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一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置

阅读：229发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置，包括：形成热开关的压力腔；所述压力腔位于恒温室中；在所述压力腔内设置有谐振腔；第一制冷机通过与之相连的第一换热器为恒温室中的恒温液提供冷量；第一加热器对压力腔的温度进行调节，实现80K-400K温区间谐振腔稳定的温度环境。本发明采用用称重法配置待测气体，基于先进的微波探测手段，可精确分辨气体液化相变点，获得纯质和/或混合物高精度的相平衡特性；根据热物性参数与微波谐振频率特定的数理关系，该相平衡测量装置还可用于气体折射、介电常数、密度、维里系数等多个热物性参数的测量。，下面是一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置，包括：形成热开关的压力腔；所述压力腔位于恒温室中；在所述压力腔内设置有谐振腔；其特征在于：第一制冷机通过与之相连的第一换热器为恒温室中的恒温液提供冷量；第一加热器对压力腔的温度进行调节，实现
80K-400K温区间谐振腔稳定的温度环境。
2.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：压力腔和谐振腔保持一致或近似相等的压力。
3.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：所述谐振腔为准球形结构。
4.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：所述谐振腔充入采用用称重法配置的一定比例的混合气体或纯质。
5.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：所述谐振腔的腔体材料选自高导无氧铜、或不锈钢等金属材料；或蓝宝石、有机玻璃、钢化玻璃等非金属材料；或铜氧化合物、铁(镍)基等超导材料；或由金属材料、非金属材料、超导材料组合而成的复合型材料；金属材料谐振腔的内壁还可镀金、银等高导金属层。
6.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：恒温层中的恒温液选自水、矿物油、烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、醇类及其衍生物、醚类及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物。
7.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：采用射流搅拌器对恒温液进行搅拌。
8.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：所述装置可对纯质或混合物相平衡、密度、介电系数、折射率、密度维里系数、介电维里系数等多个热物性的测量。
9.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：所述第一制冷机数量为一个或一组多个，采用单级压缩机的节流型制冷机，其制冷工作介质选自烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物等纯质，或上述物质组成的混合物。
10.如权利要求1所述的相平衡测量装置，其特征在于：所述第一换热器数量为一个或一组多个，材质选自高导无氧铜、或紫铜等具有高导性能的金属材质，采用套管式换热器或绕管式换热器的换热结构和换热形式。

说明书全文

一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种测量装置，特别是涉及一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置。

背景技术

[0002] 流体相平衡等热物理性质是流体的基本性质，可为立方型方程、维里型方程、亥姆霍兹型方程等状态方程以及分子动力学、量子“从头算”等流体理论和方法发展提供基础数据和检验标准；尤其是，80K-400K温区间物质的相平衡特性等热物性的准确测量，对低温、制冷、能源、化工等领域的系统设计和单元优化至关重要，也是相关行业标准的基础和关键依据。

[0003] 通常相平衡测量装置中，混合物的组成由气相色谱仪分析确定，组分的准确度取决于测量重复性和气相色谱仪的测量精度，组分测量不确定度很难突破0.001。而基于称重法(当前混合物配比精度最高)配置一定比例的混合物，使用合成方法测量时，不需要气相色谱仪分析组分，因而组分具有较高精度(不确定度通常低于0.001)，但很难通过可视窗用眼睛精确观察到露点的初始形成；另外，传统热物性测量装置中，由于不同热物性的测量方法不一样，很难将多个测量装置集成起来实现同一装置多个热物性参数的高精度测量，因此，需要新的技术手段来探测混合物的相变点，并将多个热物性参数与某一物理参数进行关联。传统的相平衡等热物性测量装置多采用节流制冷机，与其相匹配的真空绝热结构设计不合理，结构复杂、系统负重大，增大了来自室温环境的热传导漏热；此外，恒温浴中采用机械搅拌器，噪声大、流体扰动大、温度分布均一性较差、控温精度较差；加之，不同测量装置使用的测量手段固有的工作温度区间限制，导致相平衡等热物性测量装置实际有效工作区间小。

[0004] 综上，要实现80K-400K温区间高精度的热物性(相平衡)测量，需要探索测量新技术手段，寻找一个与多个热物性参数的相关联的参数，以实现一套装置多个热物性参数的测量；同时积极开发设计紧凑型高效的绝热结构和控温算法，以实现80K-400K连续可调高精控温。

