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基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法

阅读:312发布:2021-05-14

专利汇可以提供基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种基于双相 混合液 的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:(1) 酸洗 待处理样品并漂洗;(2)确定 颜色 区域,将样品浸没在油 水 双相的双相分离的混合溶液中,其中油相为含有≤1000ppm微量水分的导电率为10~200mS/cm的导电油相溶液,水相为导电率>300mS/cm的导电水相溶液;(3)启动 阳极 氧 化 装置,通过一次阳极氧化着色即可得到上下颜色不同的双色膜层;(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品。本发明减少了传统工艺需要进行掩膜/去掩膜处理或者机加工去膜等多次着色处理,采用了非传统单一相的溶液体系,而使用特定的性质差异较大的双相混合液体系进行阳极氧化反应,通过一次阳极氧化着色处理,一步法即可获得双色膜层,其处理工序简单,易于操作,且能耗低,同时形成的双色膜层颜色差异度大,区分度高,颜色过渡无掺杂色。,下面是基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法专利的具体信息内容。

1.基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)酸洗待处理样品并漂洗;
(2)确定颜色区域,将样品浸没在油双相的双相分离的混合溶液中;
(3)启动阳极化装置,通过一次阳极氧化着色即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品。
2.根据权利要求1所述的基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于所述油水双相的混合溶液,采用含有≤1000ppm微量水分的导电率为10~200mS/cm的导电油相及导电率>300mS/cm导电水相溶液所组成的双相分离的混合溶液。
3.根据权利要求2所述的基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于所述的油相及水相分离的混合溶液,油相密度低于水相密度,其中油相密度为0.78g/L~
0.98g/L,水相密度为1.01~1.20g/L。
4.根据权利要求3所述的基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于所述油相中含有非水溶性有机溶剂、导电高分子以及添加剂,其中非水溶性有机物溶剂,包括乙酸丁酯、石油醚、醋酸乙酯、三氯甲烷、C2~C6短链脂肪酸、液体石蜡的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于所述的导电高分子包括聚苯胺类、聚乙炔类、聚苯乙炔、聚噻吩、聚对亚苯、聚苯胺、聚吡咯、聚苯乙烯磺酸的一种或多种,导电高分子通过在水相中的溶液聚合、乳液聚合、微乳液聚合中的一种聚合而成,聚合后包括降低导电高分子中水分含量的除水步骤,其水分含量≤
1000ppm。
6.根据权利要求4所述的油相中的添加剂,包括抗氧化剂、络合剂、导电助剂,其中所述抗氧化剂、络合剂、导电助剂包括磷酸酯、维生素C、维生素E、壳聚糖、炭黑石墨烯的一种或多种。
7.根据权利要求4或5或6所述的油相中,其特征在于所述油相中溶剂重量的百分含量为10%~30%,导电高分子重量的百分含量为40%~80%,添加剂的单一重量百分含量1%~10%。
8.根据权利要求1或2所述的基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于所述导电水相为非中性体系,包含硫酸盐酸硝酸柠檬酸草酸、氢氧化钠、酸钠、草酸钠中的一种或多种,其中单一溶质的百分含量为1%~5%,其余为水。
9.根据权利要求1所述的基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,其特征在于所述材质为及其合金及其合金,镁合金,不锈的金属材质。

说明书全文

基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属的表面处理领域,具体涉及一种在金属表面通过一次的着色处理获得两种不同的颜色膜层的方法。

