改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法
技术领域
[0001] 本
发明属于精密
铸造技术领域，具体涉及一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法。
背景技术
[0002] 目前空心
叶片冷却技术已由简单的径向冷却发展到先进的单晶
发散冷却，使得在叶片的设计和制造中将采用越来越复杂的冷却系统，即生产内腔形状异常复杂的空心叶片，而随着叶片冷却技术的发展,定向柱晶、单晶及共晶定向
凝固技术的应用更是对陶瓷型芯的要求越来越高。
[0003] 现有的制作陶瓷型芯的基体材料有
石英玻璃、氧化
铝、氧化镁、锆英石等，即硅基陶瓷型芯、铝基陶瓷型芯、镁基陶瓷型芯和锆基陶瓷型芯等，每种陶瓷型芯的优缺点为：比如硅基陶瓷型芯的易脱除性能但高温性能相对较差，铝基、锆基陶瓷型芯的抗高温性能，但是完全脱除周期长影响生产周期等。目前国内应用最为广泛的陶瓷型芯为氧化硅基陶瓷型芯，其
热膨胀率低、尺寸稳定、足够的常温强度、容易脱除，但是现有的硅基陶瓷型芯在浇注定向及单晶叶片时，由于高温性能较差而时常发生
变形甚至断裂，其存在高温强度低、高温变形大的问题，
[0004] 随着金属空腔气冷结构的发展，叶片的内腔形状日趋复杂，并且制造叶片材料中铸造高温
合金应用日益增多，对高温状态下空心金属件的浇铸及脱芯要求越来越高，熔模精密铸造技术的应用，使得陶瓷型芯的重要性日益突出，现有研发中一味的提高陶瓷型芯气孔率，会导致产品高温物理性能下降，并且气孔率较高的硅基陶瓷型芯，由于相对
比表面积较大，更易与活跃金属反应，所以在保持相对稳定的气孔率的同时，又具备良好的高温性能和脱芯效果成为行业的一大技术难题。
发明内容
[0005] 针对现有生产技术存在的问题，为保持硅基陶瓷型芯的易脱除性能，并具有铝基陶瓷型芯的高温
稳定性，本发明提供了一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法，该方法用改性氧化硅粉制备的陶瓷型芯，因加入的耐高温金属氧化物改性的氧化硅粉，并且通过粒度配比，使得制备的陶瓷型芯具有良好的耐高温性能，并能够解决硅基陶瓷型芯性能相对性能差的问题。并且，由于改性氧化硅粉中溶胶的包覆，使硅基陶瓷型芯具备了更好的耐高温性能，同时又具备了硅基陶瓷型芯的易脱除性能。本发明陶瓷型芯在1540℃时可到达20MPa以上，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
[0006] 本发明的一种改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构。
[0007] 所述的耐高温氧化物为氧化铝、氧化钇、氧化锆中的一种或几种。
[0008] 所述的改性氧化硅粉的粒度为120目以上。
[0009] 本发明的一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 步骤1：溶胶浴
[0011] 将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在30-75℃搅拌反应0.5-3h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
[0012] 步骤2：烘干、球磨
[0013] 将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒烘干后，置于
球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
[0014] 步骤3：多次改性
[0015] 将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为2-3次后，得到改性氧化硅粉。
[0016] 所述的步骤2中，所述的烘干，烘干
温度为50-120℃。
[0017] 所述的改性氧化硅粉的制备方法中，所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温金属氧化物为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶；耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温金属氧化物的固含量≥30wt.％，耐高温金属氧化物的粒径≤30nm，耐高温金属氧化物溶胶的pH≤7，耐高温金属氧化物溶胶的杂质总
质量百分比＜0.01％。
[0018] 其中，所述的耐高温金属氧化物为氧化铝、氧化钇、氧化锆中的一种或几种混合物。
[0019] 本发明的一种陶瓷型芯，其为上述改性氧化硅粉制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为10-35％，氧化硅粉体为25-55％，锆英砂为9-10％，矿化剂为5-15％，铝粉为2-4％，
增塑剂为10-20％，分散剂为2-3％。
[0020] 所述的氧化硅粉体的粒度为180目-325目。
[0021] 所述的矿化剂为
碳化硅晶须，所述的晶须的长度10-100微米，直径为100-600纳米。
[0022] 所述的增塑剂为56号半精炼
石蜡、蜂蜡和
微晶蜡的混合物；作为优选，按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝(8.5-5):(4-1.5):(1-0.5)。
[0024] 本发明的一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