发明内容

[0005] 本发明的目的是解决传统相平衡测量装置测量有效温度区间小、低温控温精度差、混合物组分测量准确度低、测量物性单一等问题。本发明基于先进的微波探测技术手段、复合绝热结构和气体“热开关”结构设计以及高效的多点控温算法，提供一种适用于80K-400K温区间的相平衡测量装置。

[0006] 本发明提供一种适用于80K-400K温区的相平衡测量装置，包括：形成热开关的压力腔；所述压力腔位于恒温室中；在所述压力腔内设置有谐振腔；其特征在于：第一制冷机通过与之相连的第一换热器为恒温室中的恒温液提供冷量；第一加热器对压力腔的温度进行调节，实现80K-400K温区间谐振腔稳定的温度环境。

[0007] 其中，压力腔和谐振腔保持一致或近似相等的压力。

[0008] 其中，所述谐振腔为准球形结构。

[0009] 其中，所述谐振腔充入采用用称重法配置的一定比例的混合气体或纯质。

[0010] 其中，所述谐振腔的腔体材料选自高导无氧铜、或不锈钢等金属材料；或蓝宝石、有机玻璃、钢化玻璃等非金属材料；或铜氧化合物、铁(镍)基等超导材料；或由金属材料、非金属材料、超导材料组合而成的复合型结构；金属材料谐振腔的内壁还可镀金、银等高导金属层。

[0011] 其中，恒温层中的恒温液选自水、矿物油、烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、醇类及其衍生物、醚类及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物。

[0012] 其中，采用射流搅拌器对恒温液进行搅拌。

[0013] 其中，所述装置可对纯质或混合物相平衡、密度、介电系数、折射率、密度维里系数、介电维里系数等多个热物性的测量。

[0014] 其中，所述第一制冷机数量为一个或一组多个，采用单级压缩机的节流型制冷机，其制冷工作介质选自烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物等纯质，或上述物质组成的混合物。

[0015] 其中，所述第一换热器数量为一个或一组多个，材质选自高导无氧铜、或紫铜等具有高导性能的金属材质，采用套管式换热器或绕管式换热器的换热结构和换热形式。

[0016] 本发明采用称重法配置待测气体，基于先进的微波探测手段，可精确分辨气体液化相变点，获得纯质和/或混合物高精度的相平衡特性；根据热物性参数与微波谐振频率特定的数理关系，该相平衡测量装置还可用于气体折射、介电常数、密度、维里系数等多个热物性参数的测量；采用射流搅拌设计，可以降低噪声，获得更加均匀的温度场分布，减少恒温液体对物性测量的扰动；采用复合真空罩、多层镂空防辐射屏、中空或镂空吊杆等高效绝热措施，基于“热开关”快速调节和先进的多点控温算法，可实现液氮温区至中高温区(80K-400K)连续可调的高精度控温。
附图说明

[0017] 图1为本发明的80K-400K温区相平衡测量装置示意图。

具体实施方式

[0018] 为了便于理解本发明，下面结合附图对本发明的实施例进行说明，本领域技术人员应当理解，下述的说明只是为了便于对发明进行解释，而不作为对其范围的具体限定。

[0019] 图1为本发明的适用于80K-400K温区的相平衡测量装置示意图。如图1所示，本发明的相平衡测量装置包括：第一分子泵组1、第一阀门2、第二阀门3、低温阀4、第三阀门5、压力计6、真空罩7、防辐射屏8、恒温液出口9、恒温室10、恒温液11、第一制冷机12、第一换热器13、压力腔14、温度计15、微波天线16、第一加热器17、第二分子泵组18、第四阀门19、谐振腔
20、第五阀门21、第三分子泵组22、第二加热器23、第六阀门24、三通管25、减压阀26、射流搅拌器27、第二制冷机28、第二换热器29、恒温液进口30、恒温液返回管31、气源32。其中：第一制冷机12为谐振腔20提供稳定的冷量，第二制冷机28为真空罩7最外层的恒温层提供稳定的冷量。

