一种用液相色谱法分离测定卡格列净及其杂质的方法
专利汇可以提供一种用液相色谱法分离测定卡格列净及其杂质的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种卡格列净的杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU）测定的方法，属分析化学领域。所述的检测方法是用液相色谱法，表面涂敷 手性 多聚物的键合型 硅 胶手性色谱柱，在一定的流动相体系下，采用梯度洗脱，分离测定杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU）。采用该方法可以很好的将卡格列净的杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU）有效分离，而且并且各杂质峰形较好，柱效较高，从而准确控制卡格列净的 质量 。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。，下面是一种用液相色谱法分离测定卡格列净及其杂质的方法专利的具体信息内容。
1.一种用液相色谱法分离测定卡格列净及其杂质的方法，所述杂质为IMHT、IMSO2、IMBU、FMTS，该方法包括：1) 色谱柱为健合型手性色谱柱，2) 以醋酸铵缓冲液为流动相A，以乙腈为流动相B，3) 流动相A的体积比为20% 60%，流动相B的体积比为40% 80%，~ ~
。
2.根据权利要求1所述的方法，所述键合型手性柱为硅胶表面共价健合直链淀粉。
3.根据权利要求2所述的方法，所述直链淀粉为直链淀粉－三(3-氯苯基氨基甲酸酯)。
4.根据权利要求1所述的方法，醋酸铵缓冲液的浓度为0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，所述流动相A的体积比为20% 50%，流动相B的体积比为~
50% 80%，采用梯度洗脱法，其条件为：
~
。
6.根据权利要求1所述的方法，包含以下步骤：
分别精密称取杂质IMHT、IMSO2、IMBU、FMTS及卡格列净对照品各约18mg分别置100ml容量瓶中，加乙腈适量，超声处理使溶解，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得杂质贮备液I及卡格列净对照品贮备液I，再精密量取5ml置于50ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得杂质贮备液II及卡格列净对照品贮备液II，再分别取上述杂质贮备液II及卡格列净对照品贮备液II各5ml置同一个100ml容量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；
取卡格列净样品，精密称量，置50ml量瓶，加稀释剂使溶解，用并稀释至刻度，制成每
1ml含卡格列净0.1至1mg的样品溶液作为供试品溶液，精密量取0.15ml，置100ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
设置流动相的流速为0.4～1.0ml/min，检测波长为210nm～290nm，色谱柱的柱温为20℃至30℃；进样量为5μL至100μL；
取相同体积的步骤a）的混合对照溶液、步骤b)的供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，完成卡格列净及其杂质的分离测定。
7.根据权利要求6所述的方法，步骤a）所述稀释剂为乙腈与水或醋酸铵缓冲液的混合物。
8.根据权利要求7所述的方法，步骤a）所述稀释剂，其中，乙腈与水或醋酸铵缓冲液的体积比为50：50。
9.根据权利要求6所述的分离测定方法，步骤c）中所述流动相的流速为0.5ml/min，所述检测波长为220nm。
10.根据权利要求6所述的分离测定方法，步骤c）中所述色谱柱的柱温为25℃，所述进样量为20μL。
一种用液相色谱法分离测定卡格列净及其杂质的方法
技术领域
背景技术
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。
发明内容
~
。
~
表1 梯度洗脱条件
。
b）取卡格列净样品，精密称量，置50ml量瓶，加稀释剂使溶解，用并稀释至刻度，制成每
1ml含卡格列净0.1至1mg的样品溶液作为供试品溶液，精密量取0.15ml，置100ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；
c）设置流动相的流速为0.4～1.0ml/min，检测波长为210nm～290nm，色谱柱的柱温为
20℃至30℃；进样量为5μL至100μL；
d）取相同体积的步骤a）的混合对照溶液、步骤b)的供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，完成卡格列净及其杂质的分离测定。
色谱柱：CHIRALPAK ID，4.6mm×250mm，5μm；
进样量：20μl；
流速：0.5ml/min；
柱温：25℃；
检测波长：220nm；
稀释剂：乙腈：水（50:50）
流动相：以0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；按梯度洗脱法，其条件见表1。
4、2-5）；
图3杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU）与卡格列净对照品混合液相色谱图；
图4卡格列净供试品与杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU）混合的液相色谱图；
图5卡格列净供试品溶液的液相色谱图；
图6 0.15%对照溶液的液相色谱图。
具体实施方式
美国Agilent 1260型液相色谱仪及Instrument工作站；自动进样；
色谱柱：以CHIRALPAK ID（5μm，250×4.6mm）；
检测波长：220nm；
流速：0.5ml/min；
进样量：20μl ；
柱温：25℃；
稀释剂：乙腈：水（50:50），
流动相：以0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相A，以乙腈为流动相B；
按表1梯度洗脱进样。
图1 证明流动相不干扰测定，
图4 表明本法可以有效检测卡格列净的杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU），分离度均大于
1.5，可以用于卡格列净的杂质（IMHT、IMSO2、FMTS、IMBU）测定。
美国Agilent 1260型液相色谱仪及Instrument工作站；自动进样；
色谱柱：以CHIRALPAK ID（5μm，250×4.6mm）；
检测波长：220nm；
流速：0.5ml/min；
进样量：20μl ；
柱温：25℃。
按附表1梯度洗脱进样。
美国Agilent 1260型液相色谱仪及Instrument工作站；自动进样；
色谱柱：丁烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Inertsil C4，4.6mm×250mm，5μm）；
进样量：20μl；柱温：25℃；
检测波长：210nm；
采集时间：85分钟；
稀释剂：乙腈
流动相：以水溶液（取纯化水适量，用磷酸调pH值为3.5）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表2的条件做梯度洗脱：
表2 梯度洗脱表
检测步骤：
空白溶液（稀释剂）：取水600ml和乙腈400ml，混匀，即得。
美国Agilent 1260型液相色谱仪及Instrument工作站；自动进样；
进样量：20μl；
柱温：25℃；
检测波长：210nm；
稀释剂：乙腈
其它条件见下表3
测定步骤：
空白溶液（稀释剂）：取水600ml和乙腈400ml，混匀，即得。
由上表3的结果表明，在色谱柱为丁烷基硅烷键合硅胶或C18(InertsilODS-3 )柱，以及流动相A为水或磷酸二氢钾（钠）溶液的条件下，卡格列净与杂质不能很好分离。
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