序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
61 一种合成2-氟代-N-取代芳基乙酰胺类化合物的方法 CN201810192200.X 2018-03-08 CN108299340A 2018-07-20 宁兴倩; 娄绍杰; 许丹倩; 徐振元
发明提供了一种合成2-氟代-N取代芳基乙酰胺类化合物的方法,所述的方法为:N-取代芳基乙酰胺类化合物在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,在20~150℃下进行反应,TLC跟踪检测至反应完全,经过后处理得到式II所示的化合物,温和地实现酰胺取代基邻位高选择性的芳基氢键直接氟化。本发明方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
62 卤代物及其制备方法、制备卤代物的组合物、卤代反应 CN201810013228.2 2018-01-06 CN108285414A 2018-07-17 史雷; 赵戎; 昌登虎; 魏从印
发明提供一种用于卤代反应的卤代物,所述卤代物用于在所述卤代反应中提供卤素,所述卤代物包括式I、式II或式III所示化合物中的任意一种,所述式I、式II和式III中的R基团包括氢、卤素、烷基、芳基或硝基中的任意一种,X包括F、Cl、Br或I中的任意一种,M+包括四烷基铵阳离子、Li+、Na+、K+、Rb+和Cs+中的任意一种。本发明另提供所述卤代物的制备方法、制备卤代物的组合物、卤代反应。该发明可以实现对化合物常温、无添加剂地卤化,从而得到高产率和高化学选择性的产物,并且由于所述卤代物经相应的反应后生成的副产物易溶于,故相应的产物易于被分离纯化。
63 一种高溴原子利用率的制备α-单溴代芳香的方法 CN201711211204.X 2017-11-28 CN107827725A 2018-03-23 李争宁; 苏鑫; 干苗苗; 梁婷婷; 姜岚
发明属于化工技术领域,具体涉及一种高溴原子利用率的制备α-单溴代芳香的方法。该方法以芳香酮类化合物为底物,在空气氛围下,在H+、NO3-、I-存在下,向体系中滴加Br2,在20℃~70℃下反应,得到α-单溴代芳香酮。本发明采用空气作化剂,在H+、NO3-、I-存在下,对溴素和芳香酮类化合物进行溴代反应产生的副产物溴化氢进行了原位氧化和选择性溴代反应,以高收率、高选择性、更加环保的优势制得了α-单溴代芳香酮,适合于大规模工业化生产。
64 一种肉桂酸及其衍生物脱羧上氟的方法 CN201610065056.4 2016-01-29 CN105646119B 2018-03-13 唐真宇; 李程坦; 袁希
发明公开了一种肉桂酸及其衍生物脱羧上氟的方法,该方法是将肉桂酸或肉桂酸衍生物与1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟酸)盐及性化合物一锅反应,得到肉桂酸或肉桂酸衍生物的氟化产物(主要为顺式结构产物);该方法填补了现有技术中在SP2杂化原子所连羧酸脱羧上氟方法的技术空白,且操作简单、流程短、产物收率高,满足工业生产要求。
65 一种磷腈及磷腈衍生物的氟化反应催化剂及其氟化物的合成方法 CN201711137139.0 2017-11-16 CN107759637A 2018-03-06 冯金奎; 安永灵
发明公开了一种磷腈及磷腈衍生物的氟化反应的催化剂及其氟化物的合成方法,包括:将氯代磷腈或其衍生物溶解于有机溶剂中,加入氟化剂和催化剂反应1-48 h,即得氟代磷腈及其衍生物,所述催化剂为原料总质量的1-40%。本发明采用的催化剂为离子液体,具有高熔沸点、稳定、绿色环保、催化效率高等优点,并且极大地提高的产率,平均产率达到98%以上。
66 一种邻二的α位溴化方法 CN201710821139.6 2017-09-13 CN107641067A 2018-01-30 吴伟伟; 黄发勋; 雷玉平; 汪黎明; 李建雄
发明公开了一种邻二的α位溴化方法,属于卤代反应技术领域。该方法包括:在卤代溶剂中加入邻二酮和溴酸盐,在10-40℃条件下滴加溴化氢溶液,所述邻二酮、溴酸盐和溴化氢的摩尔比为1:0.7-1.2:2.0-5.0,滴加完成后,缓慢升温至30-50℃后进行搅拌反应,搅拌反应1-10h后,于30-50℃静置反应2-12h,反应完成后加入或者不加入萃取剂,取有机相分离得到相应的溴化产物。该方法以具有化性的溴酸盐和溴化氢作为溴化试剂进行溴化,选择性高,反应平稳、安全,副产物的生成明显减少,收率有一定的提升,物料的运输储存安全。在料液后处理时,通过直接分液就可分离产物,简单蒸馏即可得到高纯度产品。
