序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
21 含双膦邻位烷配体的一价配合物及其制备与应用 CN201911236781.3 2019-12-05 CN111039980B 2022-11-15 姚子健; 蒋晨妍
发明涉及含双膦邻位烷配体的一价配合物及其制备与应用,一价铜配合物的制备方法包括以下步骤:1)将n‑BuLi溶液加入至邻位碳硼烷溶液中,之后在室温下反应30‑60min;2)加入卤代膦,并在室温下反应1‑3h;3)加入CuI,并在室温下反应3‑6h,经后处理即得到一价铜配合物;一价铜配合物用于催化醇与碘化物反应合成碘代。与现有技术相比,本发明一价铜配合物的合成工艺具有优良的选择性和较高产率,该类一价铜配合物在室温条件下即可催化醇与碘化物反应合成碘代烃,反应高效且绿色环保。
22 一种β-卤代烯胺酸酯化合物及其制备方法 CN202010291109.0 2020-04-14 CN111423296B 2022-10-25 陈孝云; 袁书侠; 汤耀南; 孙晨阳; 陈妍; 陈凯伟; 陈光; 朱宝成
发明公开了一种β‑卤代烯胺酸酯化合物及其制备方法。β‑卤代烯胺酸酯化合物的结构如式I所示:其中,R1、R2为烷基、吗啉、吡咯、苄基或氢;X为Br或Cl;EWG为吸电子基团。制备方法包括以下步骤:依次将二甲基甲酰胺、端炔化合物、仲胺或其衍生物混合,搅拌混合反应充分后,加入三乙烯二胺和N‑卤代酰亚胺,在0~50℃搅拌反应充分,用饱和食盐淬灭后过柱提纯得到β‑卤代烯胺酸酯化合物。该方法利用无金属催化的多组分反应制备了活性高的烯胺酸酯化合物,操作简便、组装效率高且易于自动化,使用的原料廉价易得;反应条件简单、温和、绿色、具有良好的底物适用性,且对多数基化合物(特别是仲胺)能获得较高的产率。
23 1-碘代炔化合物的合成方法 CN202010387995.7 2020-05-07 CN112209804B 2022-09-20 周鹏; 邱会华; 冯尚伟; 林白银; 刘卫兵; 张建涛
发明公开了一种1‑碘代炔化合物的合成方法。所述制备方法包括在有环境中,将端炔、可溶无机碘盐、苯基亚磺酸钠或其衍生物与醇类溶剂混合、反应,得到1‑碘代炔化合物。本发明以普通碘化盐为碘源,无需加入高价态碘化合物或单质碘;以空气中的氧气为氧化剂,无需加入其它高价金属、高价态碘化合物、过氧化物或过硫化物等氧化剂;以无毒或低毒的醇为溶剂,与已有方法相比,溶剂更加环保;本发明的合成方法反应温度为常温,且反应体系不需要无或无氧要求,反应条件简单,易操作;本发明的方法具有底物适应广、原料廉价绿色、反应条件简单温和、产物单一易纯化等优点,具备极高的经济价值和应用前景。
24 一种4-基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪或其衍生物的碘代方法及生产系统 CN202210624788.8 2022-06-02 CN114920615A 2022-08-19 匡逸; 张唐志; 陆茜; 肖新强; 赵濬宇
发明提供了一种4‑基吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪或其衍生物的碘代方法及生产系统,属于有机合成领域。本发明提供的4‑氨基‑7‑碘吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪的合成方法,包括如下反应步骤:起始反应体系反应得到反应原液,对反应原液后处理,即得4‑氨基‑7‑碘吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪,其中,起始反应体系由4‑氨基吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪、单质碘以及溶剂组成,反应原液由4‑氨基吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪、单质碘、溶剂以及前三者中任意一种或多种通过一步或多步化学反应形成的物料组成,在反应过程中,搅拌速度大于500r/min。当反应体系的搅拌速度提升至500r/min或以上时,即使不添加任何额外的化剂或,4‑氨基吡咯并[2,1‑f][1,2,4]三嗪也能基本反应完全,从而能够以高收率获得目标产物。