[0025] (1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将固体原料分段式进行混合，得到混合物料；
[0026] (2)将混合物料分段式加入融化后的增塑剂中，再进行混制，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
[0027] (3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，成型后，进行
烧结，得到陶瓷型芯。
[0028] 所述的步骤(1)中，所述的分段式，是将每份原料等分至2-7份，即每次按总量的1/2-1/7的量进行添加。
[0029] 所述的步骤(2)中，所述的分段式，是将每份原料等分至2-7份，即每次按总量的1/2-1/7的量进行添加。
[0030] 所述的步骤(2)中，所述的混制，混制温度为增塑剂熔点以上的温度。
[0031] 所述的步骤(3)中，所述的烧结，为燃气梭式窑条件下的氧化氛围烧结，烧
结温度为1120℃-1350℃，烧结时间为52-85h。
[0032] 本发明的一种改性氧化硅粉及其制备方法、陶瓷型芯及其制备方法，其特点及有益效果为：改性氧化硅粉作为陶瓷型芯的主要基体，其表面具有高温性能良好，不易与金属合金反应的溶胶层，同时在脱芯阶段又易与脱芯剂反应，解决了原始硅基陶瓷型芯高温性能差的缺点。
具体实施方式
[0033] 下面结合
实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0034] 实施例1
[0035] 一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤1：溶胶浴
[0037] 将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在45℃下，采用磁
力搅拌，溶胶浴反应2.5h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
[0038] 所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温氧化铝为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶XZ-1128，耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温金属氧化物的固含量为30wt.％，耐高温金属氧化物的粒径为30nm，耐高温金属氧化物溶胶的pH为7，耐高温金属氧化物溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
[0039] 步骤2：烘干、球磨
[0040] 将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒置于75℃烘干，烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
[0041] 步骤3：多次改性
[0042] 将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为2次后，得到改性氧化硅粉。
[0043] 本实施例制备的改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；所述的耐高温氧化物为氧化铝；制备的改性氧化硅粉的粒度为120目。
[0044] 一种陶瓷型芯，其为上述制备的改性氧化硅粉为原料，制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为10％，氧化硅粉体为55％，锆英砂为9％，碳化硅晶须为7％，铝粉为2％，增塑剂为15％，
植物油为2％。
[0045] 所述的氧化硅粉体的粒度为180目。
[0046] 所述的碳化硅晶须，长度为10微米，直径为100纳米。
[0047] 所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝7:3:0.8。
[0048] 一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
[0049] (1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将每份固体原料等分至5份，进行分段式混合，得到混合物料；
[0050] (2)将混合物料等分至3份，分段式加入融化后的增塑剂中，再进行混制，混制温度为增塑剂熔点以上温度，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
[0051] (3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，进行成型，成型后，置于燃气梭式窑中进行氧化氛围烧结，烧结温度为1220℃，烧结时间为70h，得到陶瓷型芯。
[0052] 本实施例制备的陶瓷型芯的显气孔率为20.51％，进行高温试验，得到陶瓷型芯在1540℃时，高温抗折强度可到达20MPa以上，1550℃热变形量的为0.32mm，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
[0053] 实施例2
[0054] 一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
[0055] 步骤1：溶胶浴
[0056] 将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在55℃下，采用磁力搅拌，溶胶浴反应2h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