67 组合物、氟化试剂和氟化有机化合物的制造方法 CN201680022750.6 2016-04-19 CN107531586A 2018-01-02 东昌弘; 岸川洋介; 原正治
发明的目的在于,提供一种不使用四氯化而以高收率得到在使用有仅由IF5‑吡啶‑HF构成的氟化剂的以往的氟化有机化合物的制造方法中不能以充分的收率制造的氟化有机化合物的氟化有机化合物的制造方法和使其成为可能的氟化试剂。本发明提供一种组合物,其含有(1)IF5和(2)非质子性溶剂(其中,四氯化碳除外。),所述非质子性溶剂的含量为50质量ppm~20质量%的范围内。
68 一种制备卤代(杂)芳的方法 CN201710717714.8 2017-08-21 CN107501023A 2017-12-22 梁福顺; 刘霞; 韩正波; 苏忠民
发明涉及一种制备卤代(杂)芳的方法。以廉价易得的全氟碘代丁烷、四溴化和四氯化碳分别作为碘代、溴代和氯代试剂,在催化(促进)作用下,制备卤代(杂)芳烃。该方法步骤如下:首先,将(杂)芳烃,卤代试剂和无机碱置于有机溶剂中,室温下搅拌,TLC监测直至底物消失,停止反应。然后,将反应混合液倒入中,萃取,有机相干燥,减压除去有机溶剂。最后,将粗产物进行胶柱层析,得到产物。也可通过重结晶方法提纯。本发明合成路线具有底物范围宽、原料和试剂廉价易得、操作简单、条件温和、产率高、节约能耗、反应路线安全和可克级制备等优点。
69 新型二氟亚甲基鏻内盐的合成及其应用 CN201310044275.0 2013-02-04 CN103965242B 2017-12-19 肖吉昌; 郑剑; 蔡吉
发明提供了一种新型二氟亚甲基鏻内盐的合成及其应用,所述化合物具有式A所示结构。其中,各取代基的定义如说明书中所述。本发明还提供了一种二氟卡宾产生的方法和一种二氟烯基化的方法。即利用式A化合物作为二氟卡宾试剂和二氟烯基化试剂,用于在合成中往分子内引入二氟取代烷基或二氟取代烯基。该二氟亚甲基鏻内盐作为试剂的反应条件温和、产率高、具有广泛的应用价值。
70 塔式连续光氯化法制氯苄 CN201710368927.4 2017-05-23 CN107417490A 2017-12-01 王农跃; 闻国强; 赵全忠; 邵建明
发明涉及塔式连续光氯化法制氯苄,使化学式为(X)aC6H6-a-b(CH3)b的芳类化合物在流动中成液膜,与氯气在光照条件下进行膜界面光氯化反应,反应开始时侧链甲基上的一个氢被氯取代生成一氯苄。并可以继续通入氯气反应,苄基上的两个氢被氯取代生成二氯苄,以此类推,侧链甲基上的氢逐渐被氯取代,并最终可以得到侧链甲基上的氢全部被氯取代的产物。本申请的主要优点在于:副反应少,产品收率高,产品纯度高,且易于进一步纯化,反应效率高,生产时间短,适宜于工业化生产。
71 一种2-溴甲基苯类化合物的制备方法 CN201410796258.7 2014-12-18 CN104557609B 2017-11-17 谭徐林; 王磊; 吴坤; 倪肖元; 李咏静
发明公开了一种2‑溴甲基苯类化合物的制备方法,该方法包括在亚硫酸氢盐和催化剂存在下,将式(2)所示化合物与有机溶剂和溴酸盐进行接触反应,得到式(1)所示化合物;其中,在式(1)和式(2)中,R1为C1‑C4的烷基,R2为C1‑C4的烷基,X为氮原子原子,Z为CH或氮原子。本发明的2‑溴甲基苯类化合物的制备方法,操作条件简单,溴利用率高,无腐蚀性气体,对环境没有危害,目标产物选择性好、收率高,并且反应条件温和,生产成本低,因此能够适合于大规模工业化生产。
72 一种高选择性合成1,1,2‑三碘烯类化合物的方法 CN201710146023.7 2017-03-13 CN106831282A 2017-06-13 刘艳; 黄达涯; 黄菊; 丸岡啓二
申请属于合成化学技术领域,具体涉及一种高选择性合成1,1,2‑三碘烯类化合物的方法。本发明所提供的方法具有反应条件温和、反应产物可控、产物单一易于纯化、化学选择性高、合成步骤简单、安全可靠和绿色环保的优点,同时适合多种末端炔烃类反应底物,合成产率高达99%,适合工业化生产。
73 一种高选择性合成1,2‑二碘烯类化合物的方法 CN201710146021.8 2017-03-13 CN106831281A 2017-06-13 刘艳; 黄达涯; 黄菊; 丸岡啓二
申请属于合成化学技术领域,具体涉及一种高选择性合成1,2‑二碘烯类化合物的方法。本发明所提供的方法具有反应条件温和、反应产物可控、产物单一易于纯化、化学选择性高、合成步骤简单、安全可靠和绿色环保的优点,同时适合多种末端炔烃类反应底物,合成产率高达99%,适合工业化生产。
74 一种基于芳羧酸脱羧反应合成单碘代芳烃或二碘代芳烃的方法 CN201611028481.2 2016-11-18 CN106748604A 2017-05-31 龚行; 蔡昌群; 杨蕴
