技术领域
[0001] 本
发明涉及一种金属熔体自由表面凝固过程信息的研究方法。
背景技术
[0002] 液体自由表面的凝固是一种普遍存在的自然现象(如
水面结
冰)，液态金属的表面凝固现象可见于
铸造、
焊接、定向凝固、激光表面改性等凝固技术中，因此金属熔体自由表面的凝固行为是金属凝固理论中一项重要的
基础科学问题。位于液态金属自由表面的某薄层金属熔体的凝固条件不同于传统凝固理论中熔体内部的三维结晶空间，其最初的结晶过程是在二维平面内进行的，且会受到材料成分、表面
散热(熔体
辐射和气体
对流散热)、熔体对流、表面张
力、气氛、添加材料(粉末、丝材等)以及表面夹杂等诸多因素的影响，导致表面凝固组织千差万别、规律难寻，长久以来关于液态金属自由表面凝固行为的研究一直缺乏可行的突破口。
[0003] 激光表面
重熔技术(laser surface remelting，LSR)在严格氩气保护下进行，可以有效避免熔池表面
氧化/氮化，经激光重熔后的材料表面光洁度高、不需后期处理，可直接观察；激光表面重熔熔池凝固行为是激光
增材制造、
激光焊接、激光表面改性等激光加工技术共有的过程之一，具有代表性和普遍性，因此该技术可以作为一种研究熔池自由表面凝固行为的实验手段。
发明内容
[0004] 本发明的目的是为解决以上问题的至少一个，本发明提供一种金属熔体自由表面凝固过程信息的研究方法。
[0005] 金属熔体自由表面凝固过程信息的研究方法，包括以下步骤：
[0006] S1:设计特定厚度的拉伸试样。
[0007] S2:在特定氧含量条件下，在拉伸试样的标距段的中心部分进行点状激光表面重熔，并自然冷却，使得标距段内出现热裂纹。
[0008] S3:
选定主扩展发现与拉伸试样的宽度方向一致的热裂纹作为观察对象，记录其
位置。
[0009] S4:沿拉伸试样的长度方向使用特定拉力拉伸，使得拉伸试样断裂且热裂纹成为断裂位置的起始处。
[0010] S5:对断后拉伸试样的选定热裂纹处进行晶型观察，根据晶型观察推断金属熔体自由表面的凝固过程信息。
[0011] 其中，依据压强计算公式σ＝F/S面积，根据前期实验结果，得出特定拉力、特定厚度和标距段宽度的经验公式为：
[0012]
[0013] 其中，h为特定厚度，单位为mm，F为特定拉力，单位为N，S为标距段宽度，单位为mm，σ是被研究材料的
抗拉强度，单位Pa，k为引入强度降低系数，取值范围为0.75～0.9(由实验结果总结得出)。据此公式可快速计算得出不同金属材料板状拉伸试样的厚度范围，通过简单验证实验即可确定试样最终尺寸。
[0014] 其中，前期研究结果表明，重熔过程的激光辐照
能量与板状拉伸试样的外廓尺寸存在线性关系，得出了点状激光表面重熔的辐照能量(P·t)的经验公式为：
[0015] P·t＝λ·L·K·h
[0016] 其中，P为激光功率，t为激光辐照时间，L为拉伸试样的长度，单位为mm，K为拉伸试样的宽度，单位为mm，h拉伸试样的特定厚度，单位为mm，λ为能量换算系数，取值为0.7～1.0J/mm3(由实验结果总结得出)。据此公式可快速计算得出不同金属材料点状激光重熔的辐照能量，通过简单预实验即可获得相应的重熔工艺参数P和t。
[0017] 其中，特定氧含量条件为氧含量低于50ppm以下。
[0018] 其中，步骤S1和步骤S2之间还包括对拉伸试样进行清理的步骤，清理方式依次包括水洗、丙
酮超声清洗、去离子水超声、烘干、干燥皿保存步骤，其中干燥皿保存时间小于48小时。
[0019] 其中，金属熔体自由表面的凝固过程信息包括固液界面的失稳情况、确定局部散热方向、凝固速度、凝固末期液膜的分布以及热裂纹的形成机理。
[0020] 其中，特定拉力、特定厚度和标距段宽度的关系为h＝F/s·k·σ；
[0021] 其中，激光表面重熔过程中，激光功率P和激光辐照时间t的关系为P·t＝λ·L·K·h。
[0022] 本发明通过对金属材料板状拉伸试样进行尺寸设计、点状激光重熔、快速拉断和断口观察，可以实现对金属熔体自由表面凝固组织的观察研究，是液态金属自由表面凝固行为一条切实可行的研究途径，能够为金属凝固基础理论研究提供新方法和新认识。
附图说明
[0023] 通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
[0024] 图1示出了根据本发明实施方式的金属熔体自由表面凝固过程信息的研究方法的过程示意图；
[0025] 图2示出了根据本发明实施方式的板状拉伸试样的示意图；
[0026] 图3示出了根据本发明实施方式的可用于表面凝固组织观察的拉伸试样重熔区形貌。
具体实施方式
[0027] 下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
