技术领域
[0001] 本
发明属于光学
薄膜元件后处理技术领域，具体涉及一种利用激光冲击波技术提高光学薄膜元件力学性能的后处理方法。
背景技术
[0002] 现代高功率激光技术的发展，特别是大口径系统的发展，对光学薄膜元件性能提出了越来越苛刻的要求，要求其具有高光性
精度、高力学性能、高损伤
阈值和高精度面形控制，将直接影响到大口径精密光学系统的功能实现和系统长时间运行的
稳定性。影响光学薄膜各方面性能的因素有很多，包括薄膜自身特性、薄膜制备工艺以及激光参数等。
[0003] 光学薄膜元件由于其特殊的高、低折射率材料交替沉积在光学玻璃基底上的多层结构，特别是在高激光损伤阈值薄膜研究领域最常用的
电子束
蒸发镀制的光学薄膜元件，相比体材料，存在基底与膜层之间的
附着力、膜层与膜层之间结合力较弱的问题。而如果薄膜元件由
缺陷诱导产生的激光损伤伴随着膜层剥落，在后续激光脉冲辐照下，损伤会迅速生长，发生灾难性破坏，严重影响系统运行稳定性。同时，由于薄膜元件材料间的应变不匹配造成的残余
应力和面形精度的影响，同样对元件的性能和系统稳定性有着巨大的影响，因此必须对薄膜残余应力进行严格的控制。现阶段纯粹依赖改进制备工艺、优化膜系设计、发展新型
镀膜材料等手段改进薄膜上述力学性能的代价是高昂的，为了进一步提高薄膜元件的性能，国内外的研究人员提出了后处理技术。
[0004] 各种后处理技术，采用不同的工艺参数、后处理方式，针对不同的膜系材料和结构，可以获得不同方面的薄膜性能改善。目前常用的后处理手段包括：离子后处理、
热处理和激光预处理。离子后处理，是薄膜在制备完成后，采用低能离子对其进行轰击以清除薄膜表面原有或粘附的结合较弱的表面显微缺陷，提高薄膜损伤阈值。目前工艺最成熟，效果最佳的激光预处理是通过激光辐照去除多层介质膜中低阈值的节瘤缺陷来提高薄膜的抗激光损伤能力。热处理也就是
退火，目前虽然主要应用在释放薄膜残余应力和改善面形等方面，但是可重复性差，对不同材料、不同镀膜参数、不同类型的薄膜元件需要的热处理工艺参数不同，改善程度同样不同，故实际应用中存在难以控制等问题。
发明内容
[0005] 本发明针对上述
现有技术的不足，提供了一种基于激光冲击波提高光学元件力学性能的后处理方法。
[0006] 本发明是通过如下技术方案实现的：
[0007] 一种基于激光冲击波提高光学元件力学性能的后处理方法，包括如下步骤：
[0008] (1)采用
电子束蒸发镀制一批光学薄膜元件；任意选取一个光学薄膜元件作为被测样品，测量被测样品的残余应力R0、膜层与基底的临界附着力A0、膜层临界界面结合力B0和硬度H0；
[0009] (2)在被测样品上选择200个测试点，每20个测试点作为一个测试组；并选取10个不同的激光
能量，作为10个测试组分别对应的激光能量，每个测试组内的所有测试点对应的激光能量相同；设定每个测试点的辐照脉冲数目均为N1，采用
泵浦激光以
选定的激光能量依次辐照被测样品上的测试点，并通过在线
监控系统对准泵浦激光辐照被测样品的
位置来检测损伤的发生和生长，获得被测样品在不同能量下的初始损伤几率和该脉冲数目下的损伤生长几率；并通过线性拟合的方式获得被测样品在辐照脉冲数目N1下的初始损伤阈值F01以及损伤生长阈值G01；
[0010] (3)重新选取一个被测样品，将测试点的辐照脉冲数目改为Nk，Nk≠N1，按照步骤(2)的方法，获得被测样品在辐照脉冲数目Nk下的初始损伤阈值F0k和损伤生长阈值G0k；