背景技术

[0002] 金属阳极化着色,是通过电化学作用,在金属基体表面在电场作用下形成特定颜色氧化膜的过程。目前现有技术主要是通过一次阳极着色处理后,进行局部掩膜处理予以保护,随后对其他待着色处理区域进行二次腐蚀或机加工以露出基体,接着进行再次阳极着色以获得两种不同的颜色膜层。专利公开号CN:101736383B,公开了“合金的阳极多色表面处理方法”,其主要是通过一次阳极着色处理后获得一层颜色膜层的氧化膜,随后在阳极处理的表面制备形成一层透明耐酸绝缘塑料薄膜,接着进行加工处理用以外漏出局部外表面,后放入另一电解液中进行再次阳极着色处理,从而获得一种以上的色彩效果。但是相对来说,工序复杂,需进行多次的机加工处理及阳极着色处理,同时其两次使用电解液也不同,操作难度大。
[0003] 专利公开号:CN104711653A,公开了“铝合金表面处理方法”,其主要是通过一次阳极氧化后,利用感光胶和紫外光固化保护结合的方式对所述氧化铝膜进行至少两次染色,使得所述氧化铝膜具有至少两种颜色。形成不同的颜色膜层需要多次的施胶及去胶工序,同样存在工序复杂的情况。专利公开号:CN103320830B,公开了“一种金属复合材料及其制备方法”,其主要是阳极氧化处理后,通过两次染色处理,在金属表面形成两层不同颜色的染色层,然后通过磨光处理将处于表面的表色层部分去除,露出下层的底色层,然后进行封孔处理,最终在金属表面形成多色的氧化膜层。但是实际操作两次染色后,通过磨光去除表色层难度较大,尤其是表面为异形凹凸结构时,难以批量化生产。因此,针对在同一产品上形成两种不同颜色膜层的工艺,目前方法较单一,且加工效率也较低。

发明内容

[0004] 为此,本发明提供了一种基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:(1)酸洗待处理样品并漂洗;
(2)确定颜色区域,将样品浸没在油双相的双相分离的混合溶液中;
(3)启动阳极氧化装置,通过一次阳极氧化着色即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品。
[0005] 进一步地,所述步骤(2)中采用含有≤1000ppm微量水分的导电率为10~200mS/cm的导电油相及导电率>300mS/cm导电水相溶液所组成的双相分离的混合溶液。
[0006] 进一步地,所述步骤(2)中的混合溶液,油相密度低于水相密度,其中油相密度为0.78g/L~0.98g/L,水相密度为1.01~1.20g/L。
[0007] 进一步地,所述步骤(2)中的油相中含有非水溶性有机溶剂、导电高分子以及添加剂,其中非水溶性有机物溶剂,包括乙酸丁酯、石油醚、醋酸乙酯、三氯甲烷、C2~C6短链脂肪酸、液体石蜡的一种或多种,导电高分子包括聚苯胺类、聚乙炔类、聚苯乙炔、聚噻吩、聚对亚苯、聚苯胺、聚吡咯、聚苯乙烯磺酸的一种或多种。
[0008] 进一步地,所述步骤(2)中所述的油相中的导电高分子包括聚苯胺类、聚乙炔类、聚苯乙炔、聚噻吩、聚对亚苯、聚苯胺、聚吡咯、聚苯乙烯磺酸的一种或多种,导电高分子通过在水相中的溶液聚合、乳液聚合、微乳液聚合中的一种聚合而成,聚合后包括降低导电高分子中水分含量的除水步骤,其水分含量≤1000ppm。
[0009] 进一步地,所述步骤(2)中所述的油相中的添加剂,包括抗氧化剂、络合剂、导电助剂,其中所述抗氧化剂、络合剂、导电助剂包括磷酸酯、维生素C、维生素E、壳聚糖、炭黑石墨烯的一种或多种。
[0010] 进一步地,所述步骤(2)中所述的油相中溶剂重量的百分含量为10%~30%,导电高分子重量的百分含量为40%~80%,添加剂的单一重量百分含量1~10%。
[0011] 进一步地,所述步骤(2)中所述的导电水相为非中性体系,其中包含硫酸盐酸硝酸柠檬酸草酸、氢氧化钠、酸钠、草酸钠中的一种或多种,其中单一溶质的百分含量为1%~5%,其余为水。
[0012] 进一步地,所述样品材质为铝及其合金,及其合金,镁合金,不锈的金属材质。
[0013] 相比于现有技术,本发明的有益效果在于,减少了传统工艺需要进行掩膜/去掩膜处理或者机加工去膜等多次着色处理,采用了非传统单一相的溶液体系,而使用特定的性质差异较大的双相分离的双相混合液体系进行阳极氧化反应,通过一次阳极氧化着色处理,一步法即可获得双色膜层,其处理工序简单,易于操作,且能耗低,同时形成的双色膜层颜色差异度大,区分度高,颜色过渡无掺杂色。附图说明
[0014] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0015] 附图1本发明一步法制备双色膜层处理示意图。
[0016] 附图2实施例1处理后获得双色膜层的样品实物图。
[0017] 附图3实施例1处理后获得双色膜层的样品界面扫描电镜图。
[0018] 附图4实施例1处理后获得双色膜层的颜色膜层1的成分能谱图说明。
[0019] 附图5实施例1处理后获得双色膜层的颜色膜层2的成分能谱图说明。

