| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种提高催化溴化加成反应立体选择性的方法 | CN202211331631.2 | 2022-10-28 | CN115677458B | 2024-04-12 | 刘扬; 张成新 |
| 一种提高催化溴化加成反应立体选择性的方法，包括以下步骤：(1)将反应原料与催化剂溶于溶剂中，缓慢滴加溴素，进行溴化加成反应；(2)溴素滴加完毕，缓慢进行升温，进行中温阶段的溴化加成反应；(3)向步骤(2)中所得到的混合物中加入亚硫酸钠水溶液以除去过量的溴素，然后再加入氢氧化钠水溶液调pH至中性；(4)将上述步骤(3)中所得到的混合料液进行静置分层，去掉水层后得含溶剂的混合溶液；(5)除去溶剂，最后得目标产品。本发明提供的溴化加成方法，在实现双键加成高效立体选择性的同时，有效节约了原料成本，极大减少了三废产生。 | ||||||
| 2 | 一种含氟苯乙烷类化合物的制备方法 | CN202311437302.0 | 2023-10-30 | CN117486660A | 2024-02-02 | 赵跃; 张逸凡; 王细胜; 金若星; 朱姗; 马凤翔; 朱峰; 程伟; 杭忱 |
| 本发明公开了一种含氟苯乙烷类化合物的制备方法，属于有机化学合成技术领域。制备方法，包括以下步骤：将光催化剂4CzIPN、溶剂DCE、还原剂DIPEA和反应底物混合，在六氟化硫气体氛围中，并在蓝光光照下反应制得；所述反应底物为结构式为 的化合物，其中R为H、烷氧基或氰基。有益效果：本发明以六氟化硫为氟化试剂的，选择一定配比的原料、催化剂，高效制得了含氟苯乙烷类化合物，反应原料廉价，制备过程安全、温和、底物兼容性好，提高了制备效率。 | ||||||
| 3 | 一种氯代高丝氨酸盐酸盐的制备方法 | CN202310884790.3 | 2023-07-19 | CN117430519A | 2024-01-23 | 刘昶; 周磊; 李栋宏; 刘永江; 程柯 |
| 本发明涉及式(I)所示氯代高丝氨酸盐酸盐的制备方法，使式(II)所示反应物与含有氯化氢的水溶液在80‑180℃下反应来制备，反应期间水溶液中氯化氢的质量浓度不低于20％或氯化氢的总投料量与式(II)反应物的摩尔比不低于5‑x；所述氯化氢的总投料量包含所述氯化氢的水溶液中的氯化氢其中：0≤x≤1，优选x＝0。本发明制备式(I)所示氯代高丝氨酸盐酸盐的方法具有对环境友好、节约成本和高收率的优点。 | ||||||
| 4 | 一种4-三氟甲基取代的芳香胺及其合成方法 | CN202311224700.4 | 2023-09-21 | CN117303991A | 2023-12-29 | 刘智慧; 崔志鹏; 田瑞芳; 崔晓雷 |
| 本发明公开一种4‑三氟甲基取代的芳香胺，由以下材料组成：酰基保护的苯基羟胺、极性溶剂、三氟甲基试剂、碱和磺酰氟试剂，所述酰基保护的苯基羟胺与所述三氟甲基试剂的摩尔比例为1:1.5‑3，所述酰基保护的苯基羟胺和所述碱的摩尔比例为1:1.0‑2.0，所述酰基保护的苯基羟胺和磺酰氟试剂的摩尔比例为1:0.1‑2。本发明采用的原料均为工业化产品，价廉易得，具有市售，反应步骤短，生产效率高，通过本合成方法制得的4‑三氟甲基芳基苯胺反应收率高，能够以大于90％的收率得到纯度≥99.0％的产物，操作简单，成本低廉的工艺十分适用于工业化，能够广泛推广使用。 | ||||||
| 5 | 一种酮类化合物催化烷基羧酸脱羧构建含氟化合物的方法 | CN202311059102.6 | 2023-08-21 | CN117088744A | 2023-11-21 | 胡鹏; 张宇 |
| 本发明公开了一种酮类化合物催化烷基羧酸脱羧构建含氟化合物的方法。以具有如式 所示结构的烷基羧酸为反应原料，在酮类化合物、含氟试剂和碱的共同作用下，进行反应，得到 所示氟化物，所述式(1)和式(2)中，R1分别独立地选自氢、杂环、取代或未取代的芳基、取代或未取代的烃基；R2分别独立地选自氢、杂环、取代或未取代的芳基、取代或未取代的烃基；R3分别独立地选自氢、杂环、取代或未取代的芳基、取代或未取代的烃基。本发明的反应方法具备成本低廉、条件温和、反应高效、产率和选择性高等优势，采用酮类化合物替代传统金属催化剂，不仅可为候选药物筛选提供结构多样的氟化物库，同时该方法有望应用到正电子发射断层扫描成像。 | ||||||
