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一种降低食用油脂中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量的方法

阅读：356发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种降低食用油脂中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及降低食用油脂中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯含量的方法，所述方法包括：将起始油脂升温到60℃-90℃后，以300kg/h-700kg/h的进料速率进料到薄膜蒸发器中进行蒸发，得到油脂A，其中所述薄膜蒸发器的温度为120℃-180℃；然后使所述油脂A进入旋转刮膜式分子蒸馏器中进行分子蒸馏，从而得到轻组分和重组分；以及，使获得的轻组分降温并收集，并将重组分降温并直接收集作为油脂产品，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面的温度为190℃-270℃、刮膜速率为60r/min-300r/min、真空度为0.1Pa-100Pa。该方法进一步降低了起始油脂(例如精炼食用油脂)中的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量，更适用于油脂加工企业的应用，能够生产出更健康的食用油脂。，下面是一种降低食用油脂中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种降低食用油脂中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量的方法，所述方法包括：
将起始油脂升温到60℃-90℃、优选70℃-85℃后，以300kg/h-700kg/h的进料速率、优选以300kg/h-500kg/h的进料速率进料到薄膜蒸发器中进行蒸发，得到油脂A，其中所述薄膜蒸发器的温度为120℃-180℃、优选130℃-150℃；
使所述油脂A进入旋转刮膜式分子蒸馏器中进行分子蒸馏，从而得到轻组分和重组分，其中，所述重组分为油脂产品，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面的温度为190℃-
270℃、优选210℃-270℃、进一步优选230℃-240℃，刮膜速率为60r/min-300r/min、优选
100r/min-200r/min，真空度为0.1Pa-100Pa、优选0.5Pa-50Pa。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述起始油脂为精炼的植物油或动物油，所述植物油或动物油选自于由以下所组成的组中的一种或多种：玉米油、葵花籽油、棕榈油、大豆油、稻米油、棕榈液油、棕榈硬脂、棕榈油中熔点分提产物、棕榈软脂、棕榈仁油、椰子油、菜籽油、棉籽油、红花籽油、高油酸葵花籽油、高油酸大豆油、榛子油、茶油、茶籽油、橄榄油、小麦胚芽油、芝麻油、藻油、葡萄籽油、红花油、紫苏籽油、牛油、猪油、鸡油、黄油、鱼油、鲸油、羊油，以及这些油脂通过极度氢化、分提获得的改性油脂。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，所述起始油脂通过换热器进行升温。
4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述油脂A的水分含量为0.2wt％以下，优选0.15wt％以下。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述油脂A的正己烷的含量为20mg/kg以下，优选15mg/kg以下。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，使所述重组分降温至60℃以下并收集，所述重组分通过换热器进行降温。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，所述轻组分通过所述旋转刮膜式分子蒸馏器的内置冷凝器进行降温，所述内置冷凝器的冷凝面温度为40℃-70℃。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，所述油脂产品中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量为1.0ppm以下、优选0.5ppm以下、进一步优选0.3ppm以下。

说明书全文

一种降低食用油脂中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯

的含量的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油脂加工技术领域，具体而言，本发明涉及降低食用油脂中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量的方法。

背景技术

[0002] 氯丙醇酯和缩水甘油酯是近年来引起广泛关注的食用油危害物。氯丙醇酯是由氯丙醇类化合物与脂肪酸酯化形成的，其中含量最高的为3- 氯丙醇酯(3-MCPD酯)和2-氯丙醇酯(2-MCPD酯)。油脂中氯丙醇酯的含量远高于游离的氯丙醇的含量。目前，氯丙醇酯的安全性尚不得而知，没有直接证据表明其对人体健康有负面作用。但是，研究表明， 3-MCPD酯在肠道胰脂酶作用下会释放出游离的3-氯丙醇，而3-氯丙醇是被国际癌症组织评为2B级的致癌物。德国联邦风险评估机构(BfR) 和欧盟食品安全局(EFSA)一致认为应根据3-氯丙醇的毒理学数据对 3-MCPD酯进行风险评估，即3-MCPD酯在胃肠道内完全水解生成3-氯丙醇，且3-氯丙醇百分之百来源于3-MCPD酯。关于2-MCPD酯虽然目前尚无足充足的毒理学数据，但也是企业和消费者极为关注的一种物质。

