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一种基于 微波谐振法的热物性测量装置

阅读：905发布：2020-05-17

专利汇可以提供一种基于微波谐振法的热物性测量装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种基于微波谐振法的热物性测量装置，包括：形成热开关的密闭空间；位于所述密闭空间内的谐振腔；低温制冷机，其为谐振腔提供室温至极低温区连续可调的温度环境；控制及采集系统，其用于对谐振腔的温度、微波等信号的测控和采集。本发明采用高效绝热结构和“热开关”特殊设计的低温制冷机，可实现室温至极低温区(5K-300K)连续可调的高精度控温；采用先进的微波探测手段，可精确分辨气体液化相变点，获得高精度的相平衡特性；基于热物性参数与微波谐振频率的数理关系，一套装置可用于多个热物性参数的高精度测量。，下面是一种基于微波谐振法的热物性测量装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种基于微波谐振法的热物性测量装置，包括：形成热开关的密闭空间；位于所述密闭空间内的谐振腔；其特征在于：低温制冷机，其为谐振腔提供室温至极低温区连续可调的温度环境；控制及采集系统，其用于对谐振腔的温度、微波等信号的测控和采集。
2.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：所述控制及采集系统分别通过信号线与数字压力计、电桥、数字流量计、网络分析仪相连接。
3.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：所述谐振腔采用准球形结构。
4.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：所述谐振腔充入采用用称重法配置的一定比例的混合气体或纯质。
5.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：所述谐振腔的腔体材料为高导无氧铜、不锈钢等金属材料、或蓝宝石、有机玻璃、钢化玻璃等非金属材料、或铜氧化合物、铁(镍)基等超导材料；或者由金属材料、非金属材料、超导材料组合而成的复合型材料；金属材料谐振腔的内壁还可镀金、银等高导金属层。
6.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：在所述密闭空间外包括第一道绝热密闭空间和第二道绝热密闭空间。
7.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：所述第一道绝热密闭空间包括真空筒和零级法兰。
8.如权利要求7所述的热物性测量装置，其特征在于：所述真空筒采用多层复合结构，其最外层为恒温夹层，所述恒温夹层的恒温液体为水、或矿物油、或烷烃类及其衍生物、或烯烃类及其衍生物、或醇类及其衍生物、或醚类及其衍生物等纯质；或者上述物质组成的混合物。
9.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：低温制冷机至少包括两个冷头。
10.如权利要求1所述的热物性测量装置，其特征在于：所述装置可用于纯质或混合物的相平衡、密度、介电系数、折射率、密度维里系数、介电维里系数等多个热物性的测量。

说明书全文

一种基于微波谐振法的热物性测量装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种测量装置，特别是涉及一种基于微波谐振法的热物性测量装置。

背景技术

[0002] 流体被广泛应用于科学研究、工业发展和社会生活等诸多方面，而相平衡、密度等流体热物理性质是其获得高效环保利用的基础：科学研究方面，对流体相关理论的发展至关重要；工业发展方面，是低温、制冷、能源、化工等领域设计和优化的关键依据，亦是相关行业标准制定的基础；社会生活方面，有利于开发筛选更加健康、环保的生活用品。

[0003] 实验测量是获得流体相平衡等热物性最直接和最可靠的手段。在传统的相平衡测量装置中，混合物的组分通常由分析方法确定，即用色谱仪分析样品来获得。混合物组分的准确度受限于混合物组分测量的重复性和色谱仪探测器的精度。相比之下，合成方法在已知流体组成的情况下进行测量，不会存在上述采样相关的缺点，由于很难通过可视窗用肉眼直接观察到混合物(或纯质)气体何时开始液化，也即很难精确判断露点(气体液化相变点)的形成，因此，需要能精确探测气液相变的技术手段。传统的相平衡测量装置多采用节流制冷机，以恒温液体来提供恒温环境，然而节流制冷机固有的缺点使其很难突破液氮(77K)以下温区，加之，真空罩、防辐射屏等结构设计不合理，增大了来自室温环境的热传导漏热，使得液氮温区的控温精度较差，不能满足测量稳定性的需求。