[0057] 所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温氧化钇为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶，耐高温氧化钇溶胶中，耐高温氧化钇的固含量为30wt.％，耐高温氧化钇的粒径为30nm，耐高温氧化钇溶胶的pH为7，耐高温氧化钇溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
[0058] 步骤2：烘干、球磨
[0059] 将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒置于85℃烘干，烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
[0060] 步骤3：多次改性
[0061] 将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为3次后，得到改性氧化硅粉。
[0062] 本实施例制备的改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；所述的耐高温氧化物为氧化铝；制备的改性氧化硅粉的粒度为150目。
[0063] 一种陶瓷型芯，其为上述制备的改性氧化硅粉为原料，制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为15％，氧化硅粉体为42％，锆英砂为9％，碳化硅晶须为10％，铝粉为3％，增塑剂为18％，动物油为3％。
[0064] 所述的氧化硅粉体的粒度为320目。
[0065] 所述的碳化硅晶须，长度为20微米，直径为500纳米。
[0066] 所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝8.5：4：1。
[0067] 一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
[0068] (1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将每份固体原料等分至4份，进行分段式混合，得到混合物料；
[0069] (2)将混合物料等分至5份，分段式加入融化后的增塑剂中，再进行混制，混制温度为增塑剂熔点以上温度，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
[0070] (3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，进行成型，成型后，置于燃气梭式窑中进行氧化氛围烧结，烧结温度为1120℃，烧结时间为85h，得到陶瓷型芯。
[0071] 本实施例制备的陶瓷型芯的显气孔率为21.26％，进行高温试验，得到陶瓷型芯在1540℃时，高温抗折强度可到达22MPa以上，1550℃热变形量的为0.31mm，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
[0072] 实施例3
[0073] 一种改性氧化硅粉的制备方法，包括以下步骤：
[0074] 步骤1：溶胶浴
[0075] 将氧化硅粉体颗粒加入耐高温金属氧化物溶胶中，在65℃下，采用磁力搅拌，溶胶浴反应1h，得到溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒；
[0076] 所述的耐高温金属氧化物溶胶，为以耐高温氧化锆为固体成分的耐高温金属氧化物溶胶，耐高温金属氧化物溶胶中，耐高温氧化锆的固含量为45wt.％，耐高温氧化锆的粒径为5-10nm，耐高温氧化锆溶胶的pH为4-5，耐高温氧化锆溶胶的杂质总质量百分比＜0.01％。
[0077] 步骤2：烘干、球磨
[0078] 将溶胶浴后的氧化硅粉体颗粒置于100℃烘干，烘干后，置于球磨机中进行球磨处理，得到一次球磨后的改性氧化硅粉；
[0079] 步骤3：多次改性
[0080] 将一次球磨后的改性氧化硅粉加入耐高温金属氧化物溶胶中，重复步骤1和步骤2，重复次数为3次后，得到改性氧化硅粉。
[0081] 本实施例制备的改性氧化硅粉，为核壳型耐高温氧化物包覆氧化硅粉结构；所述的耐高温氧化物为氧化铝；制备的改性氧化硅粉的粒度为180目。
[0082] 一种陶瓷型芯，其为上述制备的改性氧化硅粉为原料，制备的陶瓷型芯，具体包括的原料及各个原料的质量百分比为：改性氧化硅粉为25％，氧化硅粉体为34％，锆英砂为10％，碳化硅晶须为7％，铝粉为4％，增塑剂为18％，动物油为2％。
[0083] 所述的氧化硅粉体的粒度为200目。
[0084] 所述的碳化硅晶须，长度为100微米，直径为600纳米。
[0085] 所述的增塑剂为56号半精炼石蜡、蜂蜡和微晶蜡的混合物；按质量比，56号半精炼石蜡：蜂蜡：微晶蜡＝5：1.5：0.5。
[0086] 一种陶瓷型芯的制备方法，包括以下步骤：
[0087] (1)按陶瓷型芯的原料配比称量原料，将每份固体原料等分至3份，进行分段式混合，得到混合物料；
[0088] (2)将混合物料等分至6份，分段式加入融化后的增塑剂中，再进行混制，混制温度为增塑剂熔点以上温度，物料均匀后，得到陶瓷浆料；
[0089] (3)将陶瓷浆料进行压制，得到型芯压制料坯，进行成型，成型后，置于燃气梭式窑中进行氧化氛围烧结，烧结温度为1350℃，烧结时间为52h，得到陶瓷型芯。
[0090] 本实施例制备的陶瓷型芯的显气孔率为22.37％，进行高温试验，得到陶瓷型芯在1540℃时，强度可到达23MPa以上，且可以缩短脱芯周期1小时以上。
