技术领域
[0001] 本
发明属于复合材料领域，涉及一种增强碳布
摩擦材料的制备方法，特别涉及一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法。
背景技术
[0002] 湿式摩擦材料指工作于润滑介质(主要是
润滑油)中的摩擦材料，主要应用于自动
变速器、
差速器、
扭矩管理器和同步器等湿式
传动系统中[P P.Marklund,R.Larsson.Wet clutch friction characteristics obtained from simplified pin on disc test.Tribology International,2008,41(9-10):824–830.]。由于使用条件不同，传动系统的速度、压
力和
载荷差别很大，单一某种材料难以满足所有工况使用要求，从而发展出多种湿式摩擦材料，主要包括软木
橡胶基摩擦材料、粉末
冶金摩擦材料、纸基摩擦材料和碳/碳复合材料等。
[0003]
粉末冶金摩擦材料具有机械强度高，导热性好以及承载能力强等优点[樊毅,刘伯威.
烧结压力对湿式
铜基烧结摩擦材料性能的影响.粉末冶金材料科学与工程,2002,7(3):228-233.]，但存在
摩擦系数低，传动不平稳，以及长时间工作易与对偶材料粘连等
缺陷。纸基摩擦材料具有摩擦系数高和传动平稳等特点[付业伟,李贺军,李克智.纸基摩擦材料绿色制备工艺与摩擦磨损性能研究.
摩擦学学报,2004,24(2):172-176.]，但是在高转速、大压力以及润滑不充分等非正常条件下易失效，仅应用于中低能载工况。碳布摩擦材料由于具有高比强度、低
密度以及自润滑性等特性[张兆民；付业伟；张翔；朱文婷；宁满霞.编织密度对碳布增强树脂基摩擦材料湿式摩擦学性能影响.润滑与密封,2013,38(5):64-68]，已经开始被广泛地研究和应用。然而，目前的研究却主要集中在树脂含量及种类、纤维
表面处理及改性和纳米/微米颗粒添加三大方面，且制备工艺也主要是浸渍工艺。尚没有报道将纤维粉引入到碳布摩擦材料中，同时采用干混湿溶的工艺制备碳布/树脂复合材料。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，通过添加表面附有颗粒的微米级纤维粉，使制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料具有良好的摩擦性能。
[0005] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0006] 一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤一：将无机纤维放入
球磨机中进行干式球磨，将球磨后的产物
洗出、沉降后烘干、过筛，得到表面附有颗粒的微米级纤维粉；
[0008] 步骤二：将步骤一得到的纤维粉与改性树脂混合均匀，平铺在碳布表面，并加入
乙醇使改性树脂完全溶解，然后将碳布烘干、
热压成型，即得到纤维粉增强碳布/树脂复合材料，其中纤维粉增强碳布/树脂复合材料中纤维粉的
质量分数为1～5％，改性树脂的质量分数为20～30％。
[0009] 所述步骤一中的无机纤维为
碳纤维、玻璃纤维、
氧化
铝纤维、碳化
硅纤维、
硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维及
硅酸铝纤维中的一种或几种任意比例的混合物，且无机纤维的长度小于1mm。
[0010] 所述步骤一中的球磨时间为10～15小时，球磨转速为100～600r/min，球石和无机纤维的质量比为(2～6):1。
[0011] 所述的球石的材质为不锈
钢、氧化铝、氧化锆、玛瑙或硬质
合金，球石的直径为3～30mm。
[0012] 所述步骤一中用
水或乙醇将球磨后的产物洗出；
[0013] 所述步骤一中的沉降为离心沉降或自然沉降；
[0014] 所述步骤一中的过筛使用的筛网目数为18～400目。
[0015] 所述步骤一和步骤二中的烘干为在55～65℃下烘干50～70min。
[0016] 所述改性树脂为丁腈改性树脂、腰果壳油改性
酚醛树脂、橡胶改性树脂或硼改性树脂。
[0017] 所述碳布在使用前，先在丙
酮中浸泡15～24h，然后超声清洗10～30min，再在50～100℃下干燥后备用。
[0018] 所述碳布的编织密度为1K、3K、6K或12K，编织结构为平纹、斜纹、缎纹或单向布。
[0019] 所述步骤二中热压成型时的热压
温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～8MPa。
[0020] 相对于
现有技术，本发明的有益效果为：
[0021] 本发明提供的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，将无机纤维采用球磨工艺制成表面附有颗粒的微米级纤维粉，然后与改性树脂均匀混合，平铺在碳布表面，待干燥后热压
固化，即得到纤维粉增强碳布/树脂复合材料。本发明制备工艺简单，将表面附有颗粒的微米级纤维粉作为增强体添加到碳布摩擦材料中，通过控制加入的纤维粉的含量，可以获得具有不同摩擦系数和磨损率的纤维粉增强碳布/树脂复合材料。而且本发明将长度较小、强度较高的纤维粉均匀分散于改性树脂中，增加了碳布表面的粗糙度，提高了复合材料的摩擦系数。同时，纤维粉的加入大大增加了各组分之间的界面交互和机械齿合，降低了碳布/树脂复合材料的磨损，可以大大提高其寿命。改性树脂将纤维粉和碳布牢固地粘结在一起，纤维间相互交叉和牵制，形成了遍布复合材料全体的纤维网，当复合材料受
应力过高时，复合材料所受的力就由碳布基体逐步转移到横跨裂缝的纤维上，提高了复合材料的强度和抗疲劳能力。同时，纤维粉上的尺寸更小的颗粒能够填充到纤维粉所填充不到的空隙中，使碳布基体与增强体之间的界面缺陷减少，致密性提高，能够大幅度提高复合材料的强度，改善其摩擦
稳定性。本发明将碳布的高自润滑性、纤维的牵制作用以及纤维和颗粒的填充作用有机地结合在了一起，使制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料具有良好的摩擦性能，其致密性高、强度高、摩擦系数高、摩擦性能稳定、摩擦噪音小、磨损率低、
耐磨性良好，并且抗剪切、抗折、抗拉等力学性能也得到了改善，具有良好的应用前景。
附图说明
[0022] 图1为
实施例1制备出的纤维粉增强碳布/树脂复合材料表面的扫描电镜图，其中(b)为(a)的局部放大图。
