序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
41 一种芳基高碘类三氟甲基化试剂及制备和应用 CN201711253540.0 2017-12-02 CN107759443B 2021-01-22 王芒; 许聪; 郭佳; 刘群
发明公开一种芳基高碘类三氟甲基化试剂,同时还提供了该试剂的制备方法,采用高碘化物ArIY2与TMSCF3直接阴离子配体交换反应,制备了芳基三氟甲基高碘类物质,并将其发展成为高效的三氟甲基化试剂。可直接、简洁、高效地制备高碘类三氟甲基化试剂。该试剂稳定、反应活性高,可用于多种三氟甲基化反应,且无需催化剂(Togni三氟甲基化试剂使用时需要催化剂活化)。解决了现有技术中高碘类三氟甲基化试剂种类少、结构单一,且合成步骤繁琐等缺陷,而提供一类结构多样、制备方法直接、简便的非环状芳基三氟甲基高碘类三氟甲基化试剂。
42 1-碘代炔化合物的合成方法 CN202010387995.7 2020-05-07 CN112209804A 2021-01-12 周鹏; 邱会华; 冯尚伟; 林白银; 刘卫兵; 张建涛
发明公开了一种1‑碘代炔化合物的合成方法。所述制备方法包括在有环境中,将端炔、可溶无机碘盐、苯基亚磺酸钠或其衍生物与醇类溶剂混合、反应,得到1‑碘代炔化合物。本发明以普通碘化盐为碘源,无需加入高价态碘化合物或单质碘;以空气中的氧气为氧化剂,无需加入其它高价金属、高价态碘化合物、过氧化物或过硫化物等氧化剂;以无毒或低毒的醇为溶剂,与已有方法相比,溶剂更加环保;本发明的合成方法反应温度为常温,且反应体系不需要无或无氧要求,反应条件简单,易操作;本发明的方法具有底物适应广、原料廉价绿色、反应条件简单温和、产物单一易纯化等优点,具备极高的经济价值和应用前景。
43 一种氟化方法 CN202011005960.9 2020-09-23 CN112174761A 2021-01-05 吕涛; 赵世玉; 郭勇; 吴成英; 曹伟; 陈庆云; 王孟英
为克服现有用于制备酰氟、磺酰氟、磷酰氟类化合物的氟化试剂存在成本较高和稳定性低的问题,本发明提供了一种氟化方法,包括以下操作步骤:在底物中加入氟化试剂,所述氟化试剂包括阳离子M和阴离子,所述阴离子选自如下所示的全氟多醚链羧酸阴离子中的一种或多种:CF3(OCF2)nCO2‑其中,n选自1~10;所述底物包括羧酸化合物、磺酸化合物、磷酸化合物及膦化合物;进行氟化反应得到酰氟、磺酰氟、磷酰氟类产物。本发明提供的氟化方法采用了全氟多醚链羧酸盐作为氟化试剂,实现了羧酸化合物、磺酸化合物、磷酸化合物的脱羟基氟化反应及膦氧化合物的氟化反应,产物收率较高,且对不同底物具有较好的普适性。
44 一种制备α-单溴代芳香的方法 CN201711211204.X 2017-11-28 CN107827725B 2020-11-24 李争宁; 苏鑫; 干苗苗; 梁婷婷; 姜岚
发明属于化工技术领域,具体涉及一种高溴原子利用率的制备α‑单溴代芳香的方法。该方法以芳香酮类化合物为底物,在空气氛围下,在H+、NO3‑、I‑存在下,向体系中滴加Br2,在20℃~70℃下反应,得到α‑单溴代芳香酮。本发明采用空气作化剂,在H+、NO3‑、I‑存在下,对溴素和芳香酮类化合物进行溴代反应产生的副产物溴化氢进行了原位氧化和选择性溴代反应,以高收率、高选择性、更加环保的优势制得了α‑单溴代芳香酮,适合于大规模工业化生产。
45 一种苄碘及其衍生物的制备方法 CN201811381110.1 2018-11-20 CN111196750B 2020-11-10 席婵娟; 樊正宁; 张博
发明公开了一种苄碘及其衍生物的制备方法。所述制备方法包括如下步骤:在氢化钠的还原作用下,式I所示苄醇类化合物和单质碘进行反应即得式II所示苄碘及其衍生物;式I和式II中,R表示苯环上的一个或多个取代基,选自芳基、取代或未取代的烷基、卤素和硝基中至少一种。本发明所提供的苄碘及其衍生物的制备方法,科学合理,使用反应性温和和廉价易得的硼氢化钠作为还原剂,碘单质方便易得;另外本发明制备方法还具有操作简便、合成产率高、产品易于纯化、环境友好等特点。