[0003] 缩水甘油酯是缩水甘油和脂肪酸的酯化产物。2008年，BfR首次证实了精炼食用油中普遍存在着缩水甘油酯。并且，在氯离子存在的情况下，缩水甘油酯极易转换成3-MCPD酯。缩水甘油酯本身不具有致癌性，但其在消化道内代谢产生的缩水甘油具有基因致癌性，缩水甘油被国际癌症组织评为2A级的致癌物。

[0004] 国内武汉食品化妆品检验所对10个植物油品种的491批次食用植物油样本中氯丙醇类化合物的含量水平进行了检验，结果显示3-MCPD酯检出率为83.3％，检出结果范围为0.104ppm-8.580ppm。其中，3-MCPD 酯含量较高的油脂品种为棕榈油和油茶籽油，其次为玉米油、花生油、芝麻油，含量较低的是橄榄油和大豆油。

[0005] 众所周知，3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯主要生成于油脂精炼过程中的脱臭工段。因此，现有技术通常通过在精炼过程中对脱臭等工艺进行控制和优化，来降低3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的生成。例如，专利申请CN 106281672 A公布了一种通过将油脂与抗氧化剂和/或抗氧化剂衍生物接触来降低降低油脂中3-MCPD酯的方法；专利申请CN 10494250 A公布了一种通过在脱色之后或脱臭之前，在油脂中加入一种或多种抗氧化剂，然后进行脱臭从而降低油脂中3-MCPD酯和/或缩水甘油酯的方法。这两种方法均涉及在油脂中大量添加抗氧化剂，势必造成抗氧化剂的残留以及生产成本的大幅度提高。专利申请 CN 104531349 A公布了一种通过降低铁离子含量来降低油脂中3-MCPD 酯含量的方法，但并未公布实际工业化生产中的油脂中铁离子的数据，以及经过处理后油脂中3-MCPD酯含量的具体值。专利CN 103525550 B 公布了一种降低植物油中3-MCPD酯含量的脱臭方法，但经该方法处理后的油脂中3-MCPD酯的含量最低为70ppm，仍然很高。

[0006] 由此可见，现有专利主要是从毛油端开始，通过改变和优化油脂的精炼过程工艺条件，来降低3-MCPD酯的生成；针对缩水甘油酯则多数通过额外增加吸附剂处理的方式，来降低其含量。由于现有技术主要集中于对油脂精炼过程的工艺条件进行优化，工艺复杂且可实用性差，目前3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯相关的控制技术并未广泛普及到大部分油脂加工企业。

[0007] 国内外众多油脂产品中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量均处于较高水平，对消费者的健康有潜在的威胁。然而，目前对于市场上存在的众多的精炼油脂产品，还缺乏进一步将其中含有较高水平的 3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯系统有效脱除的方法。

[0008] 因此，在油脂加工领域中，迫切需要一种能够进一步降低食用油脂中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量的方法，使其适用于油脂加工企业的应用，从而简便高效地生产出更健康的食用油脂。

发明内容

[0009] 本发明人研究发现在利用旋转刮膜式分子蒸馏器对油脂产品进行蒸馏时，不同的温度、真空度等工艺条件对最终油脂产品的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量具有显著影响。本发明通过利用旋转刮膜式分子蒸馏器并结合优化的工艺条件，能够同时降低食用油脂中 3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯这三种物质的含量，将3-MCPD 酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量降低至1.0ppm以下、优选0.5ppm 以下、进一步优选0.3ppm以下。本发明的方法操作简单、实用性强，更适合油脂加工企业的应用。

[0010] 本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：

[0011] 本发明提供了一种降低食用油脂中的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量的方法，所述方法包括如下步骤：

[0012] 将起始油脂升温到60℃-90℃后，以300kg/h-700kg/h的进料速率进入到薄膜蒸发器中，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，从而得到油脂A，其中，所述薄膜蒸发器的温度为120℃-180℃；使油脂A直接进入旋转刮膜式分子蒸馏器进行分子蒸馏，从而得到轻组分和重组分，使所述轻组分降温并收集，并将所述重组分降温并直接收集作为油脂产品，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面温度为190℃-270℃，刮膜速率为60r/min-300r/min，真空度为0.1Pa-100Pa。