[0004] 综上，要实现宽温区、高精度的热物性(相平衡)测量，需要采用合理的(相变)探测手段以及高效的绝热结构。

发明内容

[0005] 本发明的目的是解决传统相平衡测量装置测量温度区间小、低温控温精度差、混合物组分测量准确度低等问题，基于微波谐振法和高效绝热结构的低温制冷机，提供一种宽温区、高精度的热物性(相平衡)测量装置。

[0006] 本发明提供了一种基于微波谐振法的热物性测量装置，包括：形成热开关的密闭空间；位于所述密闭空间内的谐振腔；其特征在于：低温制冷机，其为谐振腔提供室温至极低温区连续可调的温度环境；控制及采集系统，其用于对谐振腔的温度、微波等信号的测控和采集。

[0007] 其中，所述控制及采集系统分别通过信号线与数字压力计、电桥、数字流量计、网络分析仪相连接。

[0008] 其中，所述谐振腔采用准球形结构。

[0009] 其中，所述谐振腔充入采用称重法配置的一定比例的混合气体或纯质。

[0010] 其中，所述谐振腔的腔体材料为高导无氧铜、不锈钢等金属材料、或蓝宝石、有机玻璃、钢化玻璃等非金属材料、或铜氧化合物、铁(镍)基等超导材料；或者由金属材料、非金属材料、超导材料组合而成的复合型材料；金属材料谐振腔的内壁还可镀金、银等高导金属层。

[0011] 其中，在所述密闭空间外包括第一道绝热密闭空间和第二道绝热密闭空间。

[0012] 其中，所述第一道绝热密闭空间包括真空筒和零级法兰。

[0013] 其中，所述真空筒采用多层复合结构，其最外层为恒温夹层，所述恒温夹层的恒温液体包含但不限于水、或矿物油、或烷烃类及其衍生物、或烯烃类及其衍生物、或醇类及其衍生物、或醚类及其衍生物等纯质；或者上述物质组成的混合物。

[0014] 其中，低温制冷机至少包括两个冷头。

[0015] 其中，所述装置可用于纯质或混合物的相平衡、密度、介电系数、折射率、密度维里系数、介电维里系数等多个热物性的测量。

[0016] 本发明采用高效绝热结构和“热开关”特殊设计的低温制冷机，可实现室温至极低温区(5K-300K)连续可调的高精度控温；采用先进的微波探测手段，可精确分辨气体液化相变点，获得高精度的相相平衡特性；基于热物性参数与微波谐振频率的数理关系，一套装置可用于多个热物性参数的高精度测量。附图说明

[0017] 图1为本发明的基于微波谐振法的热物性测量装置示意图。

具体实施方式

[0018] 为了便于理解本发明，下面结合附图对本发明的实施例进行说明，本领域技术人员应当理解，下述的说明只是为了便于对发明进行解释，而不作为对其范围的具体限定。

[0019] 图1所示为本发明的基于微波谐振法的热物性测量装置，该热物性测量装置包括：控制及采集系统1、数字压力计2、电桥3、测压管4、真空泵5、引线管6、低温制冷机7、进气管
8、数字流量计9、零级法兰10、网络分析仪11、零级吊杆12、一级冷头13、真空筒14、一级法兰
15、独立真空管16、复合辐射屏17、二级冷头18、独立真空泵19、一级吊杆20、二级法兰21、独立真空筒22、二级吊杆23、压力腔24、接头25、温度计26、低温阀门27、三通管28、上天线29、加热器30、下天线31、谐振腔32、镂空结构33、气源34、阀门V1-V10、减压阀V11。

[0020] 控制及采集系统1，用于温度信号、微波信号等的测控和采集；低温制冷机7，为谐振腔32提供室温至极低温区连续可调的温度环境；零级法兰10、真空筒14、一级法兰15、复合辐射屏17、二级法兰21、独立真空筒22一起构成高真空复合绝热结构。

