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一种聚树脂及其制备方法和应用

阅读:936发布:2024-01-14

专利汇可以提供一种聚树脂及其制备方法和应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种聚 硅 树脂 及其制备方法和应用,涉及建筑密封技术领域。本发明的聚硅树脂,包括以下重量份的原料:聚硅树脂中间体200~220份,端二羟基聚二甲基硅烷130~150份,甲基三甲 氧 基硅烷190~200份, 甲酸 21~24份,异丁胺60~65份;其中,聚硅树脂中间体由以下重量份的原料制备得到:甲基三异丙氧基硅烷210~230份, 甲苯 140~160份, 无机酸 水 溶液100~110份。本发明的硅 酮 密封胶 底涂液,包括以下重量份的原料:聚硅树脂15-25份,甲基三甲氧基硅烷 水解 物7.5-15份,硅烷 偶联剂 5-10份, 锡 类催化剂0.05-0.2份。本发明的硅酮密封胶底涂液,适用于 混凝土 接缝,具有优秀的适用性,经本发明的底涂液处理后,不仅可以显著提高硅酮密封胶对混凝土基材的粘结性,还可以显著提高硅酮密封胶在泡水后的粘结性。,下面是一种聚树脂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。

1.一种聚树脂,其特征在于,由以下重量份的原料制备得到:
其中,所述聚硅树脂中间体由以下重量份的原料制备得到:
甲基三异丙基硅烷           210~230份,
甲苯                         140~160份,
无机酸溶液                 100~110份。
2.根据权利要求1所述的聚硅树脂,其特征在于,通过以下方法制备得到:
1)将甲基三异丙基硅烷和甲苯混合,加入无机酸水溶液,静置分层,去除水层,分离出溶剂,得到聚硅树脂中间体;
2)取聚硅树脂中间体、端二羟基聚二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷,加热混合,然后冷却;
3)加入异丁胺、甲酸,加热混合,即得。
3.根据权利要求2所述的聚硅树脂,其特征在于,
所述步骤1)中,将甲基三异丙基硅烷和甲苯加入到反应釜中,搅拌混合后,滴加盐酸,至pH为3~4,继续搅拌35~45min,静置分层,去除水层,用水洗溶剂层,直至水洗至pH为6.5~7.5,减压蒸馏,去除甲苯,得到聚硅树脂中间体;
所述步骤2)中,取聚硅树脂中间体,以及端二羟基聚二甲基硅烷和甲基三甲氧基硅烷,加热至50~60℃,混合搅拌55~65min,然后冷却至20~30℃;
所述步骤3)中,加入异丁胺、甲酸,搅拌加热至70~80℃,反应145~150min,蒸馏,将未反应的甲基三甲氧基硅烷、反应生成的甲醇蒸出,即得。
4.根据权利要求3所述的聚硅树脂,其特征在于,所述盐酸的质量分数为0.5~1.5%,所述端二羟基聚二甲基硅烷25℃粘度为15~35mPa·s;所述聚硅树脂中间体的平均摩尔质量为11000~13000,Si-OH基质量分数为1.0~1.5%。
5.一种以权利要求1~4任一项所述的聚硅树脂为原料的硅密封胶胶底涂液,其特征在于,包括以下重量份的原料:
6.根据权利要求5所述硅酮密封胶底涂液,其特征在于,还包括有机溶剂49.8-72.45份。
7.根据权利要求5或6所述硅酮密封胶底涂液,其特征在于,所述甲基三甲氧基硅烷水解物通过以下方法制备得到:将甲基三甲氧基硅烷、水和醋酸混合,搅拌反应110~
130min,得到甲基三甲氧基硅烷水解物;其中,甲基三甲氧基硅烷的重量份数为270~280,水的重量份数为15~20,醋酸锡的重量份数为0.4~0.6。
8.根据权利要求6所述硅酮密封胶底涂液,其特征在于,
所述硅烷偶联剂选自:为N-(β-乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基-甲基二甲氧基硅烷、1,3,5-三(三甲氧基硅丙基)聚异氰酸酯、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;
所述锡类催化剂选自:二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂二辛基锡、二新癸酸二甲基锡中的至少一种;
所述有机溶剂选自:甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、石油醚、丁酮中的至少一种。
9.一种权利要求6~8任一项所述的硅酮密封胶底涂液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将聚硅树脂加入有机溶剂混合均匀,然后加入甲基三甲氧基硅烷水解物混合均匀,再加入偶联剂、催化剂搅拌混合均匀,即得硅酮密封胶底涂液。
10.一种权利要求5~6任一项所述的硅酮密封胶底涂液在混凝土接缝中的应用。