[0013] 具体而言，本发明是通过如下技术方案实现的：

[0014] [1]一种降低食用油脂中的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯含量的方法，所述方法包括：

[0015] 将起始油脂升温到60℃-90℃后，以300kg/h-700kg/h的进料速率进料到薄膜蒸发器中进行蒸发，得到油脂A，其中所述薄膜蒸发器的温度为120℃-180℃；

[0016] 使所述油脂A进入旋转刮膜式分子蒸馏器中进行分子蒸馏，从而得到轻组分和重组分，其中，所述重组分为油脂产品，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面的温度为190℃-270℃，刮膜速率为60 r/min-300r/min，真空度为0.1Pa-100Pa。

[0017] [2]如段落[1]所述的方法，其中，将所述起始油脂升温至 70℃-85℃。

[0018] [3]如段落[1]或[2]中任一段所述的方法，其中，所述进料速率为300kg/h-500kg/h。

[0019] [4]如段落[1]-[3]中任一段所述的方法，其中，所述薄膜蒸发器的温度为130℃-150℃。

[0020] [5]如段落[1]-[4]中任一段所述的方法，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面的温度为210℃-270℃。

[0021] [6]如段落[5]中任一段所述的方法，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面的温度为230℃-240℃。

[0022] [7]如段落[1]-[6]中任一段所述的方法，其中，所述刮膜速率为100 r/min-200r/min。

[0023] [8]如段落[1]-[7]中任一段所述的方法，其中，所述真空度为0.5 Pa-50Pa。

[0024] [9]如段落[1]-[8]中任一段所述的方法，其中，所述起始油脂为精炼的植物油或动物油，所述植物油或动物油选自于由以下所组成的组中的一种或多种：玉米油、葵花籽油、棕榈油、大豆油、稻米油、棕榈液油、棕榈硬脂、棕榈油中熔点分提产物、棕榈软脂、棕榈仁油、椰子油、菜籽油、棉籽油、红花籽油、高油酸葵花籽油、高油酸大豆油、榛子油、茶油、茶籽油、橄榄油、小麦胚芽油、芝麻油、藻油、葡萄籽油、红花油、紫苏籽油、牛油、猪油、鸡油、黄油、鱼油、鲸油和羊油，以及这些油脂通过极度氢化、分提获得的改性油脂。

[0025] [10]如段落[1]-[9]中任一段所述的方法，其中，所述起始油脂通过换热器进行升温。

[0026] [11]如段落[1]-[10]中任一段所述的方法，其中，所述油脂A的水分含量为0.2wt％以下。

[0027] [12]如段落[11]所述的方法，其中，所述油脂A的水分含量为0.15 wt％以下。

[0028] [13]如段落[1]-[12]中任一段所述的方法，其中，所述油脂A的正己烷的含量为20mg/kg以下。

[0029] [14]如段落[13]所述的方法，其中，所述油脂A的正己烷的含量为15mg/kg以下。

[0030] [15]如段落[1]-[14]中任一段所述的方法，其中，使所述重组分降温至60℃以下并收集，所述重组分通过换热器进行降温。

[0031] [16]如段落[1]-[15]中任一段所述的方法，其中，所述轻组分通过所述旋转刮膜式分子蒸馏器的内置冷凝器进行降温，所述内置冷凝器的冷凝面温度为40℃-70℃。

[0032] [17]如段落[1]-[16]中任一段所述的方法，其中，所述油脂产品中 3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量为1.0ppm以下。

[0033] [18]如段落[17]所述的方法，其中，所述油脂产品中3-MCPD酯、 2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量为0.5ppm以下。

[0034] [19]如段落[18]中所述的方法，其中，所述油脂产品中3-MCPD酯、 2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量0.3ppm以下。

具体实施方式

[0035] 通过以下实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的解释说明，但是本发明的范围并不限于此。

