一种磷酸西格列汀片未知杂质的制备方法
专利汇可以提供一种磷酸西格列汀片未知杂质的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 磷酸 西格列汀片未知杂质的制备方法，涉及有机合成技术领域，以西格列汀和 马 来酸酐作为原料，在催化剂作用下经加成反应得到西格列汀杂质；本发明利用上述制备方法能够高效合成西格列汀杂质(I)，该杂质的结构经核磁和质谱表征确定；并将该杂质作为对照品来定性定量分析磷酸西格列汀制剂在加工或放置过程中是否有该杂质生成以及该杂质在磷酸西格列汀制剂中的含量，从而有利于控制磷酸西格列汀制剂的 质量 ，保证磷酸西格列汀制剂发挥预期药效。，下面是一种磷酸西格列汀片未知杂质的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种磷酸西格列汀片未知杂质的制备方法，其特征在于：以西格列汀和马来酸酐作为原料，在催化剂作用下经加成反应得到西格列汀杂质，其中西格列汀杂质的结构式如式I所示：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂为吡啶、哌啶、三乙胺、二氮杂二环、CuCl、AlCl3、ZnCl2、中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为20-50℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为2-10h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述西格列汀、马来酸酐的摩尔比为
1:1-1.2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂、西格列汀的重量比为
0.5-1:1。
8.权利要求1所述的制备方法合成的所述西格列汀杂质在制备西格列汀杂质对照品中的应用。
一种磷酸西格列汀片未知杂质的制备方法
技术领域：
1h。然后用50mL二氯甲烷萃取两遍，分出有机层。向水层缓慢滴加稀盐酸调节pH为7，用
100mL二氯甲烷萃取两遍，分出有机层，并用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩得残留物，用乙酸乙酯和正己烷重结晶，得到1.99g白色粉状固体，收率80％。产物结构表征图谱如图1、图2、图3所示。
1H),4.14–4.04(m,1H),4.00–3.91(m,2H),3.03–2.87(m,1H),2.84-2.70(m,3H).[0032] 13C NMR(100MHz,DMSO-d6)δ169.46,166.02,165.40,157.60,155.28,151.43,
151.25,147.39,145.09,143.23,142.84,133.15,132.08,122.62,120.30,119.83,117.61,
106.10,47.36.32.52.
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