[0011] (4)重复执行步骤(3)，获得m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F0和损伤生长阈值G0；其中，F0＝{F01，F02，F03……F0m}，G0＝{G01，G02，G03……G0m}，要求脉冲辐照数目m不小于激光重复
频率的200倍；
[0012] ⑸在步骤(1)中制作的一批光学薄膜元件中重新选取一组薄膜元件，在该组薄膜元件膜面粘贴吸收层；在吸收层的表面放置约束层，形成用于激光冲击波后处理的实验样品；
[0013] ⑹将实验样品放置在电动平移台上，同时保证同一样品每次放置的位置都相同；使在线
显微镜始终对准泵浦激光辐照实验样品的位置，用以实时检测后处理过程中实验样品、吸收层和约束层的状态；
[0014] ⑺设定用于激光冲击波处理的泵浦
激光器的初始入射激光能量E0、最大入射激光能量Em和激光能量递增梯度ΔE，并固定光斑尺寸、搭接率及扫描区域；要求E0和Em小于激光冲击波作用时使薄膜元件不发生破坏的最大激光能量；并标记S为小于等于(Em-E0)/ΔE的最大整数；令i＝1；
[0015] ⑻令实际入射激光能量E＝E0+ΔE*i；
[0016] ⑼采用光栅扫描方式对样品进行一次激光冲击波扫描处理，使得薄膜元件表面微结构发生变化；
[0017] ⑽去除薄膜样品表面残留的吸收层和约束层，并对薄膜样品进行喷淋和超声清洗，获得经过激光冲击波后处理的一组实验样品；
[0018] ⑾利用该组实验样品分别测量经冲击波后处理后的残余应力Ri、膜层与基底的临界附着力Ai、膜层临界界面结合力Bi和硬度Hi，并重复执行步骤⑵～⑷，获得激光冲击波后处理后m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F0i和损伤生长阈值G0i；
[0019] ⑿令i＝i+1；判断i是否小于等于S，若是，转入步骤(5)，若否，进入步骤(13)；
[0020] ⒀通过被测样品相同区域在泵浦激光器不同能量下的辐照，完成了对该实验样品多个能量梯度的激光冲击波后处理，并获得了S次激光冲击波后处理后薄膜元件力学性能变化特性，包括残余应力R1～RS、临界附着力A1～AS、临界界面结合力B1～BS、硬度H1～HS和m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F01～F0S和损伤生长阈值G01～G0S；
[0021] ⒁改变初始入射激光能量E0、最大入射激光能量Em和激光能量递增梯度ΔE，重复步骤⑸～⒀；以未进行激光冲击波后处理时薄膜元件的力学特性R0、A0、B0、H0和抗激光损伤能力F0、G0为基准，分别获得E0、Em和ΔE对S次激光冲击波处理后样品力学性能RS、AS、BS、HS和抗激光损伤能力FS、GS的影响规律；根据力学性能和抗激光损伤能力的提升情况，对初始激光能量E0、能量递增梯度ΔE和最大激光能量Em进行优化，当薄膜元件力学性能和抗激光损伤能力不再提升，且满足实验样品的要求时，停止循环，完成薄膜元件力学性能后处理。
[0022] 本发明具有如下有益效果：
[0023] 1、本发明所述的后处理方法实现了对高功率光学薄膜元件力学性能的改善，结合实时在线调整后处理工艺参数，解决了光学薄膜元件附着力、膜层结合力、残余应力等力学性能目前缺乏有效手段控制的难题。本发明可以根据薄膜元件力学性能需求和评判标准，判断扫描次数和激光能量台阶等工艺参数，直至满足系统要求为止。
[0024] 2、本发明所述的后处理方法对光学薄膜元件类型、材料、薄膜沉积参数没有限制，如减反膜、高反膜和偏振膜等均可兼容。
