上述目的,本发明采用的技术方案:一种CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料,其特征在于:是以氧化钛/导电钛酸钾为载体,CeO2纳米颗粒为活性组分,所述导电碳酸钾为棒状,氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的纳米棒状,所述CeO2纳米颗粒负载在氧化钛上。
[0007] 进一步的,CeO2纳米颗粒的尺寸为10~20nm。
[0008] 如上所述的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合铅吸附材料的制备方法,包括如下步骤:
[0009] ①CeO2纳米颗粒的制备:将六硝酸铈溶于乙醇,超声分散0.5~5h,得到硝酸铈乙醇溶液;将水溶于乙醇,超声分散0.5~5h,得到氨水乙醇溶液;一边搅拌硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以3~10d/min的速度滴加到硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌1~5h;将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在200~800℃下煅烧,得到CeO2纳米颗粒;
[0010] 其中,硝酸铈乙醇溶液中硝酸铈浓度为5~15mg/mL,氨水乙醇溶液中氨水浓度为5~25mg/ml;
[0011] ②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散0.5~5h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液,然后转移至水热釜中,于100~300℃下水热5~48h,将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾;
[0012] 其中导电钛酸钾盐酸分散液中导电钛酸钾的浓度为5~15mg/ml,盐酸浓度为1~12mol/L,四氯化钛溶液为1~4mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1~1:2;
[0013] ③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将步骤②制得的氧化钛/导电钛酸钾和步骤①制得的CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍5~72h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾;
[0014] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:4~4:1。
[0015] 本发明的有益效果:
[0016] 1、本发明导电碳酸钾为棒状,氧化钛为形成并负载在导电碳酸钾上的纳米棒状,整体呈“狼牙棒”状,“狼牙棒”状的氧化钛/导电钛酸钾的氧化钛纳米棒上负载CeO2,增大了催化材料的比表面积,表面活性增加,极大地提高了吸附效率。
[0017] 2、本发明所制备的催化材料毒性小,更加环保,如果投入使用,可以减少贵金属的使用,节约成本。附图说明
[0018] 图1为实施例1中所制备的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合材料的XRD图。
[0019] 图2为实施例1中所制备的氧化钛/导电钛酸钾复合材料的SEM图。
[0020] 图3为实施例1中所制备的CeO2/氧化钛/导电钛酸钾复合材料的TEM图。

具体实施方式

[0021] 下面通过实施例和比较例对材料的铅吸附性能作进一步的说明。
[0022] 以下实施例中导电钛酸钾是在钛酸钾表面包覆掺Sb的SnO2,且导电钛酸钾为常州纳欧新材料科技有限公司生产。
[0023] 实验所用含铅溶液由硝酸铅配制而成,铅含量为10mg/L,吸附实验为常温。具体操作步骤为:取50mL硝酸铅溶液烧杯中,加入20mg催化剂,开启磁搅拌装置,每30min取一次样,5000r/min下离心五分钟,于280FS AA型火焰原子吸收光谱仪测定铅含量,测试后无需将样品放回。
[0024] 吸附率按下式计算:
[0025]
[0026] 其中η为吸附率(%),A0为初始吸光度,At为反应t时间后的吸光度。
[0027] 实施例1
[0028] ①CeO2粒子的制备:将六水合硝酸铈溶于乙醇,超声分散5h,得到六水合硝酸铈乙醇溶液;将氨水溶于乙醇,超声分散5h,得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在300℃下煅烧,得到CeO2。
[0029] 其中,六水合硝酸铈浓度为10mg/mL,氨水浓度为15mg/ml;
[0030] ②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散5h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中,于120℃下水热5~48h(本实施例具体为12h),将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾。
[0031] 其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为5mg/ml,盐酸浓度为6mol/L,四氯化钛溶液为3.75mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1。
[0032] ③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍48h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
[0033] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
[0034] 测得该催化剂的铅吸附率为:93.85%。
[0035] 实施例2
[0036] ①CeO2粒子的制备:将六水合硝酸铈溶于乙醇,超声分散2h,得到六水合硝酸铈乙醇溶液;将氨水溶于乙醇,超声分散2h,得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以6d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌2h。将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在200℃下煅烧,得到CeO2。
[0037] 其中,六水合硝酸铈浓度为5mg/mL,氨水浓度为5mg/ml;
[0038] ②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散2h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中,于100℃下水热5~48h(本实施例具体为5h),将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾。
[0039] 其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为10mg/ml,盐酸浓度为1mol/L,四氯化钛溶液为1mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为1:1。