[0036] 在本发明中，所使用的“起始油脂”为精炼的植物油或动物油，所述植物油或动物油包括但不限于如下植物油或动物油：玉米油、葵花籽油、棕榈油、大豆油、稻米油、棕榈液油、棕榈硬脂、棕榈油中熔点分提产物、棕榈软脂、棕榈仁油、椰子油、菜籽油、棉籽油、红花籽油、高油酸葵花籽油、高油酸大豆油、榛子油、茶油、茶籽油、橄榄油、小麦胚芽油、芝麻油、藻油、葡萄籽油、红花油、紫苏籽油、牛油、猪油、鸡油、黄油、鱼油、鲸油、羊油，以及这些油脂通过极度氢化、分提获得的改性油脂。

[0037] 在本发明中，所述“精炼”是指使植物油或动物油经历脱胶、脱酸、脱色、脱臭、脱蜡等中的一个或多个处理步骤。

[0038] 在本发明中，所述“高油酸”是指相对于油脂中脂肪酸的总量，油酸含量为60％以上的油酸。

[0039] 在本发明中，所述“极度氢化”是指通过氢化处理将油脂中的不饱和脂肪酸变成饱和脂肪酸，从而使油脂的碘价小于4g I2/100g。

[0040] 在本发明中，所述“分提”是基于热力学完全可逆物理改性方法，根据油脂中不同组分熔点差异，通过冷却使高熔点组分产生结晶，经过滤或离心分离得到不同熔点不同用途的各组分。

[0041] 在本发明的一个方面，本发明提供了降低食用油脂中3-MCPD酯、 2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量的方法，所述方法包括：

[0042] 将起始油脂升温到60℃-90℃后，以300kg/h-700kg/h的进料速率、优选以300kg/h-500kg/h的进料速率进料到薄膜蒸发器中进行蒸发，得到油脂A，其中所述薄膜蒸发器的温度为120℃-180℃、优选130℃-150℃；

[0043] 使所述油脂A直接进入旋转刮膜式分子蒸馏器中进行分子蒸馏，从而得到轻组分和重组分，其中，所述重组分为油脂产品，其中，所述旋转刮膜式分子蒸馏器的蒸发面的温度为190℃-270℃、优选210℃-270℃、进一步优选230℃-240℃，刮膜速率为60r/min-300r/min、优选100 r/min-200r/min，真空度为0.1Pa-100Pa、优选0.5Pa-50Pa。

[0044] 在一个实施方式中，所述起始油脂通过换热器升温至70℃-85℃。

[0045] 在本发明中，“换热器”包括但不限于选自如下一种或多种：间壁式换热器，例如管式换热器、板式换热器、翅片式换热器；混合式换热器以及蓄热式换热器。

[0046] 薄膜蒸发过程基于简单的蒸馏原理。在薄膜蒸发器中，待蒸发的介质或待浓缩的溶液作为薄膜被加设到蒸发区域上，由此与加热区域发生短时间接触。因此，可用于热不稳定性的介质或物质，并且特别是在真空下或减压下它们将经历非常短的蒸发时间。可使用现有的多种不同构造类型的薄膜蒸发器，例如升膜式薄膜蒸发器、降膜式薄膜蒸发器、以及刮膜式薄膜蒸发器。

[0047] 在本发明中，薄膜蒸发器主要用来脱除起始油脂中的水分及残留溶剂等低沸点物质，从而避免在后续分子蒸馏器内出现爆沸现象以及对真空泵产生不良影响。其中，残留溶剂包括正己烷、异己烷、异丙醇、乙醇等。因此，在本发明可使用本领域中常用的任意类型的薄膜蒸发器。在优选实施方式中，所述薄膜蒸发器可使用LFE-600型薄膜蒸发器。

[0048] 在优选实施方式中，薄膜蒸发器的温度可为120℃-180℃、优选为 130℃-150℃。

[0049] 由薄膜蒸发器所获得的油脂A的水分含量为0.2wt％以下，例如 0.15wt％以下、0.1wt％以下、0.05wt％以下、0.01wt％以下、0.005wt％以下或0(不可检测到，即检测限以下)。

[0050] 作为一个实例，由薄膜蒸发器所获得的油脂A的正己烷溶剂含量为 20mg/kg以下，例如15mg/kg以下、10mg/kg以下、5mg/kg以下或0(不可检测到，即检测限以下)。在本发明中，对于残留溶剂的含量，优选以正己烷的含量作为指示。