[0028] 本发明的中心思想是，以金属材料专用板状拉伸试样为研究对象，对拉伸试样表面进行点状激光重熔，将该拉伸试样在万能试验机上快速拉断时重熔区
缩孔内的热裂纹会迅速扩展并导致断裂，在拉伸试样断口表面的热裂纹处，能够观察到由于液相补缩不足保留下来的胞晶、枝晶等能够反映凝固过程信息的组织，通过研究重熔区表层热裂纹凝固组织的形态特征，可以快速推断出金属熔体自由表面的凝固过程。
[0029] 下面将通过具体
实施例的方式，对本发明的方案做进一步说明。
[0030] 实施例1
钛合金熔体自由表面凝固组织的研究方法
[0031] 如图1所示，本方法主要包括以下步骤，设计拉伸试样(a)；点状激光表面重熔(b)；试样快速拉断(c)；断口热裂纹组织观察(d)四部分，具体研究步骤如下：
[0032] 设计拉伸试样。根据研究用到的大功率
激光器、万能力学试验机、扫描
电子显微镜的常规内置参数，设计出专
门用于表面凝固组织观察的板状拉伸试样尺寸如图2所示。试样表面经
抛光处理，试样厚度h的根据以下公式确定：h＝F/s·k·σ。
[0033] 其中，F是万能试验机拉伸力(单位N)，S是试样标距段厚度(图2试样为12mm)，σ是被研究材料的抗拉强度(单位Pa)。由于重熔区内热裂纹的存在，试样抗拉强度会有所下降，引入强度降低系数k，约为0.9。以图1为例说明，万能试验机拉伸力为40kN，选取的钛合金抗拉强度为1100Mpa，则h＝40×103/(12×10-3×0.9×1100×106)＝3.36(mm)。
[0034] 需要说明的是，对于
变形高温合金、变形
铝合金等
焊接性差、热烈倾向高的金属材料，强度降低系数可选为0.75～0.9。
[0035] 待重熔的拉伸试样表面需进行清洁处理。清洗方式为：水洗去除明显脏污→丙酮超声清洗去除油渍→去离子水超声清洗→吹
风机烘干→干燥皿保存。清洁后的试样保存时间不宜超过48h，否则需重新进行清洗。
[0036] 点状激光表面重熔。为避免氧气、氮气、夹杂等外界因素的影响，激光表面重熔实验需在清洁、干燥、密闭并配有氩气保护气氛的操作箱中进行。将清洁后的拉伸试样固定于操作箱中，若有多个试样，需分开放置防止交叉热影响。当操作箱氧含量降低至50ppm以下时，对拉伸试样标距段中心位置(可略有偏差)进行点状激光重熔，即固定
激光束位置，只调节的激光功率P(单位W)和辐照时间t(单位s)，参考以下公式确定参数：
[0037] P·t＝λ·V′，V′＝L·K·h
[0038] 其中，V′为拉伸试样参考体积(单位mm3)，L为拉伸试样最大长度，K为试样最大宽度，h为试样厚度(图2的试样尺寸V′＝83×30×h＝2490·h)。λ为能量换算系数，由探索实验得出，一般合金的情况下其约为0.7～0.75J/mm3。以图1为例说明，h＝3.36mm，P·t＝(0.7～0.75)×2490×3.36＝5856～6275(J)，因此可以选择的激光功率-辐照时间参数为：3000W-2s、2000W-3s、2500W-2.5s、1500W-4s等组合。实际选择的参数组合应视激光器设备状态而定，一般选择整数为宜。需要说明的是，对于
铝合金、
铜合金等激光能量吸收率低的金属材料，能量换算系数λ可调整为0.75～1.0。
[0039] 点状激光表面重熔后的板状拉伸试样在操作箱内气氛保护下冷却，随后应将其装入干燥皿中保存。
[0040] 试样快速拉断。在进行拉断操作之前，应先对重熔拉伸试样进行SEM观察，选择“热裂纹的主扩展方向与拉伸方向接近垂直”的试样，并拍照保存记录位置，如图3(b)所示。然后将板状拉伸试样在万能力学试验件上拉断，通过液压夹持端将试样夹紧，选择量程范围内较大的拉伸力(图1为40kN)，采用手动控制将其拉断，不必记录拉伸信息。试样在拉伸过程中，热裂纹将成为断裂的起始位置，因而热裂纹的表面会出现在拉伸断口的局部，如图3(c)所示，该位置的枝晶表面光滑且没有塑性变形特征，说明该热裂纹是在熔池凝固末期形成的，且没有收到拉伸试样塑性断裂的影响。
[0041] 断口热裂纹组织观察。胞晶、枝晶是液态金属最常见的结晶形式，能够反映凝固过程信息。将拉伸试样断口置于SEM下，忽略其他断裂形貌，在断口边缘找到热裂纹，对其中的胞晶、枝晶形貌进行观察，通过胞晶→数枝晶转化可以判断固液界面的失稳情况，通过胞晶/枝晶生长方向可以确定局部散热方向，通过胞晶/枝晶间距可以推测凝固速度，通过胞晶/枝晶粘性变形形貌可以推测凝固末期液膜的分布及热裂纹的形成机理，等等。
[0042] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉
本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述
权利要求的保护范围为准。