[0021] 如图1所示，控制及采集系统1分别通过信号线与数字压力计2、电桥3、数字流量计9、网络分析仪11相连接，优选所述信号线为同轴电缆或其他便于信号采集的连接方式，作为进一步选择，所述信号线可被代替设置为无线信号如蓝牙、WiFi等实现采集信号的无线传输，所述控制及采集系统1从所述数字压力计2中获得压力信号、从所述电桥3中获取温度信号、从所述数字流量计9中获取流量信号、从所述网络分析11中获取频率等信号，从而可实现控制及采集系统压力、温度、流量和频率等参数的采集和/或控制，以完成热物性(相平衡)的高精度测量。

[0022] 如图1所示，低温制冷机7，为低振动的脉管型制冷机，至少有一级冷头13和二级冷头18两个冷头，其中一级冷头13与零级法兰10、一级法兰15相连；二级冷头18与一级法兰15、二级法兰21相连。零级法兰10与一级法兰15、一级法兰15与二级法兰21、二级法兰21与压力腔24分别通过零级吊杆12、一级吊杆20、二级吊杆23相连，其中吊杆采用中空和/或镂空设计，材质为低热导率材料，具有结构简单、安装拆卸方便、绝热性能好等优点，作为进一步的优选，所述吊杆可替换为细丝。

[0023] 真空筒14与零级法兰10相连，所述真空筒14采用多层复合结构，可有效减小辐射漏热及其引起的温度波动，并减轻其重量。所述真空筒14最外层可为恒温夹层，所述恒温夹层内部充满流动或静置的恒温液体。所述恒温液体可以为高比热环保型工质，所述恒温液体包含但不限于水、矿物油、烷烃类及其衍生物、烯烃类及其衍生物、醇类及其衍生物、醚类及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物。恒温液体可由外部制冷系统维持，外部制冷机为一个或一组多个，采用包含但不限于单级压缩机的节流型制冷机，其制冷工作介质包含但不限于烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物。

[0024] 复合辐射屏17上分布有镂空结构33，优选该镂空结构33为镀金镂空结构，其中间部分可采用包含但不限于镀金辐射屏、铝箔布等镂空结构。该复合辐射屏17与一级法兰15相连。真空筒14、零级法兰10、复合辐射屏17、一级法兰15、镂空结构33一起构成了第一道绝热密闭空间，所述绝热密闭空间与真空泵26相连，通过阀门V4、阀门V7、阀门V8、阀门V9调节开度，以实现不同的开启关闭状态。

[0025] 如图1所示，独立真空筒22与二级法兰21构成第二道绝热密闭空间，起到“热开关”的作用，在所述二级法兰21上具有连接端口，所述连接端口与独立真空管16相连接，在所述独立真空管16的管道中具有控制的阀门V5，所述独立真空管16连接到独立真空泵19，在靠近所述独立真空泵19的附近设置有阀门V6，通过阀门V5、阀门V6调节开度，以实现不同的开启关闭状态，用于“热开关”的开启和关闭。

[0026] “热开关”的开启和关闭，控温温度在77K-300K温区时，“热开关”工作介质为3He、4He，还可使用氖气、氮气、氩气等环保气体，关闭“热开关”。控温温度在5K-77K温区时，“热开关”工作介质为3He或4He，开启“热开关”。工作压力0～10MPa。通过气体“热开关”不同工作模式实现宽温区内连续可调的控温环境。

[0027] 在独立真空筒22与二级法兰21构成第二道绝热密闭空间内，压力腔24通过二级吊杆23悬挂在二级法兰21的下方，所述压力腔24内设置有谐振腔32，所述谐振腔32通过接头25连接到所述压力腔24，所述接头25优选采用高导无氧铜等导热性能好的金属制成，从而使得压力腔24与谐振腔32之间的温度具有较好的一致性。