说明书全文

一种聚树脂及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及建筑密封技术领域,具体涉及一种适用于混凝土接缝的硅密封胶底涂液及其制备方法。

背景技术

[0002] 在道路、桥梁、飞机跑道等进行施工时,常常要预留出伸缩接缝,以避免因热胀冷缩而出现路面裂纹。但伸缩缝容易渗和积聚异物,渗水会造成路面松软、下沉;异物的积聚会限制接缝的伸缩运动,这些都会给建筑物的使用带来非常大的危害。因此需要在接缝中填入密封材料,在减缓混凝土内部应的前提下,可防止水的渗入和异物的积聚,延长道路、桥梁、飞机跑道的使用寿命。硅酮密封胶具有良好的抗紫外线能力、位移能力、弹性恢复能力和卓越的耐候性,因此在道路、桥梁、机场跑道等的伸缩缝中表现出比其他材料更多的优异性能。
[0003] 然而,目前脱醇型和脱酮肟型硅酮密封胶所采用的技术难以满足混凝土接缝粘结要求,主要存在的技术问题是:耐水粘结性差。混凝土内部多孔且吸水,长期浸水后,水通过缝隙渗到硅酮密封胶的粘结面并破坏其界面层,从而导致硅酮密封胶粘结失效,出现脱胶、渗水等情况。

