一种大粒径非布司他A晶的制备方法
专利汇可以提供一种大粒径非布司他A晶的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种大粒径非布司他A晶的制备方法，所述制备方法如下：在无 水 乙醇 中加入非布司他，搅拌均匀后之后，升温至75-85℃，回流溶解，趁热过滤，保持滤液 温度 75-85℃，加入水，加完后体系升温至75-85℃，体系溶清后，保持体系温度75-85℃，回流0.5-1.0小时，降温至60-63℃，在搅拌速率150-170r/min条件下，加入非布司他A晶作为晶种诱导析晶，体系析出固体，保持体系温度60-63℃搅拌析晶若干小时，之后程序降温至35℃后，保持体系温度31-35℃搅拌一定时间；本发明的一种大粒径非布司他A晶的制备方法能够制备大粒径的非布司他A晶，再经过 粉碎 及过筛而得到各种粒径的非布司他A晶，以供制剂 处方 工艺的使用，从而制备出符合原研溶出曲线要求的非布司他片剂。，下面是一种大粒径非布司他A晶的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：在无水乙醇中加入非布司他，搅拌均匀后之后，升温至75-85℃，回流溶解，趁热过滤，保持滤液温度75-
85℃，加入水，加完后体系升温至75-85℃，体系溶清后，保持体系温度75-85℃，回流0.5-
1.0小时，降温至60-63℃，在搅拌速率150-170r/min条件下，加入非布司他A晶(粒度为20-
30微米)作为晶种诱导析晶，体系析出固体，保持体系温度60-63℃搅拌析晶若干小时，之后程序降温至35℃后，保持体系温度31-35℃搅拌一定时间，过滤，淋洗，干燥即得到大粒径(D(0.9)＝70±10μm)的非布司他A晶。
2.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：所述A晶种粒度为20-30微米(自制)时，60-63℃保温3h时及30-33℃保温1h，不容易发生转晶，可以得到目标A晶型，而加入A晶种粒度为45-56微米时，得到的是C晶，无法得到目标晶型A。
3.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：粉碎所得A晶不可作为晶种，否则得到C晶产物。
4.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：提高保温温度所得晶体粒度减小，60-63℃保温时间过长或过短，所得晶体粒度均减小，所以高温保温温度优选60-63℃，高温保温时间优选3±0.25h。
5.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：当低温保温温度为15-30℃时，得到C晶，而当低温保温温度为30-36℃时，得到的是目标晶型A晶，故低温保温温度可选30-36℃，优选31-35℃，低温保温时间可选1±0.25小时。
6.根据权利要求1所述的一种大粒径非布司他A晶的制备方法，其特征在于：当高温保温参数为60-63℃/3±0.25小时，低温保温参数为31-35℃/1±0.25小时，降温程序选择“62℃降至56℃用时0.5小时，56℃保温0.5小时，56℃降至50℃用时0.5小时，50℃保温0.5h，50℃降至35℃用时1小时”时，所得A晶粒度最大，故优选该降温程序。
一种大粒径非布司他A晶的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
170r/min条件下，加入非布司他A晶(粒度为20-30微米)作为晶种诱导析晶，体系析出固体，保持体系温度60-63℃搅拌析晶若干小时，之后程序降温至35℃后，保持体系温度31-35℃搅拌一定时间，过滤，淋洗，干燥即得到大粒径(D(0.9)＝70±10μm)的非布司他A晶。
具体实施方式
1.0±0.25小时，过滤，所得滤饼用无水乙醇和水的混合溶剂(180g无水乙醇与20g水的混合溶剂)淋洗1次，得湿品，将上述湿品放入鼓风干燥箱中，控制温度在55-65℃，烘料14h后开始取样，检测水分，之后每隔2小时取样送检，检测水分≤0.30％时，合格停止干燥，降温≤
30℃出料。得到大粒径(D(0.9)＝73μm)的非布司他A晶：416g，质量收率：83.2％。
10min，约1小时由62℃降至50℃)后，保温搅拌0.5小时，之后自然降温至35℃(降温速率约
1.7℃/10min，约1.5小时由50℃降至35℃)，保持体系温度31-35℃搅拌1小时，过滤，所得滤饼用无水乙醇和水的混合溶剂(180g无水乙醇与20g水的混合溶剂)淋洗1次，得湿品，将上述湿品放入鼓风干燥箱中，控制温度在55-65℃，烘料14h后开始取样，检测水分，之后每隔2小时取样送检，检测水分≤0.30％时，合格停止干燥，降温≤30℃出料，得到大粒径(D(0.9)＝69μm)的非布司他A晶：414g，质量收率：82.8％。
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