[0025] 3、本发明所述的后处理方法不受光学元件尺寸限制，对大口径光学薄膜元件同样适用，这对大口径精密光学系统的功能实现和系统长时间运行的稳定性提供了保证，解决了光学系统向高能量、高精度方向发展的“
瓶颈”之一。
[0026] 4、相比于传统的热处理方法存在只能改善光学薄膜元件力学性能中的残余应力问题，且存在可控性差、重复性低、不适用于大口径光学元件等问题，本发明所述的后处理方法精度大大提高，可控性和适用范围大大提升。
[0027] 5、本发明所述的后处理方法完成后，可以立刻在线检测，实时获得薄膜元件附着力、界面结合力、硬度、残余应力等力学信息，用于检测评估薄膜元件的力学性能是否达标。
[0028] 6、本发明所述的后处理方法实现简单、可靠，适用性广泛。
具体实施方式
[0029] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
[0031] 一种基于激光冲击波提高光学元件力学性能的后处理方法，包括如下步骤：
[0032] ⑴采用电子束蒸发镀制大小为φ50×5mm的1064nm高反膜，利用波面干涉仪获得样品残余应力R0，并利用纳米划痕仪测量样品膜层与基底的临界附着力A0，膜层临界界面结合力B0和硬度H0；
[0033] (2)任意选取10个激光能量台阶Fj(j＝1，2，…，10)，每个激光能量台阶对应20个测试点，设定每个测试点的辐照脉冲数目N1，通过在线监控系统对准泵浦激光辐照被测样品的位置来检测损伤的发生和生长，从而获得损伤点数目与所有测试点数目的百分比，以及获得损伤生长点数目与所有测试点数目的百分比，即获得被测样品在不同能量下的初始损伤几率和该脉冲数目下的损伤生长几率；并通过线性拟合的方式获得被测样品在辐照脉冲数目N1下的初始损伤阈值F01以及损伤生长阈值G01；
[0034] (3)在步骤(1)中制作的一批光学薄膜元件中重新选取一个被测样品，将测试点的辐照脉冲数目改为Nk(Nk≠N1)，按照步骤(2)的方法，获得被测样品在辐照脉冲数目Nk下的初始损伤阈值F0k和损伤生长阈值G0k；
[0035] (4)重复执行步骤(3)，获得m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F0(F0＝{F01，F02，F03……F0m}和损伤生长阈值G0(G0＝{G01，G02，G03……G0m}；要求脉冲辐照数目m不小于激光重复频率的200倍，例如重复频率为5Hz的话，测试的最大脉冲数目要不小于1000；
[0036] ⑸在步骤(1)中制作的一批光学薄膜元件中重新选取一组薄膜元件，在薄膜元件膜面粘贴吸收层，吸收层选用市场购买的以黑漆为材料的柔性贴膜，吸收层的厚度为120μm，吸收层厚度
波动为8nm，面积
覆盖整个样品表面；之后在吸收层的表面放置约束层，本实施例中选用去离子
水为约束层，去离子水在吸收层表面上形成稳定的厚度为2.5mm的均匀水膜，形成激光冲击波后处理的实验样品；
[0037] ⑹将被测样品放置在电动平移台上，同时要保证同一样品每次放置的位置都相同，从而使得每次后处理的区域均相同，在线显微镜始终对准泵浦激光辐照被测样品的位置，用以实时检测后处理过程中被测样品、吸收层和约束层的状态；
[0038] ⑺设定用于激光冲击波处理的泵浦激光器的初始入射激光能量E0、最大入射激光能量Em和激光能量递增梯度ΔE，选用光斑尺寸为2mm、搭接率为90％、扫描区域大小为10×10mm，要求E0和Em小于激光冲击波作用时使薄膜元件不发生破坏的最大激光能量；并标记S为小于等于(Em-E0)/ΔE的最大整数；令i＝1；
