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一种产生负 氧离子环保涂料及其制备方法

阅读：1059发布：2020-05-31

专利汇可以提供一种产生负氧离子环保涂料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且该发明涉及一种产生负氧离子环保涂料，包括以下原料组分：2‑巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2‑羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX‑X1011消泡剂、819光引发剂，2‑巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐由2‑巯基苯并咪唑、丙烯酸乙酯和顺丁烯二酸反应制得，2‑羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐由2‑羟基苯并咪唑、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸反应制得，甲基丙基咪唑丙烯酸盐由甲基咪唑、丙烯酸丙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酯反应制得，改性电气石由电气石、丙烯酸、KH‑550 硅烷偶联剂、HL‑03阳离子双子乳化剂、AS‑801环保型阴离子表面活性剂和BYK‑1150反应制得。该发明具有优异的附着力和释放负氧离子性能。，下面是一种产生负氧离子环保涂料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种产生负氧离子环保涂料的制备方法，其特征在于：包括以下原料组分：2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂，所述的2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂的质量份数比为45：36～49：25～33：23～36：0.2～0.5：0.4～1，其中，所述的2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐由2-巯基苯并咪唑、丙烯酸乙酯和顺丁烯二酸反应制得，所述的2-巯基苯并咪唑、丙烯酸乙酯和顺丁烯二酸的质量份数比为60：87～96：4～9，所述的2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐由2-羟基苯并咪唑、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸反应制得，所述的2-羟基苯并咪唑、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸的质量份数比为
70：75～83：7～15：3～7，所述的甲基丙基咪唑丙烯酸盐由甲基咪唑、丙烯酸丙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酯反应制得，所述的甲基咪唑、丙烯酸丙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酯的质量份数比为53：58～66：2～6：4～9，所述的改性电气石由电气石、丙烯酸、KH-550 硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂、AS-801环保型阴离子表面活性剂和BYK-1150反应制得，所述的电气石、丙烯酸、KH-550硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂、AS-801环保型阴离子表面活性剂和BYK-1150的质量份数比为80：25～31：0.5～1：0.7～1.6：0.6～1.4：0.4～1。
2.根据权利要求1所述一种产生负氧离子环保涂料的制备方法，其特征在于：所述的产生负氧离子环保涂料是由以下制备方法制得的：(1)、将电气石和丙烯酸按照质量份数比为
80：25～31加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和质量份数比为0.5～1：0.7～
1.6：0.6～1.4：0.4～1的KH-550硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂、AS-801环保型阴离子表面活性剂和BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为300～390r/min，维持体系温度35～
44 ℃条件下反应10～25min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa 真空干燥6min，得到改性电气石；(2)、将甲基咪唑、丙烯酸丙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酯按照质量份数比为53：58～66：2～6：4～9加入到反应釜中，搅拌速度为85～98r/min，维持体系温度123～
135 ℃减压回流条件下反应2～6h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；(3)、将2-羟基苯并咪唑、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸按照质量份数比70：75～83：7～15：3～7加入到反应釜中，搅拌速度为80～
93r/min，维持体系温度99～110 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应2～6h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；(4)、将2-巯基苯并咪唑、丙烯酸乙酯和顺丁烯二酸按照质量份数比60：87～96：4～9加入到水热反应釜中，维持体系温度135～150 ℃条件下反应2～5h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；(5)、将2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂按照质量份数比45：36～49：25～33：23～36：0.2～
0.5：0.4～1加入到反应釜中，搅拌速度为72～85r/min，维持体系温度33～40 ℃条件下反应22～40min，即得到产生负氧离子环保涂料。
3.根据权利要求2所述一种产生负氧离子环保涂料的制备方法，其特征在于：所述的电气石颗粒粒径为10～20μm。

说明书全文

一种产生负氧离子环保涂料及其制备方法

技术领域

[0001] 该发明涉及一种产生负氧离子环保涂料及其制备方法。

背景技术

[0002] 丙烯酸涂料是常用的合成涂料之一。丙烯酸涂料具有优异的耐候性、耐化学药品性、保色性、保光性、防腐性等性能。丙烯酸涂料被广泛应用于汽车、机械设备、船舶、矿山冶金、家具、仪器仪表、地坪、户外广告等领域。

[0003] 目前，丙烯酸涂料在附着力和释放负氧离子性能需要进一步提升。该发明采用2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂制备了产生负氧离子环保涂料，该方法制备的产生负氧离子环保涂料具有优异的附着力和释放负氧离子性能。