46 一种重要的氟中间体合成工艺 CN201711030054.2 2017-10-27 CN109721565B 2020-09-15 王雷; 王晓磊; 陈达
发明公开了一种重要的氟中间体合成工艺,涉及化学合成技术领域。本发明的合成工艺环境友好,通过合成形成盐中间体,有利于中间体化合物的稳定性;同时也有利于下一步该中间体作为反应物的溶解度,产品收率可达66‑75%,纯度可达95‑98%,产品收率显著提高,能带来较高的经济效益;本发明的合成工艺易于操作,工艺条件更容易控制,降低成本,适用于大批量生产。
47 一种未活化烯氢三氟甲基化的制备方法及应用 CN201610097405.0 2016-02-19 CN106892800B 2020-08-28 朱磊; 汪连生; 李博解; 付伯桥; 李伟
发明公开了一种未活化烯氢三氟甲基化的制备方法及应用,其步骤:A、在舒伦克管中加入未活化烯烃I,三氟甲基亚磺酸钠和光催化剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbpy)PF6;B、抽真空换氩气后,加入甲醇;C、以荧光灯照射舒伦克管,搅拌进行反应;D、反应结束后,向体系中加入淬灭反应,乙酸乙酯萃取,分离出有机相后,干燥,过滤,旋转蒸发除去溶剂,残留物经乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析,得到目标产物II,所述的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂的比例依据产物极性不同选择,柱层析采用胶为固定相。该方法在合成药物分子中的应用。方法易行,操作简便,选用廉价的三氟甲基化试剂,以温和的条件实现未活化烯烃的氢三氟甲基化反应,制备出一系列含有三氟甲基的目标化合物。
48 一种制备卤代(杂)芳的方法 CN201710717714.8 2017-08-21 CN107501023B 2020-08-25 梁福顺; 刘霞; 韩正波; 苏忠民
发明涉及一种制备卤代(杂)芳的方法。以廉价易得的全氟碘代丁烷、四溴化和四氯化碳分别作为碘代、溴代和氯代试剂,在催化(促进)作用下,制备卤代(杂)芳烃。该方法步骤如下:首先,将(杂)芳烃,卤代试剂和无机碱置于有机溶剂中,室温下搅拌,TLC监测直至底物消失,停止反应。然后,将反应混合液倒入中,萃取,有机相干燥,减压除去有机溶剂。最后,将粗产物进行胶柱层析,得到产物。也可通过重结晶方法提纯。本发明合成路线具有底物范围宽、原料和试剂廉价易得、操作简单、条件温和、产率高、节约能耗、反应路线安全和可克级制备等优点。
49 可见光催化的脂肪族烯的双氯加成产物的制备方法 CN202010148280.6 2020-03-05 CN111253254A 2020-06-09 万小兵; 廉鹏程; 龙文号; 李晶晶; 郑永高
发明涉及一种可见光催化的脂肪族烯的双氯加成产物的制备方法,包括以下步骤:以脂肪族烯烃为底物,以具有可见光吸收能的氯化为催化剂,以盐酸为氯源,在可见光的照射下于有机溶剂中反应,反应在有气氛中进行,反应完全后得到脂肪族烯烃的双氯加成产物;脂肪族烯烃包括碳双键及与碳碳双键通过共价键连接的C9-C15脂肪链。本发明利用可见光提供反应所需能量,利用具有可见光吸收能力的过渡金属氯化物与反应底物发生光诱导氯原子转移,引发加成反应,得到双氯加成产物,本发明方法反应条件温和、操作简便且反应底物普适性广。
50 一种用于光气化反应的催化剂以及光气化反应方法 CN202010058834.3 2020-01-19 CN111151297A 2020-05-15 李浩然; 俞宏伟; 王玉岗; 吴兴华; 陈卫勇; 彭志国; 张炜东; 李其川