| 6 | 一种合成三氟甲基取代的芳烃类化合物的方法 | CN202310888825.0 | 2023-07-19 | CN116924867A | 2023-10-24 | 吴豫生; 李敬亚; 邹大鹏; 陈晓雨 |
| 本发明公开了一种合成三氟甲基取代的芳烃类化合物的方法，属于有机合成领域和医药中间体技术领域。一种合成三氟甲基取代的芳烃类化合物的方法，所述方法包括：将干燥的装有磁子的反应管置换一次氩气，然后加入0.2mmol‑0.3mmol的Togni’s试剂、0.7mmol‑0.8mmol的苯胺类化合物、1.0当量‑2.0当量的碳酸钾，最后加入1.0mL‑2.0mL的乙腈溶液，再次置换一次氩气；将混合物放置在平行反应仪上，氩气氛围下，在70℃‑80℃下反应5h‑8h；反应完成后，冷却至室温，然后向反应液中加入10mL‑30mL的二氯甲烷和10mL‑30mL的饱和食盐水，用分液漏斗萃取多次，分离并收集有机相，将有机相用无水硫酸钠干燥后过滤浓缩，经柱层析分离纯化，得到纯净的目标产物。 | ||||||
| 7 | 一种芳环化合物的卤化合成方法 | CN202310786431.4 | 2023-06-29 | CN116813475A | 2023-09-29 | 焦宁; 宋颂; 王伟琎; 杨小雪; 代荣恒 |
| 本发明公开了一种芳环化合物的卤化合成方法，该合成方法包括在催化剂(催化剂为磺酸)、卤化试剂、溶剂存在的条件下，对芳环化合物进行卤化反应，得到芳基卤化物。本发明在催化剂(催化剂为磺酸)、卤化试剂、溶剂存在的条件下，通过对芳环化合物进行高效卤化反应，能够以很高的活性和选择性得到非常有用的芳基卤化物。采用本发明的方法，能够高效合成芳基卤化物，在实际生产中将具有广泛的应用前景。 | ||||||
| 8 | 一种光引发硝基芳烃脱硝基氯化制备氯代芳香化合物的方法 | CN202310596978.8 | 2023-05-25 | CN116751137A | 2023-09-15 | 叶飞; 梁恬田; 王烨 |
| 本发明涉及一种光引发硝基芳烃脱硝基氯化制备氯代芳香化合物的方法，所述方法包括：在金属盐催化剂催化下以及在波长为365nm～450nm的光照射下，式I所示硝基芳烃和金属氯盐，在有机溶剂中，在25～75℃下进行反应，得到氯代芳香化合物。基于本发明的方法，以硝基芳烃和金属氯盐为主要原料，通过光引发和金属盐催化实现了硝基化合物的脱硝基氯化，反应所用原料试剂少、反应条件简单，具有步骤经济性和原子经济性，且底物范围广，便于转化产物进一步衍生化制备复杂功能分子。 | ||||||
| 9 | 一种脱肼方法及应用 | CN202310402901.2 | 2023-04-16 | CN116693394A | 2023-09-05 | 王磊; 谭相冬; 安晋U.阿卡亚 |
| 本发明公开了一种脱肼方法及应用，该方法在空气条件下，以肼类化合物为底物，叔丁醇钾为促进剂，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，于室温下反应，搅拌10min~4h，反应所得物进行后处理，得脱肼后的化合物。在此方法的基础上，引入了氘源、碘源和溴源，最终得到氘代、碘代和溴代的化合物。该方法具有操作条件温和安全、反应时间短、操作简单、产率高等优势，同时具有较好的适用性，能够进行一系列的衍生化。 | ||||||
| 10 | 一种氟磺酰基二氟乙酸金属盐络合物及其制备方法与应用 | CN202310439930.6 | 2023-04-23 | CN116640158A | 2023-08-25 | 刘超; 邱鑫; 马晓玉; 娄文润; 张胜雪; 蒙升亚军; 左凇蕊 |
| 本发明涉及一种氟磺酰基二氟乙酸金属盐络合物及其制备方法与应用，其化学式为：LnM(O2CCF2SO2F)z；其中，配体L选自以下化合物中的一种：其中，R1、R2、R3分别为氢、烷基、烷氧基、羟基、羧基、酯基、芳基、硝基、磺酸基、氟烷基或卤素中的一种；金属离子M为锂、镁、钙、锶、钡、钪、钇、钛、锆、铬、钼、钨、铁、钌、钴、铑、铱、镍、钯、铂、铜、银、金、锌、镉、汞、铝、铟、锡、铅、锑、铋、锰、钠或铯中的至少一种。与现有技术相比，本发明起始原料廉价易得，反应条件温和，后处理简单，产率高，产物可作为三氟甲基化试剂，具有广泛的应用前景。 | ||||||
