专利汇可以提供用于确定悬浮液中尺寸≤1μm颗粒的平均回转半径的方法以及用于实施该方法的设备专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种用于确定悬浮液中尺寸≤1μm的颗粒的平均回转半径(rg)的方法以及一种用于实施根据本发明所述方法的设备。该方法基于纳米颗粒上线性极化电磁 辐射 的散射,所述纳米颗粒悬浮在溶液中并移动通过流通池。照射垂直于运动方向进行,散射强度通过至少四个检测器测量,所述检测器以限定的 角 度布置在限定的平面中。或者,可以在至少一个检测器的 位置 处使用至少一个反射镜,其将辐射偏转到至少一个检测器上。基于散射强度,可以确定颗粒的平均回转半径(rg)和其在悬浮液中的浓度。,下面是用于确定悬浮液中尺寸≤1μm颗粒的平均回转半径的方法以及用于实施该方法的设备专利的具体信息内容。
1.一种用于确定悬浮液中尺寸≤200nm的颗粒的平均回转半径〈rg〉的方法,其包括以下步骤:
a)包含尺寸≤200nm颗粒的悬浮液以特定流量沿着运动直线通过流动池的运动;
b)通过辐射源沿照射直线用波长≤800nm的线极化电磁辐射对所述流动池中的所述悬浮液的照射,所述照射直线与所述运动直线在散射点处相交;和
c)通过至少一个第一和至少一个第二检测器检测所述电磁辐射的至少两个第一散射强度,所述至少一个第一检测器相对于所述照射直线以第一角度θ1布置,并且所述至少一个第二检测器相对于所述照射直线以第二角度180°-θ1布置;
d)通过至少一个第三和至少一个第四检测器检测所述电磁辐射的至少两个另外的散射强度,所述至少一个第三检测器相对于所述照射直线以第三角度θ2布置,并且所述至少一个第四检测器相对于所述照射直线以第四角度180°-θ2布置;其中,θ2≠θ1;
e)用没有颗粒的参比液代替包含颗粒的所述悬浮液重复步骤a)至d);
f)形成至少四个散射强度的差数,分别地从具有颗粒的所述悬浮液的所述散射强度中减去没有颗粒的所述参比液的所述散射强度;
g)根据所述至少四个散射强度的差数计算所述颗粒的所述平均回转半径(rg),其特征在于,所述至少一个第一、第二、第三和第四检测器布置在平行于所述照射直线且垂直于所述运动直线的平面中,或者在至少一个检测器的位置使用至少一个用于将所述电磁辐射偏转到所述至少一个检测器的反射镜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,相对于光束方向,所述第一角度θ1为45°至
55°,优选50°,和/或适用θ1±4°≤θ2≤θ1±20°。
3.根据权利要求1或2中一项所述的方法,其特征在于,相对于所述光束方向,检测角度在40°和90°之间的数量为≥2。
4.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述颗粒的平均回转半径〈rg〉的计算包括以下步骤:
a)根据公式从所述至少两个第一散射强度计算值Z1,
其中,
Iθ1:具有所述第一角度θ1的散射强度;
I180°-θ1:具有所述第二角度180°-θ1的散射强度;
P(θ1)/P(180°-θ1):由所述颗粒的形状和尺寸产生的形状因子的商数;
Mp:NP的平均分子量;
cp:浓度,
A2:第二维里系数;和
b)根据公式从所述至少两个另外的散射强度计算值Z2,
其中,
Iθ2:具有所述第三角度θ2的散射强度;
I180°-θ2:具有所述第四角度180°-θ2的散射强度;
P(θ2)/P(180°-θ2):由所述颗粒的形状和尺寸产生的形状因子的商数;
Mp:NP的平均分子量;
cp:浓度,
A2:第二维里系数;和
c)根据下列公式通过针对所述颗粒计算的校准曲线进行所述平均回转半径〈rg〉的数值确定:
F(
5.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,在进一步的步骤中,确定悬浮液中所述颗粒的浓度,浓度的确定包括以下步骤:
a)通过第五检测器检测相对于所述电磁辐射照射方向90°的散射强度,并且通过第六检测器检测照射强度I0,所述第五检测器相对于照射直线以第五角度90°布置,并且所述第六检测器相对于所述照射直线以第六角度180°布置;
b)以所述照射强度I0计算来自五对散射强度Il,Im的任意一对的R(θl),R(θm),其中,
在角度θi处的瑞利比;
V:散射体积和
r2:散射体积中心与相应检测器之间间距的平方;