[0020] 如图1所示，第一制冷机12为节流型制冷机，通过与之相连的第一换热器13为恒温室10中的恒温液11提供冷量，并与第一加热器17一起由温度控制系统的实时调节实现80K-400K温区间谐振腔稳定的温度环境，所述第一加热器17对压力腔14进行加热，从而调节谐振腔的温度。根据系统实际需要可以采用多级制冷机和/或多级第一换热器。所述第一制冷机数量为一个或一组多个，采用包含但不限于单级压缩机的节流型制冷机，其制冷工作介质包含但不限于烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物；所述第一换热器数量为一个或一组多个，材质为包含但不限于高导无氧铜、紫铜等具有高导性能的金属材质，采用包含但不限于套管式换热器的换热结构和换热形式。所述恒温液11的液面淹没整个第一换热器13，可由液位器实时监测液面高度，当恒温液11的液面低于第一换热器13顶部时及时补充恒温液体，以维持稳定的温度环境。恒温液11包含但不限于矿物油、烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、醇类及其衍生物、醚类及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物。采用射流搅拌器27对恒温液11进行搅拌，噪声更小，并可获得更加均匀的温度场，搅拌器数量不少于1个，分布位置包含但不限于图1中所示。也可根据具体需要采用其它形式的搅拌器。

[0021] 如图1所示，第二制冷机28为节流型制冷机，通过与之相连的第二换热器29为真空罩7最外层恒温层中的恒温液提供冷量。所述真空罩7为多层复合结构，其最外层为恒温层，在真空罩7的恒温层上至少分布一个恒温液进口30和恒温液出口9，所述恒温液进口30和恒温液出口9通过恒温液返回管31连接到第二换热器29；所述真空罩7的内部包括至少一层真空层，这样既维持了外部温度的稳定性，减少了室温波动的影响，更有利营造均一稳定的温度环境，同时也减轻了有效负荷。所述第二制冷机数量为一个或一组多个，采用包含但不限于单级压缩机的节流型制冷机，其制冷工作介质包含但不限于烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物等纯质，以及上述物质组成的混合物；所述第二换热器数量为一个或一组多个，材质为包含但不限于高导无氧铜、紫铜等具有高导性能的金属材质，采用包含但不限于套管式换热器的换热结构和换热形式。所述恒温层中的恒温液包含但不限于水、矿物油、烷烃及其衍生物、烯烃及其衍生物、醇类及其衍生物、醚类及其衍生物等，以及上述物质组成的混合物。作为进一步的变形实施方式，真空罩7也可不包含恒温层，此时至少包含一个真空层，在此种情况下，可省略第二制冷机28、第二换热器29、恒温液进口30恒温液出口9和恒温液返回管31。真空罩材质可采用316 不锈钢钢、304不锈钢、铝合金等低密度高强度的金属材质。恒温液返回管31需要采取适当保温措施，优选采用发泡剂进行发泡保温，和/或在其上包裹保温棉，以减少沿程漏热，降低冷量消耗。

[0022] 如图1所示，第二分子泵组18外经第四阀门19与真空罩7的真空层相连，以维持真空层的高真空度，减少对流和辐射换热。防辐射屏8采用单层或多层(含两层)镂空镀金结构，可大幅降低系统的辐射漏热，减轻系统负荷。真空罩7、防辐射屏8和恒温室10外表面一起构成了密闭空间，所述密闭空间经阀门2与第一分子泵组1相连，作为进一步的优选，所述第二分子泵组18和第一分子泵组1可以合并采用1套大流量分子泵组，维持分子泵组18和分子泵组1相连的空间的高真空度。

[0023] 如图1所示，气路系统主要包括：气源32、减压阀26、第六阀门24、第三分子泵组22、第五阀门21、第二阀门3、压力腔14、三通管25、低温阀门4、谐振腔20等。所述气源32为高纯度纯工质或按称重法配置的一定比例的混合气体，气体经减压阀26、第六阀门24、第二阀门3、三通管25、低温阀门4进入压力腔14和谐振腔20。在所述压力腔14内设置谐振腔20，该谐振腔20通过绝热吊杆连接到所述压力腔14，所述绝热吊杆使用低热导率材质(包含但不限于G10等)，可采用中空设计，具有结构简单、安装拆卸方便、绝热性能好等优点。通过采用三通管25连通结构，压力腔14和谐振腔20保持一致或近似相等的压力，可有效减小谐振腔体的承压形变问题，简化了非理想因素修正。

