一种由油脂制备的油田用驱油缓蚀两效剂及其制备方法
阅读：538发布：2021-01-17
专利汇可以提供一种由油脂制备的油田用驱油缓蚀两效剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种由油脂制备的油田用驱油缓蚀两效剂及其制备方法。所述两效剂由系数方法制备：常温下将多乙烯多胺、天然油脂和 溶剂 加入反应容器中，再加入 碱 ，加热反应完毕后，冷却至室温，加入多阴 离子化 试剂 和催化剂，加热反应。过滤，向滤液加入木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂。所得两效剂具有良好的静态洗油效率、 岩心 驱替提高驱油效率和油田 水 中缓蚀率。，下面是一种由油脂制备的油田用驱油缓蚀两效剂及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种油田用驱油缓蚀两效剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.3-1在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂10-50倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量1-20倍的碱；
2)将上述反应器中混合物搅拌，40-110℃下，加热1-6小时；
3)反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量1-5倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的1-10％的催化剂；
4)将反应容器中的上述混合液搅拌，40-110℃下，加热1-6小时，冷却至室温；
5)将上述体系中的不溶物过滤，用1-5倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和20-100％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
优选地，在步骤1)中，所述多乙烯多胺选自工业级及其以上纯度的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或几种；所述天然油脂选自工业级及其以上纯度的大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油、羊油、猪油、牛油及其混合物，所述溶剂选自工业级及其以上纯度的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种；所述碱选自工业级及其以上纯度的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氧化钙中的一种或几种；
优选地，在步骤3)中，所述阴离子化试剂选自工业级及其以上纯度的氯乙酸、氯乙酸钠、氯乙酸钾、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钾中的一种或几种；所述催化剂选自工业级及其以上纯度的碘化钠、碘化钾及其混合物；
优选地，在步骤5)中，所述木质素盐选自工业级及其以上纯度的碱木素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或几种。
3.一种油田用驱油缓蚀两效剂，其特征在于主要含有木质素盐，和/或下述式I、式II化合物：
其中R为来源于天然油脂的长链烷基，M选自Li、Na、K和铵离子。
4.权利要求3所述的油田用驱油缓蚀两效剂，其特征在于由下述方法制备得到：
1)常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.3-1在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂10-50倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量1-20倍的碱；
2)将上述反应器中混合物搅拌，40-110℃下，加热1-6小时；
3)反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量1-5倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的1-10％的催化剂；
4)将反应容器中的上述混合液搅拌，40-110℃下，加热1-6小时，冷却至室温；
5)将上述体系中的不溶物过滤，用1-5倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和20-100％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂。
5.权利要求4所述的油田用驱油缓蚀两效剂，其特征在于：
优选地，在步骤1)中，所述多乙烯多胺选自工业级及其以上纯度的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺中的一种或几种；所述天然油脂选自工业级及其以上纯度的大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油、羊油、猪油、牛油及其混合物，所述溶剂选自工业级及其以上纯度的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种；所述碱选自工业级及其以上纯度的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氧化钙中的一种或几种；
优选地，在步骤3)中，所述阴离子化试剂选自工业级及其以上纯度的氯乙酸、氯乙酸钠、氯乙酸钾、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钾中的一种或几种；所述催化剂选自工业级及其以上纯度的碘化钠、碘化钾及其混合物；
优选地，在步骤5)中，所述木质素盐选自工业级及其以上纯度的碱木素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的一种或几种。
6.权利要求3-5任一所述的油田用驱油缓蚀两效剂在石油化工方面的用途。
一种由油脂制备的油田用驱油缓蚀两效剂及其制备方法
技术领域
背景技术