[0051] 在本发明的具体实施方式中，进料速率为300kg/h-700kg/h，优选为300kg/h-500kg/h。如果进料速率过慢，则造成产能降低及设备能耗的增加；如果进料速率过快，则料液不能在蒸发面上进行有效分布，导致液膜厚度增加，降低3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的脱除效率。

[0052] 分子蒸馏操作温度低、真空度高、受热时间短，分离效率高等，特别适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离。刮膜式分子蒸馏器由于其结构简单，设备运行成本低，成为目前主流分子蒸馏器。刮膜式分子蒸馏器是对传统降膜式分子蒸馏器的有效改进，在降膜式蒸馏器内部设置了一个转动的刮膜器，使液体在蒸发面上刮成厚度均匀的液膜。

[0053] 在本发明中，优选使用旋转刮膜式分子蒸馏器。

[0054] 在本发明中，薄膜蒸发器与旋转刮膜式分子蒸馏器通过管路连接、优选地通过不锈钢管路连接。

[0055] 出于节省时间和能量的考虑，使经由薄膜蒸发器获得的油脂A通过薄膜蒸发器与旋转刮膜式分子蒸馏器的连接管路直接进入旋转刮膜式分子蒸馏器中。

[0056] 在本发明的具体实施方式中，将所述分子蒸馏器的蒸发面的温度控制为190℃-270℃、优选为210℃-270℃、进一步优选为230℃-240℃。如果蒸发面的温度过高，则会导致
3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯含量的增加；如果蒸发面的温度过低，则蒸发速率降低，并且3-MCPD 酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的脱除效果变差。

[0057] 在本发明的具体实施方式中，将所述分子蒸馏器的刮膜速率控制为 60r/min-300r/min，优选为100r/min-200r/min。如果刮膜速率过快，则造成系统能耗的增加；如果刮膜速率过慢，则物料不能均匀分布于蒸发器表面，液膜厚度增加，降低3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的脱除效率。

[0058] 在本发明的具体实施方式中，蒸馏系统的真空度为0.1Pa-100Pa，优选为0.5Pa-50Pa。如果真空度过高，则造成系统能耗的增加；如果真空度过低，则3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的脱除效率降低。

[0059] 在本发明中，所使用的“轻组分”是指当液体混合物沿蒸发面流动并被加热的过程中，逸出液面到达分子蒸馏冷凝器表面被冷凝排出的物质。在本发明中，所述“轻组分”主要包含3-MCPD酯、2-MCPD酯、缩水甘油酯、游离脂肪酸、甘油一酯和甘油二酯。

[0060] 在本发明中，所使用的“重组分”是指当液体混合物沿蒸发面流动并被加热的过程中，逸出液面但未能到达冷凝器表面，从而沿混合液排出的物质。在本发明中，所述“重组分”主要为食用油脂中的甘油三酯。例如，在以精炼玉米油作为起始油脂的实施方式中，所述重组分主要包含玉米油中所含的甘油三酯。

[0061] 在一些实施方式中，根据本发明的方法将所述油脂产品中的 3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯含量降低至1.0ppm以下、优选 0.5ppm以下、进一步优选0.3ppm以下。

[0062] 在进一步优选的实施方式中，使所述轻组分降温至70℃以下并收集；使所述重组分降温至60℃以下并收集。通常将轻组分收集在旋转刮膜式分子蒸馏器所配备的轻组分收集罐中，将重组分收集在旋转刮膜式分子蒸馏器所配备的重组分收集罐中。

[0063] 在本发明的具体实施方式中，所述轻组分通过所述旋转刮膜式分子蒸馏器的内置冷凝器进行降温。在一个实施方式中，所述内置冷凝器的冷凝面温度为40℃-70℃。在本发明中，轻组分经内置冷凝器降温后，所得到的轻组分的温度大体上等于所述内置冷凝器的温度。

[0064] 在本发明的一个实施方式中，所述重组分通过旋转刮膜式分子蒸馏器中设置的换热器进行降温。食用油脂中的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的检测方法参照AOCS Cd 29a-13方法测定，即首先使缩水甘油酯在溴化盐的酸溶液中转化为3-溴代丙二醇(3-MBPD)单酯，然后在酸性甲醇溶液中3-MBPD酯和3-MCPD酯、2-MCPD酯转化为游离形式，再用苯硼酸衍生后进行GC-MS分析。