发明内容

[0004] 该发明的目的在于提供一种产生负氧离子环保涂料的制备方法，该方法通过改变反应物原料和工艺方式，制备的材料具有优异的附着力和释放负氧离子性能。

[0005] 为了实现上述目的，该发明的技术方案如下。

[0006] 一种产生负氧离子环保涂料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)、将电气石和丙烯酸按照质量份数比为80：25～31加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和质量份数比为0.5～1：0.7～1.6：0.6～1.4：0.4～1的KH-550 硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂、AS-801环保型阴离子表面活性剂和BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为300～
390r/min，维持体系温度35～44 ℃条件下反应10～25min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于
75℃、-0.07MPa 真空干燥6min，得到改性电气石；(2)、将甲基咪唑、丙烯酸丙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酯按照质量份数比为53：58～66：2～6：4～9加入到反应釜中，搅拌速度为85～98r/min，维持体系温度123～135 ℃减压回流条件下反应2～6h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；(3)、将2-羟基苯并咪唑、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸按照质量份数比70：75～83：7～15：3～7加入到反应釜中，搅拌速度为80～93r/min，维持体系温度99～110 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应2～6h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；(4)、将2-巯基苯并咪唑、丙烯酸乙酯和顺丁烯二酸按照质量份数比60：87～96：4～9加入到水热反应釜中，维持体系温度135～150 ℃条件下反应2～
5h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；(5)、将2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂按照质量份数比45：36～
49：25～33：23～36：0.2～0.5：0.4～1加入到反应釜中，搅拌速度为72～85r/min，维持体系温度33～40 ℃条件下反应22～40min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0007] 该发明所述的产生负氧离子环保涂料的制备方法，包括下列步骤：

[0008] (1)、将电气石和丙烯酸按照质量份数比为80：25～31加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和质量份数比为0.5～1：0.7～1.6：0.6～1.4：0.4～1的KH-550硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂、AS-801环保型阴离子表面活性剂和BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为300～390r/min，维持体系温度35～44 ℃条件下反应10～25min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；所述的KH-550硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂和AS-801环保型阴离子表面活性剂的目的为了提高电气粉与物料间的相容性和分散稳定性；所述的丙烯酸的目的为了提高电气石的表面缺陷率。

[0009] (2)、将甲基咪唑、丙烯酸丙酯、丙烯酰胺和甲基丙烯酸乙酯按照质量份数比为53：58～66：2～6：4～9加入到反应釜中，搅拌速度为85～98r/min，维持体系温度123～135 ℃减压回流条件下反应2～6h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应
1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；所述的甲基咪唑的目的为了提高甲基丙基咪唑丙烯酸盐的离子和电荷的传导性。

[0010] (3)、将2-羟基苯并咪唑、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和丙烯酸按照质量份数比70：75～83：7～15：3～7加入到反应釜中，搅拌速度为80～93r/min，维持体系温度99～110 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应2～6h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；所述的2-羟基苯并咪唑的目的为了提高2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐的离子和电荷的传导性。

[0011] (4)、将2-巯基苯并咪唑、丙烯酸乙酯和顺丁烯二酸按照质量份数比60：87～96：4～9加入到水热反应釜中，维持体系温度135～150 ℃条件下反应2～5h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；所述的2-巯基苯并咪唑的目的为了提高2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐的离子和电荷的传导性。

[0012] (5)、将2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂按照质量份数比45：36～49：25～33：23～36：0.2～0.5：0.4～1加入到反应釜中，搅拌速度为72～85r/min，维持体系温度33～40 ℃条件下反应22～40min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0013] 该发明的有益效果在于：

[0014] 1、丙烯酸能对电气石表面进行微腐蚀，提高电气石的比表面积，能提高电气石释放负氧离子的性能；KH-550硅烷偶联剂、HL-03阳离子双子乳化剂和AS-801环保型阴离子表面活性剂通过对丙烯酸修饰后的电气石进行表面修饰，能提高电气石与其他物料间的相容性、分散和储存稳定性；最终，改性电气石能提高涂料的释放负氧离子性能；

[0015] 2、甲基咪唑和丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸乙酯能发生加成反应，生成甲基丙基咪唑丙烯酸盐离子液体，甲基丙基咪唑丙烯酸盐能提高离子和电荷的传导性，能提高涂料释放负氧离子的性能和附着力；

[0016] 3、2-羟基苯并咪唑和丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯能发生加成反应，生成2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐离子液体，2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐能提高离子和电荷的传导性，能提高涂料释放负氧离子的性能和附着力；

[0017] 4、2-巯基苯并咪唑和丙烯酸乙酯能发生加成反应，生成2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐离子液体，2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐能提高离子和电荷的传导性，能提高涂料释放负氧离子的性能和附着力；

[0018] 5、在2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、甲基丙基咪唑丙烯酸盐、改性电气石、ZX-X1011消泡剂、819光引发剂协同作用下，赋予产生负氧离子环保涂料优异的附着力和释放负氧离子性能。