[0002] 油田生产过程中表面活性剂是最重要的药剂之一，其用量和种类繁多，因此需要结合上下游关系，综合考虑技术需求，制备和使用同时具有多种功能的表面活性剂。
[0003] 我国油田先后进入了高注入水开采期，采出液含水率高，且新增探明储量增加缓慢，勘探难度和采收成本逐年增加。因此控制采出液含水率，提高原油采收率，可以有效提高油田的经济效益。我国各大油田经过多年注水开发，水驱后仍有50％～70％的地质储量未被动用，高效开发油藏成为亟待解决的问题。目前的调驱、聚合物驱、二元驱等增产措施有许多难以解决的问题，因采出液中较高质量分数的聚合物导致油水乳液的稳定性很高，油水分离困难，严重影响采出液的脱水和原油的运输，含有高浓度聚合物的污水处理成本也很高。表面活性剂可以降低油水界面张力，增加岩石表面水润湿性，取代原油吸附在岩石表面，加强毛细作用，分散油滴，减弱原油组分间相互作用。同时在合理的浓度范围内，可实现较高的洗油效率和较低的乳化程度。因此，表面活性剂驱油成为低渗透油田提高驱油效率的重要方法。在驱油过程中，对水处理也提出了较高的要求，其中注入水的腐蚀性是其中重要指标，需要通过加入缓蚀剂控制。目前文献中关于油田用驱油剂和缓蚀剂的研究有大量报道，但是均强化了其单一的功能，难以同时兼顾驱油过程中的缓蚀要求，还未有驱油缓蚀两效剂的研究报道。需要另加药剂进行处理，这就必然出现另加药剂与前一药剂的配伍性问题和成本升高的问题。其基本的解决思路应该是从驱油剂和缓蚀剂的结构设计出发，寻找驱油和缓蚀对药剂分子结构的要求，抓住共同点进行结构设计和配方优化，才能制备出能够兼顾多个功能需求的一体化药剂体系。基于此，为了将表面活性剂驱油过程中的药剂减量化，降低生产成本，发明了具有驱油和缓蚀作用的一种油田用驱油缓蚀两效剂。传统含有胺基的表活性剂只有一个胺基，吸附能力差，不易在金属表面吸附成膜，缓蚀作用差。结合驱油用表面活性剂对亲水基和疏水基的要求与缓蚀剂对与金属的吸附基团和形成保护的成膜基团的要求，设计了以长链脂肪酰多胺为主要结构(下式所示，R为来源于天然油脂的长链烷基，中间为若干亚乙基胺基单元，受酸的影响，形成铵盐阳离子，末端为羧酸或者磺酸阴离子，因此该类化合物为内盐结构的两性离子表面活性剂)，强化吸附能力，再通过阴离子化进行亲疏水性调节，提高驱油能力。制备出的酰胺基阴离子型表面活性剂与工业木质素产品具有好的协同效应，木质素产品可以作为驱油的牺牲剂和缓蚀的协同强化剂，进一步提高驱油效率和缓蚀效率。此外，所采用的原料成本较低，尤其是木质素产品为造纸的副产物，价格低廉，使最终制备出的产品具有低成本的优势。
[0004]
发明内容
[0005] 为了提供适用于油田三次采油的表面活性剂驱油剂，发明了一种油田用驱油缓蚀两效剂。
[0006] 为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0007] 一种由油脂制备油田用驱油缓蚀两效剂的方法，包括以下步骤：
[0008] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.3-1在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂10-50倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量1-20倍的碱，所述多乙烯多胺选自工业级及其以上纯度的乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、六乙烯七胺及其混合物，所述天然油脂选自工业级及其以上纯度的大豆油、菜籽油、棉籽油、蓖麻油、羊油、猪油、牛油及其混合物，所述溶剂选自工业级及其以上纯度的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及其混合液，所述碱选自工业级及其以上纯度的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氧化钙及其混合物；
[0009] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，40-110℃下，加热1-6小时；
[0010] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量1-5倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的1-10％的催化剂，所述阴离子化试剂选自工业级及其以上纯度的氯乙酸、氯乙酸钠、氯乙酸钾、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钾及其混合物，所述催化剂选自工业级及其以上纯度的碘化钠、碘化钾及其混合物；
[0011] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，40-110℃下，加热1-6小时，冷却至室温；
[0012] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用1-5倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和20-100％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐选自工业级及其以上纯度的碱木素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙及其混合物。
[0013] 应用时将该驱油剂配制成0.1-1.0％的水溶液，对油砂的静态洗油效率大于10％，最高达到21％；岩心驱替提高驱油效率大于8％，最高达到18％；油田水中缓蚀率大于80％，最高达到96％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。实施例
[0014] 下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
[0015] 实施例1
[0016] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.3在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂10倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量1倍的碱，所述多乙烯多胺选自工业级纯度的乙二胺，所述天然油脂选自工业级纯度的大豆油，所述溶剂选自工业级纯度的甲醇，所述碱选自工业级纯度的氢氧化钠；