25 一种催化合成三氟甲基-1,3-烯炔化合物的方法 CN202110944799.X 2021-08-17 CN113582797B 2022-08-09 赵斌林; 周子涵; 须子桐
发明公开了一种催化合成三氟甲基‑1,3‑烯炔化合物的方法,属于有机氟化学合成领域。本发明方法以三氟甲基试剂Togni II、炔作为原料,铜盐为催化剂,特定三联吡啶类化合物作为配体,加入试剂,在一定溶剂环境中室温下进行反应,反应结束后得到(E)‑三氟甲基‑1,3‑烯炔化合物。本发明的合成方法催化剂和反应原料简单易得,反应条件温和,官能团兼容性好,区域选择性和立体选择性好,操作方便,具有很好的工业应用前景。
26 一种甾体21位羟基氯代或溴代方法 CN201710526672.X 2017-06-30 CN109206466B 2022-08-09 李亚玲; 孙建磊
发明公开了一种甾体21位羟基氯代或溴代方法,以式A化合物为起始物,在SO2存在下,通过与氯代或溴代试剂反应制备式B化合物。本工艺条件温和,环境友好,所用试剂易得,易操作,成本低,收率高,适合工业化大生产。
27 硫叶立德骨架的氟烷基试剂及其制备方法和应用 CN202110094937.X 2021-01-25 CN114790158A 2022-07-26 沈其龙; 肖旖飒; 赵群超; 董涛; 庞仁艺
发明公开了一种硫叶立德骨架的氟烷基试剂及其制备方法和应用。该硫叶立德骨架的氟烷基试剂的结构如式I所示,可以通过HF直接对其进行氟化,获得二氟甲基、三氟甲基、单氟甲基等基团取代的化合物,方法较为简单并且可以取得较好的收率;此外,可以通过采用18[F]标记的18[F]HF简单地获得高放射活度的产物。
28 一种1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物的合成方法 CN201910797761.7 2019-08-27 CN110845294B 2022-07-22 刘运奎; 鲍汉扬; 郑立孟
发明公开了一种1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:将金催化剂、钠盐NaBARF加入Schlenk管中,抽真空换保护气体三次,将式I所示的炔卤化合物溶解于有机溶剂中,在保护气体存在下,加入到上述反应管中,在25‑50℃下搅拌反应0.5‑3h,反应结束后得到反应液经后处理得到式II所示的1,1‑二卤代‑1‑丁烯‑3‑炔类化合物;所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.02‑0.1:0.1:1。本发明所述的方法可以合成现存的方法难以制备的偕二卤烯类化合物,反应的选择性高;催化剂用量少,毒性较低;反应条件较温和,节约能源消耗;产率高,底物普适性强,操作简便等优点。
29 一种以联磷酸酯和盐为催化剂在制备一种氟代化合物中的应用 CN202110109698.0 2021-01-27 CN112920003B 2022-07-15 李娟
发明提供一种以联磷酸酯和盐为催化剂在制备一种氟代化合物中的应用,其特征在于:以芳烯丙醇化合物为原料,以联萘酚磷酸酯和铜盐为催化剂,与氟化剂反应得到氟代化合物。催化剂中的联萘酚磷酸酯相对于现有技术中的其它配体,结构更加简单,获取途径更容易,既可以直接购买,也可以自己合成,而铜盐也相对廉价且更加环保,本申请将两种简单易得且经济环保的物质联合使用,出人预料的发现其在催化烯丙醇化合物制备氟代产物的反应中具有很高的应用价值。
30 一种金属单质还原卤代氟烷与烯烃制备氟代烷烃取代化合物的方法 CN202110343942.X 2021-03-30 CN113121295B 2022-06-03 李苏华; 彭德乾; 赵雪棋