具体实施方式

[0019] 下面结合实施例对该发明的具体实施方式进行描述，以便更好的理解该发明。

[0020] 实施例1

[0021] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0022] (1)、称取80份电气石和27份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.5份KH-550硅烷偶联剂、0.8份HL-03阳离子双子乳化剂、0.9份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.5份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为340r/min，维持体系温度37 ℃条件下反应15min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0023] (2)、称取53份甲基咪唑、60份丙烯酸丙酯、2.5份丙烯酰胺和5.5份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度130 ℃减压回流条件下反应2.5h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0024] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、78份丙烯酸羟乙酯、8份丙烯酸羟丙酯和5份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度105 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应3h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0025] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、90份丙烯酸乙酯和5.5份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度143 ℃条件下反应3h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0026] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、39份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、28份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、30份改性电气石、0.3份ZX-X1011消泡剂、0.5份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为75r/min，维持体系温度36 ℃条件下反应250min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0027] 实施例2

[0028] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0029] (1)、称取80份电气石和25份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.5份KH-550硅烷偶联剂、0.7份HL-03阳离子双子乳化剂、0.6份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.4份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为300r/min，维持体系温度35 ℃条件下反应25min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0030] (2)、称取53份甲基咪唑、58份丙烯酸丙酯、2份丙烯酰胺和4份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度123 ℃减压回流条件下反应6h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0031] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、75份丙烯酸羟乙酯、7份丙烯酸羟丙酯和3份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度99 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应6h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0032] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、87份丙烯酸乙酯和4份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度135 ℃条件下反应5h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0033] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、36份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、25份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、23份改性电气石、0.2份ZX-X1011消泡剂、0.4份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为72r/min，维持体系温度33 ℃条件下反应40min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0034] 实施例3

[0035] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0036] (1)、称取80份电气石和31份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和1份KH-550硅烷偶联剂、1.6份HL-03阳离子双子乳化剂、1.4份AS-801环保型阴离子表面活性剂、1份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为390r/min，维持体系温度44 ℃条件下反应10min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0037] (2)、称取53份甲基咪唑、66份丙烯酸丙酯、6份丙烯酰胺和9份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为98r/min，维持体系温度135 ℃减压回流条件下反应2h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0038] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、83份丙烯酸羟乙酯、15份丙烯酸羟丙酯和7份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为93r/min，维持体系温度110 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应2h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0039] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、96份丙烯酸乙酯和9份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度150 ℃条件下反应2h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0040] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、49份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、33份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、36份改性电气石、0.5份ZX-X1011消泡剂、1份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为85r/min，维持体系温度40 ℃条件下反应22min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0041] 实施例4

[0042] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0043] (1)、称取80份电气石和28份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.7份KH-550硅烷偶联剂、1份HL-03阳离子双子乳化剂、1.2份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.8份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为370r/min，维持体系温度36 ℃条件下反应18min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0044] (2)、称取53份甲基咪唑、59份丙烯酸丙酯、4份丙烯酰胺和6份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为87r/min，维持体系温度126 ℃减压回流条件下反应4h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0045] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、79份丙烯酸羟乙酯、13份丙烯酸羟丙酯和6份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为84r/min，维持体系温度100 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应5h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0046] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、88份丙烯酸乙酯和6份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度139 ℃条件下反应4h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0047] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、45份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、28份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、27份改性电气石、0.3份ZX-X1011消泡剂、0.9份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为77r/min，维持体系温度33℃条件下反应26min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0048] 实施例5

[0049] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0050] (1)、称取80份电气石和30份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.7份KH-550硅烷偶联剂、1.4份HL-03阳离子双子乳化剂、0.8份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.8份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为360r/min，维持体系温度43 ℃条件下反应23min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0051] (2)、称取53份甲基咪唑、62份丙烯酸丙酯、3.6份丙烯酰胺和7.5份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为89r/min，维持体系温度130 ℃减压回流条件下反应4.5h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0052] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、80份丙烯酸羟乙酯、13份丙烯酸羟丙酯和4.3份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为86r/min，维持体系温度109 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应5.5h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0053] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、91份丙烯酸乙酯和5份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度147 ℃条件下反应4h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0054] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、46份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、31份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、34份改性电气石、0.5份ZX-X1011消泡剂、0.6份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为83r/min，维持体系温度37 ℃条件下反应35min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0055] 实施例6

[0056] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0057] (1)、称取80份电气石和31份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.9份KH-550硅烷偶联剂、1.1份HL-03阳离子双子乳化剂、0.8份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.9份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为310r/min，维持体系温度41℃条件下反应22min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0058] (2)、称取53份甲基咪唑、62份丙烯酸丙酯、4.5份丙烯酰胺和5.5份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为96r/min，维持体系温度132 ℃减压回流条件下反应4h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0059] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、80份丙烯酸羟乙酯、13份丙烯酸羟丙酯和5份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度105 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应5.5h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0060] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、92份丙烯酸乙酯和7份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度146 ℃条件下反应4h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0061] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、46份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、30份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、32份改性电气石、0.4份ZX-X1011消泡剂、0.7份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为83r/min，维持体系温度38 ℃条件下反应33min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0062] 实施例7