[0017] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，40℃下，加热6小时；
[0018] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量1倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的1％的催化剂，所述阴离子化试剂选自工业级纯度的氯乙酸钠，所述催化剂选自工业级纯度的碘化钠；
[0019] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，40℃下，加热6小时，冷却至室温；
[0020] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用1倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和100％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐选自工业级纯度的碱木素。
[0021] 取2g上述第三步所得表面活性剂溶液中加入4g柱层析硅胶，搅拌均匀，直至溶剂挥发完毕得到负载有源于天然油脂的表面活性剂的柱层析硅胶。将50g柱色谱硅胶装入致敬3cm、长度1.2m的玻璃色谱柱，装匀后在上部将负载有源于天然油脂表面活性剂的柱层析硅胶均匀平铺在上部，再铺上2cm厚的柱层析硅胶，上部再加入3cm高的脱脂棉缓冲。采用100ml丙酮洗脱后换为100ml丙酮：甲醇＝3:1(体积比)洗脱剂洗脱，收集该段洗脱液，蒸去溶剂即可得到源于天然油脂的表面活性剂，用于核磁共振分析。1H NMR(D-DMSO,400MHz),δ:8.09(1H,b),5.56(2H,m),3.66(2H,s),3.30(2H,t,J＝7.6Hz),2.89(2H,t,J＝7.6Hz),
2.18(2H,t,J＝7.6Hz),1.96-1.99(4H,m),1.25-1.40(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
2.18(2H,t,J＝7.6Hz),1.96-1.99(4H,m),1.25-1.40(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
[0022] 应用时将该驱油剂配制成1.0％的水溶液，对油砂的静态洗油效率10.2％；岩心驱替提高驱油效率8.5％；油田水中缓蚀率82％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。
[0023] 实施例2
[0024] 一种由油脂制备油田用驱油缓蚀两效剂的方法，包括以下步骤：
[0025] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.5在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂20倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量2倍的碱，所述多乙烯多胺为化学纯二乙烯三胺，所述天然油脂选自工业级纯度的菜籽油，所述溶剂为化学纯乙醇，所述碱为化学纯氢氧化钾；
[0026] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，70℃下，加热4小时；
[0027] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量2倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的2％的催化剂，所述阴离子化试剂为化学纯氯乙酸，所述催化剂为化学纯碘化钾；
[0028] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，75℃下，加热4小时，冷却至室温；
[0029] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用2倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和80％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐为化学纯木质素磺酸钠。
[0030] 取2g上述第三步所得表面活性剂溶液中加入4g柱层析硅胶，搅拌均匀，直至溶剂挥发完毕得到负载有源于天然油脂的表面活性剂的柱层析硅胶。将50g柱色谱硅胶装入致敬3cm、长度1.2m的玻璃色谱柱，装匀后在上部将负载有源于天然油脂表面活性剂的柱层析硅胶均匀平铺在上部，再铺上2cm厚的柱层析硅胶，上部再加入3cm高的脱脂棉缓冲。采用100ml丙酮洗脱后换为100ml丙酮：甲醇＝3:1(体积比)洗脱剂洗脱，收集该段洗脱液，蒸去溶剂即可得到源于天然油脂的表面活性剂，用于核磁共振分析。1H NMR(D-DMSO,400MHz),δ:8.09(1H,b),5.56(2H,m),3.66(2H,s),3.46(1H,s),3.31(2H,t,J＝7.6Hz),2.45-2.65(6H,m),2.18(2H,t,J＝7.6Hz),1.96-1.99(4H,m),1.25-1.40(22H,m),0.94(3H,t,J＝
7.6Hz)。
7.6Hz)。
[0031] 应用时将该驱油剂配制成0.8％的水溶液，对油砂的静态洗油效率12％；岩心驱替提高驱油效率14％；油田水中缓蚀率85％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。
[0032] 实施例3
[0033] 一种由油脂制备油田用驱油缓蚀两效剂的方法，包括以下步骤：
[0034] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.6在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂30倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量5倍的碱，所述多乙烯多胺选自工业级的三乙烯四胺，所述天然油脂选自工业级的棉籽油，所述溶剂选自工业级的正丙醇，所述碱选自工业级的碳酸钠；