c)将至少以第一、第二、第三、第四和第五角度检测到的散射强度彼此成对地组合,并且根据公式计算至少10个独立浓度ci,
ci=1/(Mp*K)*[1/P(θl)-1/P(θm)]/[1/R(θl)-1/R(θm)]
其中,
Mp:所述颗粒的分子质量;
K:与材料和浓度相关用于表征所述颗粒散射能力的对比因子;
P(θl),P(θm):来自五对散射强度的任何一对的散射信号的形状因子;
R(θl),R(θm):来自五对散射强度的任何一对的瑞利比,取决于材料和粒径;和d)计算至少10个独立浓度ci的平均值并计算标准偏差。
6.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,至少一个第一和至少一个第二检测器的对和/或至少一个第三和至少一个第四检测器的对相对于90°轴线对称地设置。
7.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述检测器分别包括输入表面或输入开口,其至少布置在流动池表面或邻接或相同的区域,所述输入表面或输入开口是平腔,其对所述电磁辐射是透明的,可选地为空气空间,或是对电磁辐射透明的窗口区域,并且优选具有基本上与流动池表面的折射率类似的折射率,特别优选偏离流动池表面的折射率≤0.1(优选≤0.05)的折射率。
8.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述流动池
a)体积为1至450μl,优选2至300μl,特别优选5至240μl,特别是10至180μl;
b)在与悬浮液的流动方向垂直的横截面内具有圆形、矩形或多边形构造,并且所述流动池优选沿运动方向以直圆柱形式配置;
c)包含玻璃和/或聚合物或由其组成;和/或
d)在与所述悬浮液的接触表面上,具有基本上对应于所述悬浮液的折射率的折射率,优选偏离所述悬浮液的折射率≤0.1(优选≤0.05)的折射率。
9.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述悬浮液以0.02至2ml/min(优选0.04至1ml/min,特别优选0.1至0.5ml/min,特别是0.2至0.3ml/min)的流量运动通过所述流动池,优选为层流分布。
10.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,在检测所述散射强度之前,校准检测器,优选通过校准来补偿检测器的实际位置与检测器的理想位置的偏差。
11.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,从散射点到检测器的辐射路径是相对于从散射点到相邻检测器的辐射路径光学分离的,优选通过对所述电磁辐射不透明的屏幕,沿着所述辐射路径,所述屏幕特别优选具有抗反射表面性质,特别是包含黑色凝胶或黑色片搪瓷或由其组成的抗反射表面。
12.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,实施以下步骤:
a)具有颗粒的所述悬浮液运动通过所述流动池;
b)检测流动池中所述悬浮液的所述电磁辐射的所述散射强度;
c)空气或另一种合适的分离介质运动通过所述流动池,用于所述悬浮液和所述参比液的空间分离;
d)由没有颗粒的悬浮液组成的参比液运动通过所述流动池;
e)检测所述流动池中所述参比液的所述电磁辐射的所述散射强度;和
f)从所述悬浮液测定的所述散射强度中减去所述参比液测量的所述散射强度;
优选步骤a)至f)重复几次。
13.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述检测器涉及硅检测器和/或CCD传感器(优选Si检测器)、具有或不具有后续阻抗放大器的雪崩光电二极管阵列和/或雪崩光电二极管。
14.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,利用电子数据滤波器(优选直方图滤波器)来校正检测到的散射强度,其特别优选参考尺寸>100nm的粒子的信号,特别是通过减去这些信号校正所述散射强度。
15.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述电磁辐射