发明涉及一种用于光气化反应的催化剂以及光气化反应方法。本发明的用于光气化反应的催化剂为由以下通式(I)表示的膦基离子液体。另外,本发明提供的光气化反应方法为使用光气作为氯代试剂的光气化反应方法,并且所述光气化反应方法使用根据本发明提供的用于光气化反应的催化剂。根据本发明提供的催化剂,在光气化反应中能够比使用三苯基氧膦等催化剂的光气化反应中光气投料比下降,反应时间缩短,由此体现了反应效率更高,光气的原子利用率更高。
51 芳基卤化物及其合成方法和应用 CN202010013818.2 2020-01-07 CN111138307A 2020-05-12 姜雪峰; 鲁玲玲; 李一鸣
发明公开了一种芳基卤化物(包括式(2)芳基溴化物和式(3)芳基碘化物)的合成方法,所有体系均在空气氛围中进行,利用可见光激发底物或光敏剂催化,在反应溶剂中,以式(1)芳和溴化钠为原料时,在添加剂(质子酸)辅助作用下,反应得到式(2)芳基溴化物;或,以式(1)芳烃和碘化钠为原料时,在添加剂(质子酸)辅助作用下,反应得到式(3)芳基碘化物。本发明合成方法原料价廉易得、反应操作简单、反应条件温和、兼容易化的芳胺。本发明为芳基卤化物的合成提供一种新的方法,实现了基础化工品芳基卤化物包括式(2)芳基溴化物和式(3)芳基碘化物的放大,具有广泛的应用前景和实用价值。
52 一种靛红腙类化合物选择性氟化方法 CN201810313338.0 2018-04-09 CN108299137B 2020-04-14 唐真宇; 杨琼; 代国丽; 李佳威
发明公开了从靛红腙类化合物选择性氟化方法,该方法是将靛红腙与1‑氯甲基‑4‑氟‑1,4‑二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟酸)盐及性化合物一锅反应,选择性合成相应的3,3‑二氟吲哚和3‑氟吲哚酮氟化产物;该方法填补了现有技术中从靛红出发选择性在三位单氟化或双氟化的技术空白,且操作简单、流程短、产物收率高,满足工业生产要求。
53 一种1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物的合成方法 CN201910797761.7 2019-08-27 CN110845294A 2020-02-28 刘运奎; 鲍汉扬; 郑立孟
发明公开了一种1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物的合成方法,其特征在于:所述的方法按如下步骤进行:将金催化剂、钠盐NaBARF加入Schlenk管中,抽真空换保护气体三次,将式I所示的炔卤化合物溶解于有机溶剂中,在保护气体存在下,加入到上述反应管中,在25-50℃下搅拌反应0.5-3h,反应结束后得到反应液经后处理得到式II所示的1,1-二卤代-1-丁烯-3-炔类化合物;所述金催化剂、钠盐与式I所示的炔卤化合物的物质的量之比为0.02-0.1:0.1:1。本发明所述的方法可以合成现存的方法难以制备的偕二卤烯类化合物,反应的选择性高;催化剂用量少,毒性较低;反应条件较温和,节约能源消耗;产率高,底物普适性强,操作简便等优点。
54 卤代S-(全氟烷基)-二苯并噻吩盐及其制备方法 CN201511023299.3 2015-12-30 CN105732573B 2019-09-06 梅本照雄; 张斌; 朱天昊; 周晓聪; 李原强
发明涉及一种如下通式(I)的卤代S‑(全氟烷基)‑二苯并噻吩盐的化合物。此化合物作为有机化合物全氟烷基化试剂,具有新颖性,高活性和可工业化等特点。该试剂可由卤代联苯一锅法或两步反应工艺制备,并仅通过简单过滤的方法分离得到。此外,使用此试剂后,得到的副产物卤代苯并噻吩可以通过脱硫反应回收卤代联苯。
55 一类偕二氟烷基酸酯类化合物及其制备方法和应用 CN201811174165.5 2018-10-09 CN109293692A 2019-02-01 王洪根; 李清江; 吕文心