发明公开了一种基于芳羧酸脱羧反应合成单碘代芳烃或二碘代芳烃的方法,该方法是在保护气氛下,芳烃羧酸和碘化试剂在钯催化剂作用下,一锅反应,得到单碘代芳烃或二碘代芳烃;该方法具有原料便宜易得、反应步骤少、条件温和、操作简单安全等特点。
75 一种卤化反应方法 CN201510412457.8 2015-07-14 CN106397081A 2017-02-15 陈建峰; 何海; 赵宏; 高立东; 初广文
发明公开了一种卤化反应方法,其包括:至少将待卤化的有机化合物、卤化剂以及可选择性添加或不添加的溶剂和/或稀释剂于超重反应器内混合形成液态反应体系并经卤化反应生成卤化产物。优选的,在卤化反应过程中,所述超重力反应器的超重力平为5g~800g。本发明通过采用超重力反应器,例如超重力旋转床反应器进行卤化反应,能够实现待卤化有机化合物与卤化剂之间的快速微观混合,可以有效避免由于局部浓度过高导致的各类副反应,可使产品的得率及质量明显提高。
76 一种5,5’-二溴联苯衍生物的制备方法 CN201510134581.2 2015-03-26 CN106146231A 2016-11-23 李平; 金佳科
发明公开了一种以联苯类化合物为原料,在溴代试剂和非质子性溶剂作用下,制备5,5’-二溴联苯衍生物的方法。本发明收率高、成本低、后处理简单、易工业化生产。所得5,5’-二溴联苯衍生物可用于化工原料、医药中间体、电子材料中间体以及聚合物原料等。
77 一种2,2-二卤代-1,3-二羰基衍生物的制备方法 CN201510927535.8 2015-12-14 CN105523874A 2016-04-27 邹建平; 周少方; 张国玉; 张令
发明公开了一种制备2,2-二卤代-1,3-二羰基衍生物的方法,本发明方法适用于广泛的1,3-二羰基衍生物,该类原料易得、种类很多;利用本发明的方法得到的产物类型多样,既可以直接使用、又可以用于其他进一步的反应;本发明方法反应条件温和、反应操作和后处理过程简单,反应时间短、产率高、污染少,适合于工业化生产。
78 一种(II)复合氯化剂及基于铜(II)复合氯化剂合成1-氯-2-芳基乙炔的方法 CN201310494743.4 2013-10-21 CN103524281B 2016-04-27 安德烈; 刘淑琴; 石磊; 冯伶俐; 彭志鸿
发明公开了一种(II)复合氯化剂及基于铜(II)复合氯化剂合成1-氯-2-芳基乙炔的方法;该铜(II)复合氯化剂的结构式为CuCl2·xNaCl·yAl2O3,该氯化剂适用于多种取代芳基乙炔底物的氯化,通用性强;用该氯化剂可直接将芳基乙炔氯化反应得到1-氯-2-芳基乙炔产物;该方法反应条件温和,能高产率、高选择性合成1-氯-2-芳基乙炔,大大降低了1-氯-2-芳基乙炔类衍生物的生产成本。
79 含二氟甲基的化合物及其制备方法 CN201410192590.2 2014-05-08 CN105085129A 2015-11-25 沈其龙; 古阳
发明公开了含二氟甲基的化合物及其制备方法。本发明提供了一种含二氟甲基的化合物RCF2H的制备方法,包括以下步骤:惰性气体保护下,在有机溶剂中,钯催化剂、配体和存在的条件下,将化合物RX与三甲基二氟甲基进行偶联反应,得到含二氟甲基的化合物RCF2H。本发明的二氟甲基化反应可以实现和芳基碘、芳基溴以及天然产物(例如雌或维生素E)等多种芳基卤代物实现二氟甲基化,该类反应条件温和,原料廉价易得、反应转化率高、基团兼容性好,具有很好的市场应用前景。RX+TMSCF2H→RCF2H。
80 高纯度E-1-氯-3,3,3-三氟丙烯及其制备方法 CN201280004641.3 2012-01-03 CN103402953B 2015-08-12 K·A·波克罗夫斯基; R·R·辛赫; I·尚克兰; 童雪松
发明公开了高纯度E-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(1233zd(E))及其制备方法。更具体而言,本发明公开了制备基本上不含有毒杂质(例如2-氯-3,3,3-三氟丙烯(1233xf)、一氯四氟丙烯(1224)和3,3,3-三氟丙炔)的1233zd(E)的方法。本发明还提供了制备高纯度1233zd(E)的方法,其中1233xf和1224的浓度处于或低于200ppm(百万分之一份)并且3,3,3-三氟丙炔杂质的浓度处于或低于20ppm。如果使用纯1,1,1,3,3-五氯丙烷作为起始材料,可以避免1233xf杂质的形成。还发现如果使用液相制造方法,则避免了1233xf的形成。
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