具体实施方式
[0023] 下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
[0024] 本发明提供的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025] 步骤一：将无机纤维放入球磨机进行干式球磨，球磨时间为10～15小时，球石和纤维的比例为2:1～6:1，球磨转速为100～600r/min。将球磨后的产物洗出，沉降后烘干，过筛后得到一系列不同长径比的表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0026] 其中无机纤维可以是碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维及硅酸铝纤维等，纤维长度小于1mm。
[0027] 球磨可以用QM-3SP2、QM-3SP4以及DECO-PBM-V-2L等各种型号的行星式球磨机以及其他类型的球磨机。球石可以是
不锈钢、氧化铝、氧化锆、玛瑙以及硬质合金等材质，球石直径可以为3～30mm。
[0028] 过筛可以通过使用不同目数的筛网(18～400目)得到具有不同长径比的纤维粉。纤维粉的洗出可以用水或者乙醇等液体，沉降可以是离心沉降或者自然沉降。
[0029] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡15～24h后超声清洗10～30min，在50～100℃下干燥后备用。
[0030] 其中碳布可以是具有不同编织密度(1K、3K、6K以及12K等型号)和不同编织结构(平纹、斜纹、缎纹以及单向布等)的碳布。
[0031] 步骤三：将纤维粉与改性树脂均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使改性树脂完全溶解，然后将碳布烘干，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～8MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数为1～5％，改性树脂的质量分数为20～30％。
[0032] 其中改性树脂可以为丁腈改性树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、橡胶改性树脂或硼改性树脂。
[0033] 纤维粉和改性树脂的均匀混合可以通过混合机或者球磨机来实现。
[0034] 平铺可以通过利用一个平面以一定
角度倾斜，同时控制纤维粉和改性树脂的混合料的下滑速度来实现。
[0035] 乙醇的加入可以通过玻璃棒引流或者漏斗引流来实现。具体操作是将乙醇通过引流的方式，沿容器内壁缓慢地加入，同时不停地旋转容器以保证混合料不被乙醇冲散。
[0036] 下面结合本发明较优的实施例对本发明作进一步详细说明。
[0037] 实施例1：
[0038] 步骤一：将10g长度小于1mm的碳纤维放入行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为15小时，球石和纤维的比例为2:1，球磨转速为500r/min，球石材质为玛瑙，直径为5～10mm。将球磨后的产物用水洗出，自然沉降后在60℃烘干60min，过100目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0039] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡15h后超声清洗10min，在60℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为平纹。
[0040] 步骤三：将纤维粉与腰果壳油改性酚醛树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在60℃烘干60min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为170℃，热压时间为10min，热压压力为5MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数2％，树脂的质量分数为30％。
[0041] 图1为实施例1制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料表面的扫描电镜图。从图1(a)可以清楚的看到大量的纤维粉分布于碳布的编制缝处，与碳布一起发挥作用。图1(b)是图1(a)的局部放大图，可以看出长纤维与纤维粉交织分布。
[0042] 将实施例1制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料进行摩擦性能实验，结果如表1所示。其中未加纤维粉的样品，是按照实施例1的方法，不添加纤维粉制得的。
[0043] 表1复合材料的摩擦性能
[0044]
[0045] 通过表1中的数据可以看出，本发明在添加纤维粉后，能够明显增强复合材料的拉伸强度、弯曲强度和摩擦系数，并能够增大复合材料的密度，降低复合材料的磨损率，说明采用本发明的方法制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料与未加纤维粉制得的复合材料相比，其摩擦性能明显提高。
[0046] 实施例2：
[0047] 步骤一：将20g长度小于1mm的玻璃纤维放入QM-3SP2行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为13小时，球石和纤维的比例为3:1，球磨转速为400r/min，球石材质为玛瑙，直径为3～8mm。将球磨后的产物用水洗出，自然沉降后在55℃烘干70min，过18目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0048] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡18h后超声清洗15min，在70℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为斜纹。