发明内容

[0004] 基于此,有必要针对现有的密封胶耐水粘结差的技术问题,提供一种聚硅树脂及其制备方法和应用。
[0005] 一种聚硅树脂,由以下重量份的原料制备得到:
[0006]
[0007] 其中,所述聚硅树脂中间体由以下重量份的原料制备得到:
[0008] 甲基三异丙基硅烷        210~230份,
[0009] 甲苯                      140~160份,
[0010] 无机酸水溶液              100~110份。
[0011] 上述聚硅树脂,制备简便,密封储存稳定,接触空气中水分固化形成膜,具有很好的耐溶剂性、耐热性、耐候性、抗水性,用于硅酮密封胶底涂液,使其具有优良的耐水粘接性。
[0012] 在其中一个实施例中,所述聚硅树脂,通过以下方法制备得到:
[0013] 1)将甲基三异丙基硅烷和甲苯混合,加入无机酸水溶液,静置分层,去除水层,蒸馏出溶剂,得到聚硅树脂中间体;
[0014] 2)取步骤1)中得到的聚硅树脂中间体、端二羟基聚二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷,加热混合,然后冷却;
[0015] 3)加入异丁胺、甲酸,加热混合,即得。
[0016] 在其中一个实施例中,所述步骤1)中,将甲基三异丙基硅烷和甲苯加入到反应釜中,搅拌混合后,滴加盐酸,至pH值为3~4,继续搅拌35~45min,静置分层,去除水层,用水洗溶剂层,直至水洗至pH为6.5~7.5,减压蒸馏,去除甲苯,得到聚硅树脂中间体;
[0017] 所述步骤2)中,取步骤1)中的聚硅树脂中间体,以及端二羟基聚二甲基硅烷和甲基三甲氧基硅烷,加热至50~60℃,混合搅拌55~65min,然后冷却至20~30℃;
[0018] 所述步骤3)中,加入异丁胺、甲酸,搅拌加热至70~80℃,反应145~150min,蒸馏,将未反应的甲基三甲氧基硅烷、反应生成的甲醇蒸出,即得。此步骤中,加入异丁胺、甲酸,搅拌加热至70~80℃,反应145~150min后,混合物中Si-OH基基本消失。
[0019] 在其中一个实施例中,所述盐酸的质量分数为0.5~1.5%,所述端二羟基聚二甲基硅烷25℃粘度为15~35mPa·s。
[0020] 在其中一个实施例中,所述聚硅树脂中间体的平均摩尔质量为11000~13000,Si-OH基质量分数为1.0~1.5%。
[0021] 本发明还包括:
[0022] 一种以上述聚硅树脂为原料的硅酮密封胶胶底涂液,包括以下重量份的原料:
[0023]
[0024] 该硅酮密封胶胶底涂液,用于混凝土接缝,具有优秀的适用性,经本发明的底涂液处理后,不仅可以显著提高常态下硅酮密封胶对混凝土基材的粘结性,还可以显著提高硅酮密封胶在泡水后的粘结性。
[0025] 在其中一个实施例中,还包括有机溶剂49.8-72.45份。
[0026] 在其中一个实施例中,所述甲基三甲氧基硅烷水解物通过以下方法制备得到:将甲基三甲氧基硅烷、水和醋酸混合,搅拌反应110~130min,得到甲基三甲氧基硅烷水解物;其中,甲基三甲氧基硅烷的重量份数为270~280,水的重量份数为15~20,醋酸锡的重量份数为0.4~0.6。使用甲基三甲氧基硅烷水解物作为硅酮密封胶胶底涂液的原料,活性高、反应速度快,刷涂后溶剂挥发即可打胶施工。
[0027] 在其中一个实施例中,所述硅烷偶联剂选自:为N-(β-乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基-甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基-甲基二甲氧基硅烷、1,3,5-三(三甲氧基硅丙基)聚异氰酸酯、3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0028] 在其中一个实施例中,所述锡类催化剂选自:二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二月桂二辛基锡、二新癸酸二甲基锡中的至少一种;
[0029] 在其中一个实施例中,所述有机溶剂选自:甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、石油醚、丁酮中的至少一种。
[0030] 本发明还包括:
[0031] 上述硅酮密封胶底涂液的制备方法,包括以下步骤:将聚硅树脂加入有机溶剂混合均匀,然后加入甲基三甲氧基硅烷水解物混合均匀,再加入偶联剂、催化剂搅拌混合均匀,即得硅酮密封胶底涂液。
[0032] 该制备方法得到的硅酮密封胶底涂液,用于混凝土接缝,具有优秀的适用性,经本发明的底涂液处理后,不仅可以显著提高常态下硅酮密封胶对混凝土基材的粘结性,还可以显著提高硅酮密封胶在泡水后的粘结性;该制备方法简单,只需要将各组分常温混合搅拌均匀即可;使用时,确保混凝土基材无尘且干燥,将制备的底涂液进行刷涂,一般刷涂2-3遍,刷涂作业完成后即可上进行打胶作业,减少了施工时间。
[0033] 本发明还包括:
[0034] 上述硅酮密封胶底涂液在混凝土接缝中的应用。
[0035] 该硅酮密封胶底涂液应用于混凝土接缝,具有优秀的适用性,经本发明的底涂液处理后,不仅可以显著提高常态下硅酮密封胶对混凝土基材的粘结性,还可以显著提高硅酮密封胶在泡水后的粘结性。
[0036] 与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
[0037] 本发明的聚硅树脂,应用于硅酮密封胶底涂液,使其具有良好的耐水粘接性硅酮密封胶底涂液,适用于混凝土接缝,具有优秀的适用性,经本发明的底涂液处理后,不仅可以显著提高常态下硅酮密封胶对混凝土基材的粘结性,还可以显著提高硅酮密封胶在泡水后的粘结性;
[0038] 该硅酮密封胶底涂液的制备方法简单,只需要将各组分常温混合搅拌均匀即可;使用时,确保混凝土基材无尘且干燥,将制备的底涂液进行刷涂,一般刷涂2-3遍,刷涂作业完成后即可马上进行打胶作业,减少了施工时间。