| 11 | 一种简单合成α-溴代甲基酮类化合物的方法 | CN202310391861.6 | 2023-04-12 | CN116514622A | 2023-08-01 | 欧金花; 夏国主; 黎妮; 梁荣涛; 刘健; 张文杰; 胡波年 |
| 本发明公开了一种简单合成α‑溴代甲基酮类化合物的方法，在紫外光照射下利用空气中氧气或纯氧作为氧化剂和氧源，以1,1,2,2‑四溴乙烷作溶剂及溴源制备α‑溴代甲基酮类化合物。与现有的方法相比，该方法无需使用光敏剂、添加剂，且具有反应条件温和、环境友好、反应工艺条件稳定、成本低、后处理简单、产品易于纯化、操作简便安全的优点，1,1,2,2‑四溴乙烷还可重复利用，为α‑溴代甲基酮类化合物的制备提供了新的路径。 | ||||||
| 12 | 一种α-溴代苯乙酮类化合物的制备方法 | CN202310180122.2 | 2023-02-17 | CN116262673A | 2023-06-16 | 姜灵; 黄倩倩; 储消和 |
| 本发明公开了一种α‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法，它以式(Ⅰ)所示的苯乙酮类化合物、式(Ⅱ)所示的溴代试剂为原料，以式(Ⅲ)所示的有机酸为催化剂，以硅胶为助磨剂，加入直径6‑12mm的不锈钢研磨球，以10～30Hz的研磨频率研磨1～45min，研磨结束后，将反应物刮出，加入有机溶剂A溶解反应物，过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和，取上层有机相水洗，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化制得式(Ⅳ)所示α‑溴代苯乙酮类化合物，本发明操作简便，反应条件温和，反应时间短，污染少，能有效实现α‑溴代苯乙酮类化合物的合成，其反应式如下： | ||||||
| 13 | 一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25-羟基脱氢胆固醇合成的制备方法 | CN202211264538.4 | 2022-10-17 | CN116102607A | 2023-05-12 | 邹元; 刘红; 甘红星; 曾权; 周振 |
| 本发明涉及胆固醇类合成技术领域，公开了一种胆固醇衍生物羧基溴代方法及其用以25‑羟基脱氢胆固醇合成的制备方法。溴代方法反应式如下：具体步骤为将溶剂与催化剂锂盐混合，加入GC‑03，再加入酸II和上溴剂，搅拌均匀，进行反应V，温度为30～60℃，时间为3～8h；所述锂盐包括无水乙酸锂和二水乙酸锂中的一种。采用二水醋酸锂为催化剂，用NBS将原料溴化，转化率得到有效提升，采用该方法的25‑羟基脱氢胆固醇的总合成工艺具有产率高且总成本低的优点，能有效降低单位质量的25‑羟基脱氢胆固醇的生产成本。 | ||||||
| 14 | 用于制备纳米尺寸表面氟化电池材料的方法 | CN202180056032.1 | 2021-07-21 | CN116057028A | 2023-05-02 | 阿莱斯·斯特凡契奇; 马里奥·艾尔卡日 |
| 本发明的目的是使用温和的氟化剂(例如氢氟烃‑HCF、全氟化碳‑PFC、氢氯氟烃‑HCFC和含氯氟烃‑CFC)以对电池材料制备中的氟化过程进行微调，从而获得均匀的纳米尺寸表面氟化物涂覆的电池材料。通过使用质量流量调节器精确调节在电池材料上的活性气体或气体混合物流，并精确设定立式管式炉的温度，使用立式流动型管式反应器允许氟化过程的微调。此外，这些氟化剂具有略微不同的反应性，在不同的温度下分解并与电池材料反应，因此提供了氟化微调的另外参数。所提出的方法是可扩展的，并且可以容易地适合作为工业解决方案。此外，所有这些气体在室温下都是无毒、无腐蚀性和不可燃的气体，因此，它们比高毒性和高腐蚀性的HF和F2气体更便于处理。 | ||||||
| 15 | 一种可见光促进的镍催化的卤素交换制备不同卤代芳烃的方法 | CN202210798650.X | 2022-07-08 | CN115010563B | 2023-03-31 | 林禄清; 冯云会; 罗杭; 郑婉瑶 |