[0065] 实施例

[0066] 以下通过实施例对本发明作进一步详细说明。这些实施例仅仅是说明性的，而不应该理解为是对本发明的范围的限制。凡是基于本发明上述内容所实现的技术方案及其变形均落入本发明的范围内。

[0067] 以下实施例所用的精炼油来自于市售或国内油脂加工工厂取样。

[0068] 对于各起始油脂，根据AOCS Cd 29a-13方法，通过如下步骤测定其中的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的含量：

[0069] (1)酸水解

[0070] 称取100±5mg样品，加入内标d5-3-MCPD酯、d5-缩水甘油酯标准品溶液和2ml甲基叔丁基醚(MTBE)，涡旋10s使其充分混匀。加入1.8mL 硫酸/甲醇溶液后，置于40±1℃恒温振荡16h。反应完成后，加入0.5mL 饱和氯化钠溶液，涡旋以终止反应，以待净化。

[0071] (2)净化

[0072] 向待净化液中依次加入2mL硫酸钠溶液和2mL正己烷，涡旋后静置 5min，待分层后弃去正己烷，并用正己烷重复洗涤1次。随后加入1mL 乙酸乙酯/乙醚混合溶液，分层后将上层溶液转移至装有少量无水硫酸镁的玻璃试管中，重复提取3次，待衍生化反应。

[0073] (3)衍生化

[0074] 向提取液中加入200μL苯基硼酸，涡旋后静置。氮吹至全干，然后加入500μL正己烷复溶，涡旋后用滤膜过滤转移至进样小瓶。

[0075] (4)GC-MS分析

[0076] 色谱条件：85℃保持12min；以20℃/min的速率升温至165℃，保持10min；然后以20℃/min的速率升温至300℃，保持8min。进样口温度250℃。载气为高纯氦气，流速1mL/min；进样体积1μL。

[0077] 质谱条件：电子轰击离子源(EI)，离子源温度230℃；四极杆温度150℃；扫描方式为离子监测(SIM)模式。

[0078] 实施例1

[0079] 以市售精炼玉米油为起始油脂，将精炼玉米油经换热器升温至 60℃，然后以700kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为120℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为210℃，刮膜速率分别为60r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为40℃，真空度为 0.5Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至约40℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的玉米油产品。

[0080] 在刮膜速率分别为100r/min、200r/min、300r/min的条件下，以与上述相同的工艺进行处理。

[0081] 起始油脂精炼玉米油和处理后的玉米油产品中3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0082]

[0083] 对比例1

[0084] 以精炼玉米油为起始油脂，将精炼玉米油经换热器升温至60℃，然后以700kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为120℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为210℃，刮膜速率为40r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为40℃，真空度为0.5Pa，轻组分 (包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至40℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的玉米油产品。

[0085] 在刮膜速率分别为50r/min、320r/min、350r/min的条件下，以与上述相同的工艺进行处理。

[0086] 起始油脂精炼玉米油和处理后的玉米油产品中3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0087]

[0088] 实施例2

[0089] 以精炼葵花籽油为起始油脂，将精炼葵花籽油经换热器升温至 75℃，然后以700kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为210℃，刮膜速率为200r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为55℃，真空度分别为 0.1Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至约55℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至
60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的葵花籽油产品。

[0090] 在真空度分别为0.5Pa、10Pa、50Pa、100Pa的条件下，以与上述相同的工艺进行处理。

[0091] 起始油脂精炼葵花籽油和处理后的葵花籽油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0092]

[0093]

[0094] 对比例2

[0095] 以精炼葵花籽油为起始油脂，将精炼葵花籽油经换热器升温至 75℃，然后以700kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为210℃，刮膜速率为200r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为55℃，真空度分别为 0.01Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至约55℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至
60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的葵花籽油产品。

[0096] 在真空度分别为0.05Pa、110Pa、150Pa的条件下，以与上述相同的工艺进行处理。

[0097] 起始油脂精炼葵花籽油和处理后的葵花籽油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0098]