[0049] 步骤三：将纤维粉与腰果壳油改性酚醛树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在55℃烘干70min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为180℃，热压时间为5min，热压压力为3MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数3％，树脂的质量分数为29％。
[0050] 实施例3：
[0051] 步骤一：将10g长度小于1mm的氧化铝纤维和碳化硅纤维的混合物放入QM-3SP4行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为12小时，球石和纤维的比例为4:1，球磨转速为300r/min，球石材质为硬质合金，直径为10～15mm。将球磨后的产物用水洗出，自然沉降后在65℃烘干50min，过400目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0052] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡20h后超声清洗20min，在80℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为6K，编织结构为缎纹。
[0053] 步骤三：将纤维粉与腰果壳油改性酚醛树脂在球磨机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在65℃烘干50min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为160℃，热压时间为15min，热压压力为4MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数1％，树脂的质量分数为25％。
[0054] 实施例4：
[0055] 步骤一：将20g长度小于1mm的硼纤维放入DECO-PBM-V-2L行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为10小时，球石和纤维的比例为5:1，球磨转速为200r/min，球石材质为氧化锆，直径为15～20mm。将球磨后的产物用乙醇洗出，自然沉降后在58℃烘干65min，过200目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0056] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡24h后超声清洗25min，在100℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为6K，编织结构为单向布。
[0057] 步骤三：将纤维粉与硼改性树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在58℃烘干65min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为150℃，热压时间为12min，热压压力为6MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数4％，树脂的质量分数为28％。
[0058] 实施例5
[0059] 步骤一：将10g长度小于1mm的氮化硼纤维放入球磨机中进行干式球磨，球磨时间为11小时，球石和纤维的比例为6:1，球磨转速为100r/min，球石材质为氧化铝，直径为20～25mm。将球磨后的产物用水洗出，离心沉降后在62℃烘干55min，过300目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0060] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡22h后超声清洗18min，在50℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为3K，编织结构为斜纹。
[0061] 步骤三：将纤维粉与丁腈改性树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在62℃烘干55min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为155℃，热压时间为13min，热压压力为7MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数5％，树脂的质量分数为20％。
[0062] 实施例6
[0063] 步骤一：将15g长度小于1mm的氮化硅纤维和硅酸铝纤维的混合物放入QM-3SP2行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为14小时，球石和纤维的比例为2.5:1，球磨转速为600r/min，球石材质为不锈钢，直径为25～30mm。将球磨后的产物用乙醇洗出，离心沉降后在60℃烘干60min，过100目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
[0064] 步骤二：将碳布在丙酮中浸泡16h后超声清洗30min，在90℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为1K，编织结构为平纹。
[0065] 步骤三：将纤维粉与橡胶改性树脂在球磨机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在60℃烘干60min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为165℃，热压时间为8min，热压压力为8MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数2.5％，树脂的质量分数为22％。
[0066] 本发明将表面附有颗粒的纤维粉作为原料添加到碳布/树脂复合材料中，制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料具有良好的摩擦性能，其致密性高、强度高、摩擦系数高、摩擦性能稳定、摩擦噪音小、磨损率低、耐磨性良好，并且抗剪切、抗折、抗拉等力学性能也得到了改善，具有良好的应用前景。