具体实施方式

[0039] 为了便于理解本发明,下面将结合较佳的实施例对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
[0040] 除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
[0041] 实施例1
[0042] 一种硅酮密封胶底涂液,由以下重量份的原料组成:
[0043]
[0044] 所述聚硅树脂的制备方法如下:
[0045] 1)将220份甲基三异丙基硅烷、150份甲苯搅拌30min,滴入108份质量分数1%的盐酸,继续搅拌40min后,静置,分出酸水层,水洗至中性,再减压蒸馏出甲苯,得到平均摩尔质量为12000、Si-OH基质量分数为1.2%的聚硅树脂中间体;
[0046] 2)将聚硅树脂中间体210份、140份25℃粘度为20mPa·s的端二羟基聚二甲基硅烷、190份甲基三甲氧基硅烷混合,加热至55℃,搅拌60min,冷却至室温;
[0047] 3)加入60份异丁胺、24份甲酸,搅拌加热至75℃,反应150min,混合物中Si-OH基基本消失,将未反应的甲基三甲氧基硅烷、反应生成的甲醇减压蒸出,得到聚硅树脂,密封保存。
[0048] 甲基三甲氧基硅烷水解物的制备方法如下:
[0049] 将279份甲基三甲氧基硅烷、18份水、0.5份醋酸锡搅拌混匀,反应120min,得到甲基三甲氧基硅烷水解物,密封保存。
[0050] 硅酮密封胶底涂液的制备方法如下:按上述重量份比,取上述方法制备的聚硅树脂,加入溶剂,混合均匀,然后加入甲基三甲氧基硅烷水解物混合均匀,再加入偶联剂、催化剂搅拌混合均匀,出料密封保存。
[0051] 实施例2
[0052] 一种硅酮密封胶底涂液,与实施例1基本相同,差别仅在于,偶联剂替换为5份1,3,5-三(三甲氧基硅丙基)聚异氰酸酯。
[0053] 实施例3
[0054] 一种硅酮密封胶底涂液,与实施例1基本相同,差别仅在于,硅酮密封胶底涂液由以下重量份的原料组成:
[0055]
[0056]
[0057] 实施例4
[0058] 一种硅酮密封胶底涂液,与实施例1基本相同,差别仅在于,硅酮密封胶底涂液由以下重量份的原料组成:
[0059]
[0060] 为了与上述实施例形成对比,设置一下对比例。
[0061] 对比例1
[0062] 通用底涂液,主要有效成分为3-氨丙基三乙氧基硅烷与3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的反应物和溶剂进行稀释而成。
[0063] 对比例2
[0064] 一种硅酮密封胶底涂液,与实施例1基本相同,差别仅在于,用聚甲基三乙氧基硅烷硅树脂代替本发明的聚硅树脂。
[0065] 对比例3
[0066] 一种硅酮密封胶底涂液,与实施例1基本相同,差别仅在于,甲基三甲氧基硅烷水解物替换为甲基三甲氧基硅烷。
[0067] 对比例4
[0068] 一种硅酮密封胶底涂液,与实施例1基本相同,差别仅在于,偶联剂选取3-氨丙基三乙氧基硅烷。
[0069] 对上述实施例和对比例进行性能测试。
[0070] 实验例
[0071] 将实施例与和对比例的底涂液涂在混凝土试件上,并设置一个空白对照组,即不涂底涂液。对上述混凝土试件进行拉伸粘结性测试、泡水测试,测试标准和方法如下:
[0072] (1)拉伸粘结性测试:按照测试标准《GB/T13477.8-2017拉伸粘结性的测定》,在砂浆混凝土试件表面刷涂底涂液2-3遍,将硅酮密封胶注入其中制成试件,按照A法养护28天。
[0073] (2)泡水测试:将养护好的试件浸入蒸馏水中,分别浸泡4天和7天后,在标准试验条件下放置24小时,然后进行拉伸测试。
[0074] 测试结果如下表所示:
[0075]
[0076] 从上述测试结果可知,无底涂液和通用底涂液(对比例1)都不适用于硅酮密封胶对混凝土的粘结,其常态下的粘结力以及泡水后的粘结力均不及本发明的效果。本发明的底涂液(实施例1-4)对于硅酮密封胶粘结混凝土具有优秀的适用性,经本发明的底涂液处理后,硅酮密封胶对混凝土具有卓越的粘结力,并且硅酮密封胶在长期泡水后,仍能保持这种粘结性。尤其是偶联剂中含有1,3,5-三(三甲氧基硅丙基)聚异氰酸酯的实施例2-4,效果更为显著。对比例2用聚甲基三乙氧基硅烷硅树脂代替本发明的聚硅树脂,底涂液的耐水粘结性降低。对比例3用甲基三甲氧基硅烷代替本发明的甲基三甲氧基硅烷水解物,甲基三甲氧基硅烷的活性低、反应速度慢,配制成底涂液,涂刷后需要等5-10分钟,降低了施工效率。
[0077] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
[0078] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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