[0024] 谐振腔20采用准球形结构，腔体满足方程x2/Rx2+y2/Ry2+z2/Rz2＝1，其在x,y,z三轴方向的最长半径(记为Rmax)是最短半径(记为Rmin)的1-1.01倍，第二长半径(记为Rmid)是最短半径Rmin的1-1.01倍，最短半径Rmin可为1cm-25cm之间的任意值；谐振腔20采用包含但不限于高导无氧铜、不锈钢等金属材料、蓝宝石、有机玻璃、钢化玻璃等非金属材料；以及由金属材料、非金属材料组合而成的复合型材料；金属材料谐振腔的内壁还可镀金、银等高导金属层。

[0025] 如图1所，压力腔14还起到“热开关”的作用，通过调节第二阀门3、第五阀门21、第六阀门24、低温阀门4、减压阀26的开度，以实现不同的开启关闭状态，用于“热开关”的开启和关闭。压力腔14内充入气体时为“热开关”的开启状态，此时，压力腔14与谐振腔20主要依靠内部工作气体的对流达到换热的目的，如谐振腔20温度达到目标温度，使用第三分子泵组22快速抽走压力腔20内部工作介质，即关闭“热开关”，由于吊杆良好的绝热性能，从而消除压力腔14和谐振腔20间的对流换热和传导换热，仅有少量的辐射换热，而控温系统可基于温度计15等温度计的读数适时调节第二加热器23的加热量以实现稳定的控温效果。“热开关”工作介质为氦气、氖气、氩气、氮气等不可燃气体，可根据不同温度区间自由选择，工作压力覆盖0-10MPa。结合先进的多点控温算法，通过气体“热开关”的开启和关闭实现80K-400K内连续可调的控温环境。

[0026] 如图1所示的实施案例中，微波天线16用来发射或接受微波信号，所述微波天线优选为一对。将用称重法(目前确定混合气体组分精度最高的方法)配置的一定比例的混合气体或纯质充入谐振腔20，待谐振腔20内压力与压力舱14内压力平衡后关闭低温阀门4。待谐振腔20内的温度、压力平衡后，通过微波天线发射接受微波信号，获得当前状态下的谐振频率；之后，降低谐振腔温度至下一目标温度，待温度、压力重新平衡后，通过扫频测量获得新状态下的谐振频率；这样不断地降温-平衡-扫频测量，通过实时检测谐振频率随谐振腔温度的变化来检测气体的液化，通过交叉计算确定混合气体的露点温度和露点压力，从而完成已知组分的相平衡特性测量。需要说明的是，基于该装置以及谐振频率与其它物性的定量关系，还可确定纯质及混合物的其它热物性参数。

[0027] 该装置使用微波谐振法，除用于纯质或混合物相平衡特性的高精度测量外，还可用于其它热物性的测量，测量方法简介如下：1)气体折射率，通过测量谐振腔等温条件下真空和有压状态下的谐振频率的比值即可获得该温度有压状态下的气体折射率；2)复介电常数，通过测量谐振腔真空和有压状态的谐振频率和半宽度，可以通过数理关系式计算其复介电常数；3)基于摩尔极化率与密度和介电常数的数理关系，结合一定的混合规则可测量该组分下的混合物密度；4)通过测量同一温度不同压力下的气体密度和/或介电常数，外推至真空状态，可获得气体密度维里系数和/或介电维里系数。任何基于此装置的适当修改，用于等温压缩系数、比热等其它物性的测量，仍属于本发明技术方案保护的范围内。

[0028] 本发明采用称重法配置待测气体，基于先进的微波探测手段，可精确分辨气体液化相变点，获得纯质和/或混合物高精度的相平衡特性；根据热物性参数与微波谐振频率特定的数理关系，该相平衡测量装置还可用于气体折射、介电常数、密度、维里系数等多个热物性参数的测量；采用射流搅拌设计，可以降低噪声，获得更加均匀的温度场分布，减少恒温液体对物性测量的扰动；采用复合真空罩、多层镂空防辐射屏、中空或镂空吊杆等高效绝热措施，基于“热开关”快速调节和先进的多点控温算法，可实现液氮温区至中高温区(80K-400K)连续可调的高精度控温。

[0029] 可以理解的是，虽然本发明已以较佳实施例披露如上，然而上述实施例并非用以限定本发明。对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

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