一种温和条件下铜盐催化合成丁酮肟甲醚的新方法
专利汇可以提供一种温和条件下铜盐催化合成丁酮肟甲醚的新方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种温和条件下 铜 盐催化合成丁 酮 肟甲醚的新方法，包括以下步骤：1、铜盐催化剂的制备，并搅拌均匀。2、丁酮肟甲醚的合成（1）1摩尔的丁酮肟，加入到混合 溶剂 液中，控温0~25℃搅拌溶解0.5~1h。加入铜盐催化剂，并在0~25℃下搅拌0.5h。然后加入1~5摩尔当量的固体 碱 ，包括Na2CO3或K2CO3中的一种或两种，搅拌使固体碱在溶剂体系中混合均匀，控温-5~35℃，1~5h内加入1~3摩尔当量的甲基化 试剂 ，反应2~5h，减压蒸馏得到丁酮肟甲醚。本发明所提供的制备方法中，提高了丁酮肟甲基醚的收率和产品 质量 。，下面是一种温和条件下铜盐催化合成丁酮肟甲醚的新方法专利的具体信息内容。
1.一种甲氧胺盐酸盐的的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a.铜盐催化剂的制备
向反应器中加入四甲基乙二胺（TMEDA），并在搅拌条件下加入Cu盐；
b.丁酮肟甲醚的合成
1）将丁酮肟加入到六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜的混合溶剂液中；
2）向步骤1）的反应液中加入步骤a制备得到的铜盐催化剂，
3）向步骤2）的反应液中加入固体碱，所述固体碱为Na2CO3、Cs2CO3或K2CO3中的一种以上；
4）向步骤3）的反应液中加入甲基化试剂，反应完毕后减压蒸馏得到丁酮肟甲醚。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述四甲基乙二胺与所述Cu盐的摩尔比为0.05-100，所述丁酮肟的摩尔比与铜盐催化剂中Cu盐的摩尔比为0.5-30，所述六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜的质量比为1-50，所述六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜的混合溶液的加入质量为丁酮肟质量的2-10倍，所述固体碱与所述丁酮肟的摩尔比为0.5-5，所述甲基化试剂与所述丁酮肟的摩尔比为0.5-3。
3.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述Cu盐包括CuCl、CuI、CuBr中的一种以上。
4.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述甲基化试剂包括一氯甲烷、溴甲烷、硫酸二甲酯中的一种以上。
5.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a的温度为室温。
6.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的反应温度为0
25℃，所述搅拌的时间为0.5 1h。
~ ~
7.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的反应温度为0
25℃，所述搅拌的时间为0.5 1h。
~ ~
8.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中控制反应液温度为-5 35℃，甲基化试剂在1 5h加完，所述反应时间为2-5h。
~ ~
9.如权利要求1或2任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中减压蒸馏的温度为70 90℃。
~
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中所述反应时间为2-3h。
一种温和条件下铜盐催化合成丁酮肟甲醚的新方法
技术领域
背景技术
发明内容
向反应器中加入四甲基乙二胺（TMEDA），并在搅拌条件下加入Cu盐；
b.丁酮肟甲醚的合成
1）将丁酮肟加入到六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜的混合溶剂液中；
2）向步骤1）的反应液中加入步骤a制备得到的铜盐催化剂，
3）向步骤2）的反应液中加入固体碱，所述固体碱为Na2CO3、Cs2CO3或K2CO3中的一种以上；
4）向步骤3）的反应液中加入甲基化试剂，反应完毕后减压蒸馏得到丁酮肟甲醚。
3。
5 35℃，甲基化试剂在1 5h加完，所述反应时间为2-5h，优选为2-3h，减压蒸馏的温度为70~ ~ ~
90℃。
室温条件下，反应瓶中加入0.1 5mol的 TMEDA（四甲基乙二胺）作为配体，并在不断搅~
拌下加入0.05 2mol 的Cu盐，包括CuCl、CuI、CuBr中的一种或多种并搅拌均匀。
~
~ ~
所述的步骤2中，混合溶剂为六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜的混合液，六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜质量比为1 50，混合溶剂的加入质量为丁酮肟质量的2 10倍。其中，六甲基磷~ ~
酰三胺和二甲基亚砜均为极性非质子溶剂，二者的混合液起到溶剂作用同时，协同铜盐催化剂起到催化反应的作用。优选的，所述的混合溶剂中六甲基磷酰三胺和二甲基亚砜质量比为1 25。混合溶剂加入量为丁酮肟质量的2 6倍。
~ ~
1.5mol。丁酮肟与甲基化试剂的反应时间为2 5h，优选的反应时间为2 3h。
~ ~
具体实施方式
10min混合均匀。控温10℃，2h内通入1.5mol的一氯甲烷气体，反应2h。将反应液在70℃下减压蒸馏得到丁酮肟甲醚60g，收率为59%，经气相色谱图分析，得到的丁酮肟甲醚纯度为93%，副产丁酮5%，其他杂质2%。气相谱图显示丁酮肟残留15%未能完全反应。
10min混合均匀。控温10℃，3h内通入1.5mol的一氯甲烷气体，反应5h。将反应液在70℃下减压蒸馏得到丁酮肟甲醚70g，收率为69%，经气相色谱图分析，得到的丁酮肟甲醚纯度为88%，副产丁酮10%，其他杂质2%。气相谱图显示丁酮肟残留5%未能完全反应。
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