[0035] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，95℃下，加热3小时；
[0036] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量3倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的10％的催化剂，所述阴离子化试剂选自工业级的氯乙酸钾，所述催化剂选自工业级的碘化钾；
[0037] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，90℃下，加热2小时，冷却至室温；
[0038] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用3倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和10％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐选自工业级的碱木素。
[0039] 取2g上述第三步所得表面活性剂溶液中加入4g柱层析硅胶，搅拌均匀，直至溶剂挥发完毕得到负载有源于天然油脂的表面活性剂的柱层析硅胶。将50g柱色谱硅胶装入致敬3cm、长度1.2m的玻璃色谱柱，装匀后在上部将负载有源于天然油脂表面活性剂的柱层析硅胶均匀平铺在上部，再铺上2cm厚的柱层析硅胶，上部再加入3cm高的脱脂棉缓冲。采用100ml丙酮洗脱后换为100ml丙酮：甲醇＝3:1(体积比)洗脱剂洗脱，收集该段洗脱液，蒸去溶剂即可得到源于天然油脂的表面活性剂，用于核磁共振分析。1H NMR(D-DMSO,400MHz),δ:8.05(1H,b),5.56(2H,m),3.66(2H,s),3.46(1H,s),3.48(1H,s),3.30(2H,t,J＝7.6Hz),
2.45-2.67(10H,m),2.18(2H,t,J＝7.6Hz),1.96-2.00(4H,m),1.25-1.41(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
2.45-2.67(10H,m),2.18(2H,t,J＝7.6Hz),1.96-2.00(4H,m),1.25-1.41(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
[0040] 应用时将该驱油剂配制成0.5％的水溶液，对油砂的静态洗油效率21％；岩心驱替提高驱油效率18％；油田水中缓蚀率95％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。
[0041] 实施例4
[0042] 一种由油脂制备油田用驱油缓蚀两效剂的方法，包括以下步骤：
[0043] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.7在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂50倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量20倍的碱，所述多乙烯多胺为分析纯四乙烯五胺，所述天然油脂选自工业级的猪油，所述溶剂为分析纯正丁醇，所述碱为分析纯碳酸钠；
[0044] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，110℃下，加热3小时；
[0045] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量2.5倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的6％的催化剂，所述阴离子化试剂为分析纯3-氯-2-羟基丙磺酸钠，所述催化剂为分析纯碘化钠；
[0046] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，110℃下，加热1小时，冷却至室温；
[0047] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用5倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和30％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐为化学纯的木质素磺酸钙。
[0048] 取2g上述第三步所得表面活性剂溶液中加入4g柱层析硅胶，搅拌均匀，直至溶剂挥发完毕得到负载有源于天然油脂的表面活性剂的柱层析硅胶。将50g柱色谱硅胶装入致敬3cm、长度1.2m的玻璃色谱柱，装匀后在上部将负载有源于天然油脂表面活性剂的柱层析硅胶均匀平铺在上部，再铺上2cm厚的柱层析硅胶，上部再加入3cm高的脱脂棉缓冲。采用100ml丙酮洗脱后换为100ml丙酮：甲醇＝1:1(体积比)洗脱剂洗脱，收集该段洗脱液，蒸去溶剂即可得到源于天然油脂的表面活性剂，用于核磁共振分析。1H NMR(D2O,400MHz),δ:
3.44-3.66(9H,m),3.32(2H,t,J＝7.6Hz),2.40-2.67(18H,m),2.18(2H,t,J＝7.6Hz),
1.25-1.42(30H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
3.44-3.66(9H,m),3.32(2H,t,J＝7.6Hz),2.40-2.67(18H,m),2.18(2H,t,J＝7.6Hz),
1.25-1.42(30H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
[0049] 应用时将该驱油剂配制成0.3％的水溶液，对油砂的静态洗油效率14％；岩心驱替提高驱油效率12％；油田水中缓蚀率91％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。
[0050] 实施例5
[0051] 一种由油脂制备油田用驱油缓蚀两效剂的方法，包括以下步骤：