[0028] 优选，所述谐振腔32采用球形或准球形结构。当所述谐振腔32为准球形结构时，其内表面在x,y,z三轴方向的最长半径Rmax是最短半径Rmin的1～1.01倍，第二长半径Rmid是最短半径Rmin的1～1.01倍；所述谐振腔32的壁厚为最短半径Rmin的(0.05-0.25)倍；所述谐振腔32的腔体材料包含但不限于高导无氧铜、不锈钢等金属材料、蓝宝石、有机玻璃、钢化玻璃等非金属材料、铜氧化合物、铁(镍)基等超导材料；以及由金属材料、非金属材料、超导材料组合而成的复合型材料；金属材料谐振腔的内壁还可镀金、银等高导金属层。

[0029] 所述压力腔24与谐振腔32通过三通管28进行连通，所述三通管28的设置大大减小了谐振腔内外压力不一致引起的变形问题。数字压力计2通过测压管4与谐振腔32相连，实现谐振腔内部压力的实时监测，其中，在所述测压管4的管路中设置有阀门V1。采用三通管28连通结构或与其等效的其它连通结构，能够使得压力腔24和谐振腔32保持同一压力或相近压力，大大减小了谐振腔内外压力不一致引起的变形问题，简化了系统修正，提高了测量精度。

[0030] 电桥3经引线管内部导线与温度计26相连，用于实时测量谐振腔体的温度，其中，所述温度计26位于所述谐振腔32表面，所述温度计26与所述谐振腔体保持接触；数字流量计9用于测量充入谐振腔体的气体流量，其与气源34、真空泵5、低温阀门27一起构成了气路系统，通过调节阀门V2、阀门V3、阀门V10和低温阀门27、三通管28来实现充气和抽真空等不同状态。减压阀V11用来降低气路中的压力，避免压力突然增大破坏气路元件。

[0031] 如图1所示，网络分析仪11通过导线管6中的微波电缆与位于谐振腔32上的上天线29和下天线31相连，网络分析仪11在宽频带内进行扫描测量以确定网络参量，所述上天线
29和下天线31用来发射或接受微波信号。将用称重法配置的一定比例的混合气体或纯质充入谐振腔32，待谐振腔32内压力与压力舱24内压力平衡后关闭低温阀门27，通过网络分析仪11进行频带内的扫频测量，获得该状态下的谐振频率。

[0032] 之后，降低谐振腔温度并重复扫频测量获得新的谐振频率，在一定温度范围内，重复上述步骤，获得温度及其对应的微波谐振频率，从而建立温度和谐振频率的数理关系，通过数据的实时分析找出谐振频率开始发生变化的临界位置，即为露点，该临界位置对应的温度即为该组分混合物或纯质的露点温度，压力为该组分混合物或纯质的露点压力。这样，通过检测谐振频率随谐振腔温度的实时变化以达到检测气体开始液化的目的。从而，实现该温度下混合物或纯质相平衡特性的高精度测量。

[0033] 需要说明的是，基于该装置除可获得混合物或纯质的相平衡特性外，还可获得混合物或纯质的其它热物性参数，简介如下：1)气体折射率，通过测量谐振腔等温条件下真空和有压状态下的谐振频率的比值即可获得该温度有压状态下的气体折射率；2)复介电常数，通过测量谐振腔真空和有压状态的谐振频率和半宽度，可以通过数理关系式计算其复介电常数；3)基于摩尔极化率与密度和介电常数的数理关系，结合一定的混合规则可测量该组分下的混合物密度；4)通过测量同一温度不同压力下的气体密度和/或介电常数，外推至真空状态，可获得气体密度维里系数和/或介电维里系数。

[0034] 本发明的装置使用微波谐振法，可用于包含但不限于纯质或混合物相平衡、密度、介电系数、折射率、密度维里系数、介电维里系数等多个热物性的测量。任何基于此装置的适当修改，用于等温压缩系数、比热等其它物性的测量，仍属于本发明技术方案保护的范围内。

[0035] 本发明采用高效绝热结构和“热开关”特殊设计的低温制冷机，可实现室温至极低温区(5K-300K)连续可调的高精度控温；采用先进的微波探测手段，可精确分辨气体液化相变点，获得高精度的相平衡特性；基于热物性参数与微波谐振频率的数理关系，一套装置可用于多个热物性参数的高精度测量。

[0036] 可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

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