发明公开了一种氟代烷取代化合物的方法,包括以下步骤:以含碳双键的化合物和卤代氟烷烃为原料,以金属单质为还原剂,以含有活性质子的物质为氢源,发生加成反应,制得同时氢取代和氟烷基取代的的化合物,即得所述氟代烷烃取代化合物。本发明首次以金属单质为还原剂,以含有活性氢的化合物为氢源,实现了在烯烃的两端分别引入一个氢原子和一个氟烷基,只需经一步反应即可,反应过程条件温和,反应原料廉价易得,成本低廉,所有反应试剂均绿色环保;且反应的底物适用性强,只要结构中存在碳碳双键,均可参与反应,不受双键碳原子上取代基种类的影响,且产物的产率好。
31 一种高温氯化反应器 CN202210078727.6 2022-01-24 CN114405442A 2022-04-29 周金丽; 赵鑫; 翟瑞华
发明涉及高温氯化技术领域,且公开了一种高温氯化反应器,包括三氯化化料罐,所述加料装置包括通道管、运输、第一计量泵、三氯化铁加料罐和置换装置,所述三氯化铁化料罐的右侧固定连接有通道管,所述通道管贯穿三氯化铁化料罐的轴向侧壁且伸入到三氯化铁化料罐的内部,所述通道管的左侧端部固定连接有运输泵。该高温氯化反应器,通过对搅拌杆三氯化铁与EDC气体搅拌,充气泵对三氯化铁加料罐内部充气,同时控制充气速率,第二计量泵对加入的三氯化铁量进行计量,从而达到了减少人工加料周期、减少物料流失和保护环境的效果,进而解决了人工操作需要的防毒面具等防护工具,造成加料频繁,操作过程相当复杂,且周期比较短的问题。
32 一种芳基卤化物的高效合成方法 CN202210020940.1 2022-01-10 CN114292153A 2022-04-08 訾由; 黄卫春; 王梦可
发明公开了一种高效制备芳香基卤化物的方法,包括在三级胺催化剂、卤代试剂溶剂存在条件下,对芳或杂环芳烃类化合物进行卤代反应,得到一系列芳香基卤化物。本发明利用能够高效和高选择性地实现芳烃的卤代反应,得到相应的芳基卤化物。本发明方法条件温和、收率高、后处理方便、原料廉价易得,能够实现反应的放大,具有广泛的应用前景和实用价值。
33 以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法 CN202110762744.7 2021-07-06 CN113527020B 2022-04-08 钱超; 沈涛; 阮建成; 周少东; 陈新志
发明公开了一种以氟盐为氟源的管道化连续氟化的方法,包括以下步骤:将氟盐溶解于含的极性非质子溶剂中作为反应液A,将芳基(杂环)氯化物溶解于极性非质子溶剂中作为反应液B,反应液A中的极性非质子溶剂同反应液B的极性非质子溶剂;由预热后的反应液A和预热后的反应液B组成的反应物料进入反应盘管进行氟化反应,从反应盘管中流出的反应所得产物经后处理,得产物。该法具有无需添加相转移催化剂、可连续生产、生产成本低等特点。
34 基于三价膦的分子钳、其制备方法、金属-分子钳催化剂、其制备方法及应用 CN202010826295.3 2020-08-17 CN112010899B 2022-03-04 邓鹤翔; 严微
发明涉及无机‑金属有机交叉技术领域,具体涉及一种基于三价膦的分子钳、其制备方法、金属‑分子钳催化剂、其制备方法及应用,基于三价膦的分子钳,其命名为P‑MV‑PCN‑521‑R,其中R为苯甲酸、对硝基苯甲酸、甲酸、对甲基苯甲酸、二氯乙酸的任意一种。本发明的基于三价膦的分子钳具有距离可调性。本发明的基于三价膦的金属‑分子钳催化剂具有高的晶态表面积和比表面积。本发明的基于三价膦的金属‑分子钳催化剂具有较好的化学稳定性热稳定性,也是将其应用于实际领域的首要条件。本发明的具有距离可调的基于三价膦金属‑分子钳催化剂能够对芳香化合物的溴代具有很好的选择性。
35 一种制备有机溴化物的加工优化工艺 CN202111309552.7 2021-11-06 CN114082378A 2022-02-25 瞿军; 陆文辉; 徐尊平