[0039] ⑻令实际入射激光能量E＝E0+ΔE*i；
[0040] ⑼采用光栅扫描方式对样品进行一次激光冲击波扫描处理，使得薄膜元件表面微结构发生变化；
[0041] ⑽去除薄膜样品表面残留的吸收层和约束层，并对薄膜样品进行喷淋和超声清洗；
[0042] ⑾经过激光冲击波后处理的薄膜样品，再次利用波面干涉仪获得样品残余应力Ri，利用纳米划痕仪测量样品膜层与基底的临界附着力Ai，膜层临界界面结合力Bi和硬度Hi，获得激光冲击波后处理后m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F0i和损伤生长阈值G0i；
[0043] ⑿令i＝i+1；判断i是否小于等于S，若是，转入步骤(5)，若否，进入步骤(13)；
[0044] ⒀通过被测样品相同区域在泵浦激光器不同能量下的辐照，完成了对该实验样品多个能量梯度的激光冲击波后处理，并获得了S次激光冲击波后处理后薄膜元件力学性能变化特性，包括残余应力R1～RS、临界附着力A1～AS、临界界面结合力B1～BS、硬度H1～HS和m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F01～F0S和损伤生长阈值G01～G0S；
[0045] ⒁改变初始入射激光能量E0、最大入射激光能量Em和激光能量递增梯度ΔE，重复步骤⑸～⒀；以未进行激光冲击波后处理时薄膜元件的力学特性R0、A0、B0、H0和抗激光损伤能力F0、G0为基准，分别获得E0、Em和ΔE对S次激光冲击波处理后样品力学性能RS、AS、BS、HS和抗激光损伤能力FS、GS的影响规律；
[0046] 根据力学性能和抗激光损伤能力的提升情况，对初始激光能量E0、能量递增梯度ΔE和最大激光能量Em进行优化，当薄膜元件力学性能和抗激光损伤能力不再提升，且满足实验样品的要求时，停止循环，完成薄膜元件力学性能后处理；此时认为达到最佳激光冲击波后处理效果，对应的即为最优激光冲击波后处理工艺参数；所述最优激光冲击波后处理工艺，包括初始激光能量、能量递增梯度、最大激光能量和光斑搭接率等。
[0047] 实施例2
[0048] 一种基于激光冲击波提高光学元件力学性能的后处理方法，包括如下步骤：
[0049] ⑴采用电子束蒸发镀制大小为φ30×3mm的532nm减反膜，利用波面干涉仪获得样品残余应力R0，并利用纳米划痕仪测量样品膜层与基底的临界附着力A0，膜层临界界面结合力B0和硬度H0；(2)任意选取10个激光能量台阶Fj(j＝1，2，…，10)，每个激光能量台阶对应20个测试点，设定每个测试点的辐照脉冲数目N1，通过在线监控系统对准泵浦激光辐照被测样品的位置来检测损伤的发生和生长，从而获得损伤点数目与所有测试点数目的百分比，以及获得损伤生长点数目与所有测试点数目的百分比，即获得被测样品在不同能量下的初始损伤几率和该脉冲数目下的损伤生长几率；并通过线性拟合的方式获得被测样品在辐照脉冲数目N1下的初始损伤阈值F01以及损伤生长阈值G01；
[0050] (3)在步骤(1)中制作的一批光学薄膜元件中重新选取一个被测样品，将测试点的辐照脉冲数目改为Nk(Nk≠N1)，按照步骤(2)的方法，获得被测样品在辐照脉冲数目Nk下的初始损伤阈值F0k和损伤生长阈值G0k；