a)具有在250nm至800nm(优选320nm至500nm,特别优选360nm至450nm,特别是380nm至
420nm)范围内的波长;和/或
b)是单色的;
c)是线性极化的平行或垂直于所述运动直线;和/或
d)通过激光光源(优选激光二极管)产生。
16.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,在步骤a)之前的步骤,包含液体和尺寸≤200nm(任选≤100nm)的颗粒以及尺寸>200nm(任选>100nm)的颗粒的悬浮液通过膜过滤,所述尺寸>200nm(任选>100nm)的颗粒与悬浮液分离。
17.根据前述权利要求中一项所述的方法,其特征在于,所述辐射源
i)沿所述照射直线布置;或
ii)所述辐射源以相对于所述照射直线成角度地布置,并且所述电磁辐射通过至少一个反射镜偏转到所述照射直线上。
18.一种用于确定悬浮液中尺寸≤200nm的颗粒的平均回转半径〈rg〉的设备,包括:
a)流动池;
b)辐射源,用于以波长≤800nm的线性极化电磁辐射沿照射直线照射所述流动池中的所述悬浮液,所述照射直线与所述运动直线在散射点处相交;
c)至少一个第一和至少一个第二检测器,用于检测所述电磁辐射的至少两个第一散射强度,所述至少一个第一检测器相对于所述照射直线以第一角度θ1布置,并且所述至少一个第二检测器相对于所述照射直线以第二角度180°-θ1布置;
d)至少一个第三和至少一个第四检测器,用于检测所述电磁辐射的至少两个另外的散射强度,所述至少一个第三检测器相对于所述照射直线以第三角度θ2设置,并且所述至少一个第四检测器相对于所述照射直线以第四角180°-θ2设置;和
e)计算单元,配制其以从分别在第一、第二、第三和第四检测器处检测到的含颗粒的悬浮液的散射强度减去至少在那里检测到的不含颗粒的参比液的散射强度,并从至少四个差数中计算出所述颗粒的平均回转半径〈rg〉,
其特征在于,所述至少一个第一、第二、第三和第四检测器布置在平行于所述照射直线且垂直于所述运动直线的平面中,或者至少一个用于将所述电磁辐射偏转到所述至少一个检测器的反射镜布置在至少一个检测器的位置。
19.根据权利要求18所述的设备,其特征在于,相对于光束方向,所述第一角度θ1是45°至55°(优选50°),和/或适用θ1±4°≤θ2≤θ1±20°。
20.根据权利要求18或19中一项所述的设备,其特征在于,相对于所述光束方向,检测角度在40°和90°之间的数量为≥2。
21.根据权利要求18至20中一项所述的设备,其特征在于,所述计算单元被设置以通过以下步骤确定所述颗粒的平均回转半径〈rg〉:
a)根据公式从两个第一散射强度计算值Z1,
其中,
Iθ1:具有所述第一角度θ1的散射强度;
I180°-θ1:具有所述第二角度180°-θ1的散射强度;
P(θ1)/P(180°-θ1):由所述颗粒的形状和尺寸产生的形状因子的商数;
Mp:NP的平均分子量;
cp:浓度,
A2:第二维里系数;和
b)根据公式从两个另外的散射强度计算值Z2,
其中,
Iθ2:具有所述第三角度θ2的散射强度;
I180°-θ2:具有所述第四角度180°-θ2的散射强度;
P(θ2)/P(180°-θ2):由所述颗粒的形状和尺寸产生的形状因子的商数;
Mp:NP的平均分子量;
cp:浓度,
A2:第二维里系数;和
c)根据下列公式通过针对具体类型颗粒计算的校准曲线对平均回转半径
F(
22.根据权利要求18至21中一项所述的设备,其特征在于,所述计算单元设置以确定所述悬浮液中所述颗粒的浓度,所述浓度的确定包括以下步骤:
a)通过第五检测器和第六检测器检测所述电磁辐射的两个另外的散射强度,所述第五检测器相对于所述照射直线以第五角度90°布置,并且所述第六检测器相对于所述照射直线以第六角度180°布置;
b)计算R(θl),R(θm):在所述照射强度I0,五对散射强度Il,Im的任意一对的瑞利比,取决于材料和颗粒尺寸,
其中,
在角度θi处的瑞利比;
V:散射体积和
r2:散射体积中心与相应检测器之间间距的平方;
c)将至少具有第一、第二、第三、第四和第五角度检测到的散射强度彼此成对地组合,并且根据公式计算至少10个独立浓度ci,
ci=1/(Mp*K)*[1/P(θl)-1/P(θm)]/[1/R(θl)-1/R(θm)]
其中,
Mp:所述颗粒的分子质量;
K:与材料和浓度相关用于表征所述颗粒散射能力的对比因子;