发明公开了一类偕二氟烷基酸酯类化合物及其制备方法和应用。所述化合物的结构如式(Ⅰ)所示;其中,R为 或 ;R1为苯基、取代苯基、联苯基或噻吩;R2为氢、卤素、羟基、C1~4烷基、C1~4烷基、苯基、取代苯基;R3为苯基或取代苯基。本发明所述化合物结构稳定,同时具有二氟烷基和硼酸酯基,可以作为原料,更简单、方便、快捷的制备在医药学上具有高价值的化合物。此外,所述化合物的制备方法简单,制备方法的反应底物适用性广,可制备多种偕二氟烷基硼酸酯类化合物;同时,所述方法的反应条件温和,无需金属试剂,无需高温或高压,无需酸或添加剂,且反应时间短,操作简便,后处理简单,是一种高效合成偕二氟烷基硼酸酯类化合物的方法。
56 一种1,2-二溴代烯类化合物及其制备方法和应用 CN201811074909.6 2018-09-14 CN109265325A 2019-01-25 伯纳德·莫涅; 李佑智; 刘艳; 黄达涯
发明属于合成化学技术领域,公开了一种1,2-二溴代烯类化合物及其制备方法和应用。1,2-二溴代烯烃类化合物的化学结构通式如下: 其中,R为芳基,取代芳基,杂芳基,取代杂芳基,烷烃,取代烷基或烷基,取代芳基、取代杂芳基、取代烷基中的取代基为卤素,烷基,卤代烷基,烷基,硝基,羟基,氰基,酯基,羰基或酰胺基中的一种以上,杂芳基为含氮、氧或硫的芳环或其衍生物。本发明是以炔烃类化合物及溴化钠为原料,高碘试剂为催化剂,炔基加成合成1,2-二溴烯烃类化合物,该方法具有反应条件温和、无需加热、操作步骤简单、安全可靠、绿色环保、高选择性和高产率的优点。
57 一种1,1,2,2-四溴类化合物及其制备方法和应用 CN201811073976.6 2018-09-14 CN109232174A 2019-01-18 伯纳德·莫涅; 李佑智; 刘艳; 黄达涯
发明属于合成化学技术领域,公开了一种1,1,2,2-四溴类化合物及其制备方法和应用。1,1,2,2-四溴类化合物的化学结构通式如下: 其中,R为芳基,取代芳基,杂芳基,取代杂芳基,烷,取代烷基或烷基,所述取代芳基、取代杂芳基、取代烷基中的取代基为卤素,烷基,卤代烷基,烷基,硝基,羟基,氰基,酯基,羰基或酰胺基中的一种以上,杂芳基为含氮、氧或硫的芳环或其衍生物。本发明是以炔烃类化合物及溴化钠为原料,高碘试剂为催化剂和氧化剂,炔基加成生产1,1,2,2-四溴类化合物,该方法具有反应条件温和、无需加热、操作步骤简单、安全可靠、绿色环保、高选择性和高产率的优点。
58 一种甾体21位羟基氯代或溴代方法 CN201710526672.X 2017-06-30 CN109206466A 2019-01-15 李亚玲; 孙建磊
发明公开了一种甾体21位羟基氯代或溴代方法,以式A化合物为起始物,在SO2存在下,通过与氯代或溴代试剂反应制备式B化合物。本工艺条件温和,环境友好,所用试剂易得,易操作,成本低,收率高,适合工业化大生产。
59 氟化氯的供给方法 CN201780021363.5 2017-03-29 CN108883933A 2018-11-23 高桥至直; 加藤惟人; 樱井義将; 滝泽浩树; 菊池翔; 川口真一; 池谷庆彦; 澁泽幸伸
提供稳定地产生产业上可利用的氟化氯(ClF)、可以控制流量、连续地供给的氟化氯供给装置及供给方法。本发明的氟化氯的供给方法为供给氟化氯的供给方法,所述氟化氯是通过将含有氟原子的气体和含有氯原子的气体导入到流通式的加热反应装置或等离子体反应装置而产生的,对于难以高压填充、可以填充到储气瓶等气体容器的量有限的氟化氯而言,通过使能够安全地液化填充到气体容器的2种以上的气体原料反应、或这种气体原料与固体原料反应,能够稳定地产生氟化氯并安全地连续长时间供给。
60 一种由烯制备邻二溴化合物的方法 CN201810376280.4 2018-04-25 CN108467331A 2018-08-31 丁瑞; 田红玉; 刘永国; 刘丰宁; 杨绍祥; 孙宝国
发明涉及结构式如下所示的由烯制备邻二溴化合物的方法: 该方法步骤:在-10℃先将二甲亚砜(1.5equiv)的二氯甲烷溶液滴加至草酰溴(1.5equiv)的二氯甲烷溶液中,再滴加原料烯烃,然后回至室温或加热至30-40℃反应,得到相应的邻二溴化合物,产率在79-97%。
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