具体实施方式

[0020] 以下将结合本发明的实施方式,对本发明实施例中的技术方案进行完整描述,所述的实施例仅为本发明的部分实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动成果的情况下所做出的所有实施例,均应属于本发明的保护范围。
[0021] 实施例1本发明提供一种基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:
(1)在含有3%氢氟酸的溶液中,在室温下酸洗Ti6Al4V的钛合金样品,酸洗时间为30s,并进行水漂洗;
(2)确定相应的颜色区域,根据颜色区域的要求,将钛合金浸没在油水双相的混合溶液中,其中双相溶液中的油相采用含有5%乙酸丁酯、6%醋酸乙酯、5%石蜡的有机溶剂溶解经过溶液聚合并经去除水处理的80%聚苯胺的导电高分子混合溶液中,随后添加1%维生素C、1%维生素E、2%石墨烯形成密度为0.78g/L,含水量为628ppm,导电率为10mS/cm的油相;双相溶液中的水相为采用含量为5%硫酸及1%盐酸,其余为水配制的混合酸液,其导电率350.2mS/cm,密度为1.20g/L,并保持溶液及油水两相界面静止;
(3)样品浸没后,将样品作为阳极连接直流稳压电源,阴极连接316L不锈钢作为阴极极板,调节电压至82V的直流电压下,启动阳极着色装置,在室温条件下,氧化着色30s,通过一次阳极着色氧化即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品,其中油相区域样品颜色为紫红色,水相区域样品颜色为绿色的双色膜层。
[0022] 附图1为本发明一步法制备双色膜层处理示意图;附图2为实施例1处理后获得双色膜层的样品实物图,其中附图3为实施例1处理后获得双色膜层的样品界面扫描电镜图;附图4及附图5分别为实施例1处理后获得双色膜层的颜色膜层1及颜色膜层2的成分能谱图说明。
[0023] 实施例2本发明提供一种基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:
(1)在含有10%硝酸、3%氢氟酸的溶液中,在室温下酸洗的TA4纯钛样品,酸洗时间为
90s,并进行水漂洗;
(2)确定相应的颜色区域,根据颜色区域的要求,将纯钛样品浸没在油水双相的混合溶液中,其中双相溶液中的油相采用含有30%短链脂肪酸异丁酸的有机溶剂溶解经过溶液聚合并经去除水处理的30%聚苯乙炔,34%聚吡咯的导电高分子混合溶液中,随后添加5%石墨烯、1%亚磷酸酯形成密度为0.86g/L,含水量为812ppm,导电率为12.7mS/cm的油相;双相溶液中的水相为采用含量为5%草酸及5%柠檬酸,其余为水配制的混合酸液,其导电率
560mS/cm,密度为1.10g/L,并保持溶液及油水两相界面静止;
(3)样品浸没后,将样品作为阳极连接直流稳压电源,阴极连接316L不锈钢作为阴极极板,调节电压至32V的直流电压下,启动阳极着色装置,在室温条件下,氧化着色60s,通过一次阳极着色氧化即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品,其中油相区域样品颜色为棕蓝色,水相区域样品颜色为浅蓝色的双色膜层。
[0024] 实施例3本发明提供一种基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:
(1)在含有6%硝酸及3%氢氟酸的溶液中,在室温下酸洗的6061铝合金样品,酸洗时间为30s,并进行水漂洗;