P(θl),P(θm):来自五对散射强度中任何一对的散射信号的形状因子;
R(θl),R(θm):来自五对散射强度的任何一对的瑞利比,取决于材料和颗粒尺寸;和d)计算所述至少10个独立浓度ci的平均值并计算标准偏差。
23.根据权利要求18至22中一项所述的设备,其特征在于,至少一个第一和至少一个第二检测器的对和/或至少一个第三和至少一个第四检测器的对相对于90°轴线对称地设置。
24.根据权利要求18至23中一项所述的设备,其特征在于,所述检测器分别包括输入表面或输入开口,其至少布置在流动池表面上或邻接或相同的区域,所述输入表面或输入开口是平腔,其对所述电磁辐射是透明的,可选地为空气空间,或是对电磁辐射透明的窗口区域,并且优选具有基本上与流动池表面的折射率类似的折射率,特别优选偏离所述流动池表面的折射率≤0.1(优选≤0.05)的折射率。
25.根据权利要求18至24中一项所述的设备,其特征在于,所述流动池
a)体积为1至450μl,优选2至300μl,特别优选5至240μl,特别是10至180μl;
b)在与悬浮液的流动方向垂直的横截面内具有圆形、矩形或多边形构造,所述流动池优选沿运动方向以直圆柱形式配置;
c)包含玻璃和/或聚合物或由其组成;和/或
d)在与所述悬浮液的接触表面上,具有基本上对应于所述悬浮液的折射率的折射率,特别优选偏离所述悬浮液的折射率≤0.1(优选≤0.05)的折射率。
26.根据权利要求18至25中一项所述的设备,其特征在于,驱动设备适于以0.02至2ml/min(优选0.04至1ml/min,特别优选0.1至0.5ml/min,特别是0.2至0.3ml/min)的流量移动所述悬浮液通过所述流动池,优选以层流分布。
27.根据权利要求18至26中一项所述的设备,其特征在于,所述计算单元适于在检测所述散射强度之前校准所述检测器,优选地所述校准补偿所述检测器的实际位置与所述检测器的理想位置的偏差。
28.根据权利要求18至27中一项所述的设备,其特征在于,从散射点到检测器的辐射路径是相对于从散射点到相邻检测器的辐射路径光学分离的,优选通过对所述电磁辐射不透明的屏幕,沿着所述辐射路径,所述屏幕特别优选具有抗反射表面,特别是包含黑色凝胶或黑色片搪瓷或由其组成的抗反射表面。
29.根据权利要求18至28中一项所述的设备,其特征在于,实施以下步骤:
a)所述悬浮液通过所述流动池的运动;
b)检测所述流动池中所述悬浮液的所述电磁辐射的散射强度;
c)空气或另一种合适的分离介质通过所述流动池的运动,用于空间分离悬浮液和参比液;
d)由不含颗粒的悬浮液组成的参比液通过所述流动池的运动;
e)检测所述流动池中所述参比液的所述电磁辐射的散射强度;和
f)从所述悬浮液测定的所述散射强度中减去所述参比液测量的所述散射强度;
优选重复步骤a)至f)几次。
30.根据权利要求18至29中一项所述的设备,其特征在于,检测器涉及硅检测器和/或CCD传感器(优选Si检测器)、具有或不具有后续阻抗放大器的雪崩光电二极管阵列和/或雪崩光电二极管。
31.根据权利要求18至30中一项所述的设备,其特征在于,所述设备适于利用电子数据滤波器(优选直方图滤波器)来校正检测到的散射强度,其特别优选参考尺寸>100nm的颗粒的信号,特别是通过减去这些信号校正所述散射强度。
32.根据权利要求18至31中一项所述的设备,其特征在于,所述辐射源
a)适合发射波长在250nm至800nm(优选320nm至500nm,特别优选360nm至450nm,特别是
380nm至420nm)范围内的波长;和/或
b)适合发射单色电磁辐射;
c)适合发射平行或垂直于所述运动直线的线性极化光;和/或
d)包括激光光源(优选激光二极管),或由其组成。
33.根据权利要求18到32中一项所述的设备,其特征在于:所述设备包括用于从包含液体和尺寸≤200nm(任选≤100nm)的颗粒和尺寸>200nm(任选>100nm)的颗粒的悬浮液中,分离尺寸>200nm(任选>100nm)的颗粒的膜。
34.根据权利要求18至33中一项所述的设备,其特征在于,所述辐射源
i)沿所述照射直线布置;或
ii)以相对于所述照射直线成角度地布置,并且所述布置包括至少一个反射镜,其被布置以使得其将所述辐射源的电磁辐射偏转到所述照射直线上。
及用于实施该方法的设备
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