[0099] 真空度<0.1pa条件下，尽管检测值很低，但对设备真空度的要求非常高，对应能耗也比较高，较难实现。

[0100] 实施例3

[0101] 以精炼棕榈油为起始油脂，将精炼棕榈油经换热器升温至90℃，然后以300kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度分别为190℃，刮膜速率为100r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为70℃，调温水温度为 70℃，真空度为10Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至70℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的棕榈油产品。

[0102] 在分子蒸馏器蒸发面的温度分别为210℃、230℃、270℃的条件下，以与上述相同的工艺进行处理。起始油脂精炼棕榈油和处理后的棕榈油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0103]

[0104] 对比例3

[0105] 以精炼棕榈油为起始油脂，将精炼棕榈油经换热器升温至90℃，然后以300kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度分别为170℃，刮膜速率为100r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为70℃，真空度为10Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至70℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的棕榈油产品。

[0106] 在分子蒸馏器蒸发面的温度分别为180℃、280℃的条件下，以与上述相同的工艺进行处理。

[0107] 起始油脂精炼棕榈油和处理后的棕榈油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0108]

[0109] 实施例4

[0110] 以精炼大豆油为起始油脂，将精炼大豆油经换热器升温至80℃，然后以500kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为240℃，刮膜速率为100r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为70℃，真空度为5Pa，轻组分 (包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至70℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的大豆油产品。

[0111] 起始油脂精炼大豆油和处理后的大豆油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0112]

[0113] 对比例4

[0114] 以精炼大豆油为起始油脂，将精炼大豆油经换热器升温至80℃，然后以500kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为240℃，刮膜速率为100r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为70℃，真空度为110Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至70℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的大豆油产品。

[0115] 起始油脂精炼大豆油和处理后的大豆油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0116]

[0117] 实施例5

[0118] 以精炼稻米油为起始油脂，将精炼稻米油经换热器升温至75℃，然后以500kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为120℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为230℃，刮膜速率为300r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为50℃，真空度为50Pa，轻组分 (包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至50℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的稻米油产品。

[0119] 起始油脂精炼稻米油和处理后的稻米油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0120]

[0121] 对比例5

[0122] 以精炼稻米油为起始油脂，将精炼稻米油原料经换热器升温至 75℃，然后以500kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为120℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为180℃，刮膜速率为300r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为50℃，真空度为 50Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至50℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的稻米油产品。

[0123] 起始油脂精炼稻米油和处理后的稻米油产品中3-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0124]

[0125] 实施例6

[0126] 以精炼椰子油为起始油脂，将精炼椰子油经换热器升温至75℃，然后以500kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为200℃，刮膜速率为100r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为50℃，真空度为100Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至约50℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的椰子油产品。

[0127] 起始油脂精炼椰子油和处理后的椰子油产品中3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0128]

[0129] 对比例6

[0130] 以精炼椰子油为起始油脂，将精炼椰子油经换热器升温至75℃，然后以500kg/h的进料速率进入薄膜蒸发器中进行蒸发，以脱除水分及残留溶剂等低沸点物质，薄膜蒸发器温度为150℃，得到油脂A；然后使油脂A通过连接管路进入旋转刮膜式分子蒸馏器中，经旋转刮膜式分子蒸馏器的布料器均匀布料，分子蒸馏器蒸发面的温度为200℃，刮膜速率为100r/min，内置冷凝器冷凝面的温度为50℃，真空度为110Pa，轻组分(包含臭味成分)经内置冷凝器冷凝至50℃后流入轻组分收集罐中，重组分经换热器迅速降温至60℃以下之后进入重组分收集罐，重组分即为处理后的椰子油产品。

[0131] 起始油脂精炼椰子油和处理后的椰子油产品中3-MCPD酯、 2-MCPD酯和缩水甘油酯检测结果如下：

[0132]

[0133] 由上述实施例和对比例的结果可以看出，通过利用旋转刮膜式分子蒸馏器并结合使用本发明优化范围之内的工艺条件，能够同时降低食用油脂中3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯这三种物质的含量。操作简单、实用性强，更适合油脂加工企业的应用，能够生产出更健康的食用油脂。

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