[0051] (4)重复执行步骤(3)，获得m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F0(F0＝{F01，F02，F03……F0m}和损伤生长阈值G0(G0＝{G01，G 02，G03……G0m}；要求脉冲辐照数目m不小于激光重复频率的200倍，例如重复频率为5Hz的话，测试的最大脉冲数目要不小于1000；
[0052] ⑸在步骤(1)中制作的一批光学薄膜元件中重新选取一组薄膜元件，在薄膜元件膜面粘贴吸收层，吸收层选用市场购买的以黑漆为材料的柔性贴膜，吸收层的厚度为150μm，吸收层厚度波动为8nm，面积覆盖整个样品表面；之后在吸收层的表面放置约束层，本实施例中选用去离子水为约束层，去离子水在吸收层表面上形成稳定的厚度为3mm的均匀水膜，形成激光冲击波后处理的实验样品；
[0053] ⑹将被测样品放置在电动平移台上，同时要保证同一样品每次放置的位置都相同，从而使得每次后处理的区域均相同，在线显微镜始终对准泵浦激光辐照被测样品的位置，用以实时检测后处理过程中被测样品、吸收层和约束层的状态；
[0054] ⑺设定用于激光冲击波处理的泵浦激光器的初始入射激光能量E0、最大入射激光能量Em和激光能量递增梯度ΔE，选用光斑尺寸为1mm、搭接率为90％、扫描区域大小为10×10mm，要求E0和Em小于激光冲击波作用时使薄膜元件不发生破坏的最大激光能量；并标记S为小于等于(Em-E0)/ΔE的最大整数；令i＝1；
[0055] ⑻令实际入射激光能量E＝E0+ΔE*i；
[0056] ⑼采用光栅扫描方式对样品进行一次激光冲击波扫描处理，使得薄膜元件表面微结构发生变化；
[0057] ⑽去除薄膜样品表面残留的吸收层和约束层，并对薄膜样品进行喷淋和超声清洗；
[0058] ⑾经过激光冲击波后处理的薄膜样品，再次利用波面干涉仪获得样品残余应力Ri，利用纳米划痕仪测量样品膜层与基底的临界附着力Ai，膜层临界界面结合力Bi和硬度Hi，并重复步骤⑵～⑷，获得激光冲击波后处理后m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F0i和损伤生长阈值G0i；
[0059] ⑿令i＝i+1；判断i是否小于等于S，若是，转入步骤(5)，若否，进入步骤(13)；
[0060] ⒀通过被测样品相同区域在泵浦激光器不同能量下的辐照，完成了对该实验样品多个能量梯度的激光冲击波后处理，并获得了S次激光冲击波后处理后薄膜元件力学性能变化特性，包括残余应力R1～RS、临界附着力A1～AS、临界界面结合力B1～BS、硬度H1～HS和m个不同脉冲辐照数目下的初始损伤阈值F01～F0S和损伤生长阈值G01～G0S；
[0061] ⒁改变初始入射激光能量E0、最大入射激光能量Em和激光能量递增梯度ΔE，重复步骤⑸～⒀；以未进行激光冲击波后处理时薄膜元件的力学特性R0、A0、B0、H0和抗激光损伤能力F0、G0为基准，分别获得E0、Em和ΔE对S次激光冲击波处理后样品力学性能RS、AS、BS、HS和抗激光损伤能力FS、GS的影响规律；
[0062] 根据力学性能和抗激光损伤能力的提升情况，对初始激光能量E0、能量递增梯度ΔE和最大激光能量Em进行优化，当薄膜元件力学性能和抗激光损伤能力不再提升，且满足实验样品的要求时，停止循环，完成薄膜元件力学性能后处理；此时认为达到最佳激光冲击波后处理效果，对应的即为最优激光冲击波后处理工艺参数；所述最优激光冲击波后处理工艺，包括初始激光能量、能量递增梯度、最大激光能量和光斑搭接率等。
[0063] ⒂改变镀膜参数(沉积速率、沉积
温度等)，重复步骤⑴～⒁，还可获得激光冲击波后处理对同一类型不同微结构的光学薄膜元件力学性能的提升规律。