(2)确定相应的颜色区域,根据颜色区域的要求,将铝合金浸没在油水双相的混合溶液中,其中双相溶液中的油相采用含有5%石油醚、4%乙酸丁酯及1%三氯甲烷的有机溶剂溶解经过溶液聚合并经去除水处理的40%聚苯乙烯磺酸,40%聚噻吩的导电高分子混合溶液中,随后添加1%维生素C、9%炭黑形成密度为0.98g/L,含水量为708ppm,导电率为105mS/cm的油相;双相溶液中的水相为采用含量为5%硫酸及1%盐酸,其余为水配制的混合酸液,其导电率350.2mS/cm,密度为1.20g/L,并保持溶液及油水两相界面静止;
(3)样品浸没后,将样品作为阳极连接直流稳压电源,阴极连接316L不锈钢作为阴极极板,调节电压至10V的直流电压下,启动阳极氧化装置,在室温条件下,阳极氧化600s,阳极氧化后置于浅蓝色染色剂中染色,通过一次阳极氧化着色即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品,其中油相区域样品颜色为浅棕色,水相区域样品颜色为浅蓝色的双色膜层。
[0025] 实施例4本发明提供一种基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:
(1)在含有5%氢氟酸的溶液中,在室温下酸洗的TC20钛合金样品,酸洗时间为60s,并进行水漂洗;
(2)确定相应的颜色区域,根据颜色区域的要求,将钛合金浸没在油水双相的混合溶液中,其中双相溶液中的油相采用含有5%乙酸丁酯、10%石油醚的有机溶剂溶解经过溶液聚合并经去除水处理的76%聚吡咯,2%聚对亚苯的导电高分子混合溶液中,随后添加2%亚磷酸酯、5%石墨烯形成密度为0.82g/L,含水量为860ppm,导电率为18.2mS/cm的油相;双相溶液中的水相为采用含量为5%草酸及2%硝酸,其余为水配制的混合酸液,其导电率
502.3mS/cm,密度为1.19g/L,并保持溶液及油水两相界面静止;
(3)样品浸没后,将样品作为阳极连接直流稳压电源,阴极连接316L不锈钢作为阴极极板,调节电压至50V的直流电压下,启动阳极着色装置,在室温条件下,氧化着色60s,通过一次阳极着色氧化即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品,其中油相区域样品颜色为色,水相区域样品颜色为金黄色的双色膜层。
[0026] 实施例5本发明提供一种基于双相混合液的一步法制备双色膜层的方法,包括以下步骤:
(1)在含有3%氢氟酸的溶液中,在室温下酸洗的纯钛样品,酸洗时间为120s,并进行水漂洗;
(2)确定相应的颜色区域,根据颜色区域的要求,将钛合金浸没在油水双相的混合溶液中,其中双相溶液中的油相采用含有10%醋酸乙酯、5%石蜡的有机溶剂溶解经过溶液聚合并经去除水处理的47%聚乙炔和30%聚苯乙炔的导电高分子混合溶液中,随后添加5%维生素E、1%壳聚糖、2%炭黑形成密度为0.90g/L,含水量为450ppm,导电率为185.5mS/cm的油相;双相溶液中的水相为采用含量为5%氢氧化钠、1%草酸钠及1%碳酸钠,其余为水配制的混合酸液,其导电率620.2mS/cm,密度为1.08g/L,并保持溶液及油水两相界面静止;
(3)样品浸没后,将样品作为阳极连接直流稳压电源,阴极连接316L不锈钢作为阴极极板,调节电压至22V的直流电压下,启动阳极着色装置,在室温条件下,氧化着色60s,通过一次阳极着色氧化即可得到上下颜色不同的双色膜层;
(4)漂洗后烘干即可获得双色膜层成品,其中油相区域样品颜色为浅蓝色,水相区域样品颜色为深蓝色的双色膜层。
[0027] 以上所述实施例,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内进行若干改进和修饰,这些改进和修饰均视为本发明的保护范围。
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