[0063] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0064] (1)、称取80份电气石和26份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.8份KH-550硅烷偶联剂、0.7份HL-03阳离子双子乳化剂、1.3份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.8份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为340r/min，维持体系温度43 ℃条件下反应23min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0065] (2)、称取53份甲基咪唑、61份丙烯酸丙酯、5份丙烯酰胺和6份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为93r/min，维持体系温度134 ℃减压回流条件下反应2.5h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0066] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、79份丙烯酸羟乙酯、14份丙烯酸羟丙酯和4.5份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为90r/min，维持体系温度108 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应5h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0067] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、91份丙烯酸乙酯和5份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度146 ℃条件下反应2.5h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0068] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、44份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、31份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、33份改性电气石、0.4份ZX-X1011消泡剂、0.7份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为75r/min，维持体系温度38 ℃条件下反应29min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0069] 实施例8

[0070] 一种产生负氧离子环保涂料，其制备方法包括以下步骤：

[0071] (1)、称取80份电气石和28份丙烯酸加入到水热反应釜中，维持水热反应温度为45℃反应25min，产物经过滤、500mL水洗涤2次、500mL乙醇洗涤3次，经120℃干燥15min，将产物和0.7份KH-550硅烷偶联剂、0.9份HL-03阳离子双子乳化剂、0.8份AS-801环保型阴离子表面活性剂、0.5份BYK-1150加入到研磨机中，研磨速度为320r/min，维持体系温度41 ℃条件下反应19min，产物经1L乙醇超声洗涤4次，于75℃、-0.07MPa真空干燥6min，得到改性电气石；

[0072] (2)、称取53份甲基咪唑、66份丙烯酸丙酯、5.5份丙烯酰胺和4.5份甲基丙烯酸乙酯加入到反应釜中，搅拌速度为92r/min，维持体系温度128 ℃减压回流条件下反应3.5h，将反应釜温度升至120℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，得到甲基丙基咪唑丙烯酸盐；

[0073] (3)、称取70份2-羟基苯并咪唑、80份丙烯酸羟乙酯、11份丙烯酸羟丙酯和6份丙烯酸加入到反应釜中，搅拌速度为87r/min，维持体系温度106 ℃、-0.06MPa减压回流条件下反应3h，将反应釜温度升至115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0074] (4)、称取60份2-巯基苯并咪唑、91份丙烯酸乙酯和6份顺丁烯二酸加入到水热反应釜中，维持体系温度144 ℃条件下反应3h，产物经115℃、-0.07MPa条件下继续减压蒸馏反应1h，即得到2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐；

[0075] (5)、称取45份2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐、44份2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐、32份甲基丙基咪唑丙烯酸盐、35份改性电气石、0.2份ZX-X1011消泡剂、0.4份819光引发剂加入到反应釜中，搅拌速度为80r/min，维持体系温度38℃条件下反应30min，即得到产生负氧离子环保涂料。

[0076] 对照例1

[0077] 本对照例中，不添加改性电气石，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0078] 对照例2

[0079] 本对照例中，不添加甲基丙基咪唑丙烯酸盐，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0080] 对照例3

[0081] 本对照例中，不添加2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0082] 对照例4

[0083] 本对照例中，不添加2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0084] 对照例5

[0085] 本对照例中，配方中选用普通电气石替代实施例1中的改性电气石，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0086] 对照例6

[0087] 本对照例中，配方中选用普通丙烯酸替代实施例1中的甲基丙基咪唑丙烯酸盐，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0088] 对照例7

[0089] 本对照例中，配方中选用普通丙烯酸羟乙酯替代实施例1中的2-羟基苯并（羟乙酯）咪唑丙烯酸盐，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0090] 对照例8

[0091] 本对照例中，配方中选用普通丙烯酸乙酯替代实施例1中的2-巯基苯并（乙酯）咪唑丙烯酸盐，其它组分与制备方法与实施例1相同。

[0092] 表1 实施例1和对照例1～8制得的产生负氧离子环保涂料的性能参数

[0093] 实施例1 对照例1 对照例2 对照例3 对照例4 对照例5 对照例6 对照例7 对照例8附着力（ASTM等级） 4B 4B 3B 2B 3B 3B 4B 3B 3B负氧离子最大释放量/(个/cm3) 8259 0 5652 4921 3815 4350 5348 3967 3376[0094] 以上所述是该发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离该发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。

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一种产生负氧离子环保涂料及其制备方法

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