| 本发明涉及一种高效制备芳基卤代物的方法，在可见光的照射下，实现芳基卤代物的卤素交换反应，以镍和联吡啶配体内源性形成复合物为催化剂，得到目标芳基卤代物。本方法避免了高沸点、大极性有毒溶剂的使用，反应条件温和，能够在较低催化剂用量和室温下以高收率获得不同种类的芳基卤代物，是一种高效、可操作性好、环境友好以及适合工业生产的新方法。 | ||||||
| 16 | 一种卤代锌酞菁的制备方法 | CN202211637638.7 | 2022-12-17 | CN115838539A | 2023-03-24 | 赵容慧; 徐艺玮; 孙旭辰; 孙尚琪; 王鹏 |
| 本发明涉及锌酞菁颜料，具体的说一种卤代锌酞菁的制备方法。采用锌酞菁为母体，在溶剂氯磺酸中，加入反应促进剂，在30‑110℃条件下进行溴氯代反应，即得卤代锌酞菁。本发明在非熔盐溶剂中进行低于130℃的卤化反应，从源头上避免了有害物质六氯苯副产物的产生，产品纯度高，同时反应条件更加安全可控。通式I | ||||||
| 17 | 一种氟化方法 | CN202011005960.9 | 2020-09-23 | CN112174761B | 2023-03-24 | 吕涛; 赵世玉; 郭勇; 吴成英; 曹伟; 陈庆云; 王孟英 |
| 为克服现有用于制备酰氟、磺酰氟、磷酰氟类化合物的氟化试剂存在成本较高和稳定性低的问题，本发明提供了一种氟化方法，包括以下操作步骤：在底物中加入氟化试剂，所述氟化试剂包括阳离子M和阴离子，所述阴离子选自如下所示的全氟多醚链羧酸阴离子中的一种或多种：CF3(OCF2)nCO2‑其中，n选自1～10；所述底物包括羧酸化合物、磺酸化合物、磷酸化合物及膦氧化合物；进行氟化反应得到酰氟、磺酰氟、磷酰氟类产物。本发明提供的氟化方法采用了全氟多醚链羧酸盐作为氟化试剂，实现了羧酸化合物、磺酸化合物、磷酸化合物的脱羟基氟化反应及膦氧化合物的氟化反应，产物收率较高，且对不同底物具有较好的普适性。 | ||||||
| 18 | 亲水光引发剂粉体的制备方法及其亲水光引发剂粉体 | CN202010080263.3 | 2020-02-05 | CN111333475B | 2023-03-24 | 祁娟 |
| 本发明提供了一种亲水光引发剂粉体的制备方法及其亲水光引发剂粉体。具体包括以下步骤：将光引发剂粉体加入真空反应器中，并经过第一次抽真空处理和热处理；其中，热处理真空反应器至反应温度，得到待反应的真空反应器；将含有氟单质的气体通入待反应的真空反应器中，并调整真空反应器中的温度至反应温度进行反应，得到反应后的真空反应器，打开反应后的真空反应器获得亲水光引发剂粉体。本发明的制备方法，通过引入氟碳键，显著提高了光引发剂的亲水性能。 | ||||||
| 19 | 一种钾离子掺杂的氮化碳二氧化硅异质结的制备方法及其产品和应用 | CN202211100310.1 | 2022-09-08 | CN115646522A | 2023-01-31 | 张兵; 陆盈盈; 涂继兵; 余昕 |
| 本发明公开了一种钾离子掺杂的氮化碳二氧化硅异质结的制备方法及其产品和在光催化氧化制备卤化芳香化合物的反应中的应用，制备方法包括：将氮化碳前驱体、钾源、硅溶胶均匀混合后，加入乙醇使混合物成为凝胶，将凝胶在空气中进行高温煅烧，得到钾离子掺杂的氮化碳二氧化硅异质结。将本发明制备得到的产物用于光催化氧化制备卤化芳香化合物时，其对芳香化合物底物表现出良好的转化率和选择性，且对多种芳香化合物均具有优异的催化活性，适用范围广泛，经过多次循环使用后，催化性能依旧保持稳定。 | ||||||
| 20 | 一种含氟化合物的合成方法 | CN202211629964.3 | 2022-12-19 | CN115611692A | 2023-01-17 | 洪浩; 詹姆斯·盖吉; 肖毅; 王攀; 汤平平; 侯庆龙 |
| 本发明提供了一种含氟化合物的合成方法。其中，该合成方法包括：利用氟代反应试剂和光敏剂，对底物进行光催化氟代反应；所述合成方法的光源为单波长光源；所述单波长光源的波长选自275~520 nm中的任意波长，能够解决现有技术中含氟化合物的合成方法时间长的问题，适用于含氟化合物合成领域。 | ||||||
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