发明提供了一种制备有机溴化物的加工优化工艺,包括以下步骤:将化合物与溶剂放入到第一搅拌罐中,制得第一混合溶液,将溴化试剂与溶剂放入到第二搅拌罐中,制得第二混合溶液;第一搅拌罐内的第一混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道,通过入气管道进入输液管,第二搅拌罐内的第二混合溶液的蒸汽经过空气压缩机进入入气管道,通过入气管道进入输液管;通过计量将第一混合溶液输入输液管,与输液管中的第二混合溶液的蒸汽相接触,产生溴化反应,通过计量泵将第二混合溶液输入输液管,与输液管中的第一混合溶液的蒸汽相接触,产生溴化反应。本发明能够引导各种原料进行充分接触,从而提高了生产效果。
36 环烯的氯化三氟甲基化合物的合成方法 CN202111165127.5 2021-09-30 CN113968802A 2022-01-25 臧中林; 蔡桂鑫; 王棋
发明公开了环状烯的氯化三氟甲基化合物的合成方法,通过一价或二价铜离子催化,4,7‑二甲基‑1,10‑菲啰啉为配体,Tongi试剂为三氟甲基源,在一定温度下,通式I化合物在有机溶剂中搅拌反应得到目标产物;本发明通过简单的烯烃三氟甲基化的策略得到烯烃双官能团化目标产物,该反应中原料通过设计,两步到三步合成,并且此反应通过简单的加热,避免贵重、有毒金属以及强化剂的使用,较有效地得到多种烯烃氯化三氟甲基化合物。
37 氟化碘化有机化合物的制造方法 CN202080034665.8 2020-05-08 CN113811521A 2021-12-17 东昌弘; 岸川洋介; 北村二雄
发明所要解决的技术问题在于,提供一种氟化碘化有机化合物的新的制造方法。所述技术问题通过一种氟化碘化有机化合物的制造方法来解决,所述制造方法包括:使式(1)所示的化合物与氟源、碘源和化剂或自由基引发剂反应,对双键或三键加成氟和碘的步骤: (式中,R1和R2独立地是氢原子、卤素原子或有机基团,或者可以与相邻的2个原子一起形成环,n是1或2)。
38 一种合成2-氟代-N-取代芳基甲酰胺类化合物的方法 CN201810192228.3 2018-03-08 CN108503501B 2021-09-21 娄绍杰; 宁兴倩; 许丹倩; 徐振元
发明提供了一种合成2‑氟代‑N取代芳基甲酰胺类化合物的方法,所述的方法为:N‑取代芳基甲酰胺类化合物在钯催化剂、氟化试剂和添加剂存在的条件下,在20~150℃下进行反应,TLC跟踪检测至反应完全,经过后处理得到式II所示的化合物,温和地实现酰胺取代基邻位高选择性的芳基氢键直接氟化。本发明的方法具有反应条件温和、操作简单、底物适应性好、氟化选择性高等优点,具有较高的应用研究价值。
39 一种金属单质还原卤代氟烷与烯烃制备氟代烷烃取代化合物的方法 CN202110343942.X 2021-03-30 CN113121295A 2021-07-16 李苏华; 彭德乾; 赵雪棋
发明公开了一种氟代烷取代化合物的方法,包括以下步骤:以含碳双键的化合物和卤代氟烷烃为原料,以金属单质为还原剂,以含有活性质子的物质为氢源,发生加成反应,制得同时氢取代和氟烷基取代的的化合物,即得所述氟代烷烃取代化合物。本发明首次以金属单质为还原剂,以含有活性氢的化合物为氢源,实现了在烯烃的两端分别引入一个氢原子和一个氟烷基,只需经一步反应即可,反应过程条件温和,反应原料廉价易得,成本低廉,所有反应试剂均绿色环保;且反应的底物适用性强,只要结构中存在碳碳双键,均可参与反应,不受双键碳原子上取代基种类的影响,且产物的产率好。
40 可再生来源衍生的聚合物油大分子引发剂和由其衍生的热塑性嵌段共聚物 CN201680019344.4 2016-02-09 CN107429196B 2021-07-16 保罗·布鲁姆; 埃里克·哈格伯格
披露了包含可再生来源衍生的聚合物油聚合大分子引发剂的组合物以及通过原子转移自由基聚合由其衍生的多嵌段聚合物组合物。披露了硬的有光泽的多嵌段共聚物、热固性多嵌段共聚物、热塑性嵌段共聚物弹性体以及制造并且使用这些类型的材料的方法。
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