[0052] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:0.8在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂40倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量15倍的碱，所述多乙烯多胺选自工业级的五乙烯六胺，所述天然油脂选自工业级质量比为1:1的大豆油和牛油混合物，所述溶剂选自工业级体积比为1:1的丙醇和丁醇混合液，所述碱选自工业级物质的量比为1:10的氢氧化钠和碳酸钠混合物；
[0053] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，80℃下，加热3小时；
[0054] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量3倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的10％的催化剂，所述阴离子化试剂选自工业级的3-氯-2-羟基丙磺酸钠混合物，所述催化剂选自工业级的碘化钠；
[0055] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，90℃下，加热2小时，冷却至室温；
[0056] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用3倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和25％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐选自工业级质量比为1:5的碱木素和木质素磺酸钠混合物。
[0057] 取2g上述第三步所得表面活性剂溶液中加入4g柱层析硅胶，搅拌均匀，直至溶剂挥发完毕得到负载有源于天然油脂的表面活性剂的柱层析硅胶。将50g柱色谱硅胶装入致敬3cm、长度1.2m的玻璃色谱柱，装匀后在上部将负载有源于天然油脂表面活性剂的柱层析硅胶均匀平铺在上部，再铺上2cm厚的柱层析硅胶，上部再加入3cm高的脱脂棉缓冲。采用100ml丙酮洗脱后换为100ml丙酮：甲醇＝1:1(体积比)洗脱剂洗脱，收集该段洗脱液，蒸去溶剂即可得到源于天然油脂的表面活性剂，用于核磁共振分析。1H NMR(D2O,400MHz),δ:
5.56(2H,m),3.46-3.66(9H,m),3.32(2H,t,J＝7.6Hz),2.40-2.67(24H,m),2.18(2H,t,J＝
7.6Hz),1.96-2.01(4H,m),1.25-1.44(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
5.56(2H,m),3.46-3.66(9H,m),3.32(2H,t,J＝7.6Hz),2.40-2.67(24H,m),2.18(2H,t,J＝
7.6Hz),1.96-2.01(4H,m),1.25-1.44(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
[0058] 应用时将该驱油剂配制成0.1％的水溶液，对油砂的静态洗油效率10.4％；岩心驱替提高驱油效率12％；油田水中缓蚀率93％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。
[0059] 实施例6
[0060] 一种由油脂制备油田用驱油缓蚀两效剂的方法，包括以下步骤：
[0061] 第一步，常温下将多乙烯多胺和天然油脂按照物质的量比1:1在反应容器中，加入多乙烯多胺和天然油脂25倍质量溶剂，再加入多乙烯多胺物质的量10倍的碱，所述多乙烯多胺选自工业级物质的量比1:5的五乙烯六胺和三乙烯四胺混合物，所述天然油脂选自工业级的棉籽油和大豆油混合物，所述溶剂为分析纯乙醇，所述碱为化学纯氧化钙；
[0062] 第二步，将上述反应器中混合物搅拌，75℃下，加热4小时；
[0063] 第三步，反应完毕后，冷却至室温，再向其中加入多乙烯多胺物质的量4.0倍的阴离子化试剂，再加入阴离子化试剂物质的量的10％的催化剂，所述阴离子化试剂为分析纯3-氯-2-羟基丙磺酸钾，所述催化剂选自工业级物质的量比为1:3的碘化钠和碘化钾混合物；
[0064] 第四步，将反应容器中的上述混合液搅拌，60℃下，加热4小时，冷却至室温；
[0065] 第五步，将上述体系中的不溶物过滤，用3倍第三步所用溶剂洗涤，滤液集中后向其中加入多乙烯多胺和天然油脂质量和20％的木质素盐，搅拌均匀，蒸出溶剂，即得到驱油缓蚀两效剂，所述木质素盐为化学纯木质素磺酸钙。
[0066] 取2g上述第三步所得表面活性剂溶液中加入4g柱层析硅胶，搅拌均匀，直至溶剂挥发完毕得到负载有源于天然油脂的表面活性剂的柱层析硅胶。将50g柱色谱硅胶装入致敬3cm、长度1.2m的玻璃色谱柱，装匀后在上部将负载有源于天然油脂表面活性剂的柱层析硅胶均匀平铺在上部，再铺上2cm厚的柱层析硅胶，上部再加入3cm高的脱脂棉缓冲。采用100ml丙酮洗脱后换为100ml丙酮：甲醇＝1:1(体积比)洗脱剂洗脱，收集该段洗脱液，蒸去溶剂即可得到源于天然油脂的表面活性剂，用于核磁共振分析。1H NMR(D2O,400MHz),δ:
5.56(2H,m),3.46-3.65(9H,m),3.30(2H,t,J＝7.6Hz),2.40-2.67(16H,m),2.18(2H,t,J＝
7.6Hz),1.96-2.01(4H,m),1.25-1.42(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
5.56(2H,m),3.46-3.65(9H,m),3.30(2H,t,J＝7.6Hz),2.40-2.67(16H,m),2.18(2H,t,J＝
7.6Hz),1.96-2.01(4H,m),1.25-1.42(22H,m),0.94(3H,t,J＝7.6Hz)。
[0067] 应用时将该驱油剂配制成0.1％的水溶液，对油砂的静态洗油效率13.5％；岩心驱替提高驱油效率12.6％；油田水中缓蚀率96％。其中驱油实验采用“SY/T 6424-2014复合驱油体系性能测试方法”，缓蚀实验采用“GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”。与中石油长庆油田、延长油田常规驱油剂相比成本降低30％以上。
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