[0040] ③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍5h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
[0041] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:4。
[0042] 测得该催化剂的铅吸附率为:80.35%。
[0043] 实施例3
[0044] ①CeO2粒子的制备:将六水合硝酸铈溶于乙醇,超声分散0.5h,得到六水合硝酸铈乙醇溶液;将氨水溶于乙醇,超声分散0.5h,得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以10d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌1h。将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在800℃下煅烧,得到CeO2。
[0045] 其中,六水合硝酸铈浓度为15mg/mL,氨水浓度为25mg/ml;
[0046] ②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散0.5h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中,于300℃下水热5~48h(本实施例具体为48h),将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾。
[0047] 其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为15mg/ml,盐酸浓度为12mol/L,四氯化钛溶液为4mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为1:2。
[0048] ③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍72h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
[0049] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为4:1。
[0050] 测得该催化剂的铅吸附率为:72.05%。
[0051] 比较例1
[0052] 改变实施例1中步骤①的氨水为NaOH,其他工艺条件不变,具体操作步骤如下:
[0053] ①CeO2粒子的制备:将六水合硝酸铈溶于乙醇,超声分散5h,得到六水合硝酸铈乙醇溶液;将NaOH溶于乙醇,超声分散5h,得到NaOH乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液,一边将NaOH乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在300℃下煅烧,得到CeO2。
[0054] 其中,六水合硝酸铈浓度为10mg/mL,氨水浓度为15mg/ml;
[0055] ②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散5h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中,于120℃下水热12h,将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾。
[0056] 其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为5mg/ml,盐酸浓度为6mol/L,四氯化钛溶液为3.75mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1。
[0057] ③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍48h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
[0058] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
[0059] 测得该催化剂的铅吸附率为:53.81%。
[0060] 比较例2
[0061] 将实施例1中步骤②氧化钛/导电钛酸钾改为氧化钛,其他工艺条件不变,具体操作步骤如下:
[0062] ①CeO2粒子的制备:将六水合硝酸铈溶于乙醇,超声分散5h,得到六水合硝酸铈乙醇溶液;将氨水溶于乙醇,超声分散5h,得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在300℃下煅烧,得到CeO2。
[0063] 其中,六水合硝酸铈浓度为10mg/mL,氨水浓度为15mg/ml;
[0064] ③CeO2/氧化钛的制备:将氧化钛和CeO2溶于乙醇溶液中,浸渍48h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
[0065] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
[0066] 测得该催化剂的铅吸附率为:47.71%。
[0067] 比较例3
[0068] 改变实施例1中步骤③中的浸渍法改为水热法,具体操作步骤如下:
[0069] ①CeO2粒子的制备:将六水合硝酸铈溶于乙醇,超声分散5h,得到六水合硝酸铈乙醇溶液;将氨水溶于乙醇,超声分散5h,得到氨水乙醇溶液。一边搅拌六水合硝酸铈乙醇溶液,一边将氨水乙醇溶液以3d/min的速度滴加到六水合硝酸铈乙醇溶液中,然后搅拌5h。将所得到的产物离心分离,收集沉淀,干燥,在300℃下煅烧,得到CeO2。
[0070] 其中,六水合硝酸铈浓度为10mg/mL,氨水浓度为15mg/ml;
[0071] ②氧化钛/导电钛酸钾的制备:将导电钛酸钾分散于盐酸中,超声分散5h,得到导电钛酸钾盐酸分散液,一边搅拌,一边滴加四氯化钛溶液。然后转移至水热釜中,于120℃下水热12h,将所得到的产物过滤洗涤干燥,得到氧化钛/导电钛酸钾。
[0072] 其中导电钛酸钾盐酸分散液的浓度为5mg/ml,盐酸浓度为6mol/L,四氯化钛溶液为3.75mol/L,所生成的氧化钛与导电钛酸钾的比为2:1。
[0073] ③CeO2/氧化钛/导电钛酸钾的制备:将氧化钛/导电钛酸钾和CeO2溶于乙醇溶液中,超声分散5h,转移至水热釜,于80℃下水热4h,然后将所得产物过滤洗涤干燥,得到CeO2/氧化钛/导电钛酸钾。
[0074] 其中CeO2与氧化钛/导电钛酸钾的质量比为1:1。
[0075] 测得该催化剂的铅吸附率为:67.41%。
[0076] 表1实施例和对比例脱硫率对照表
[0077]组别 脱硫率(%) 备注(和实施例1相比)
实施例1 93.85 /
比较例1 53.81 变氨水为氢氧化钠
比较例2 47.71 变氧化钛/导电钛酸钾为氧化钛
比较例3 67.41 变浸渍法为水热法
[0078] 从表1可以看出,比较例1、2和3的脱硫率远低于实施例1的铅吸附率,综合分析看出,CeO2和氧化钛/导电钛酸钾已形成一个完整的体系,三者相互协同共同完成铅吸附作用。
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