序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
121 磺酸抗坏血酸及其制备方法和应用 CN201611237896.0 2016-12-28 CN106632174A 2017-05-10 李玉成
发明涉及一种新的物质磺酸抗坏血酸,其化学分子式为CaH(C6H7O6)(H2NCH2CH2SO3)2·H2O,分子量为482.51。所述牛磺酸抗坏血酸氢钙的制备方法包括以下步骤:(1)将化钙、抗坏血酸和牛磺酸溶于中,进行化学反应;(2)充分反应后,在反应溶液中加入乙醇,析出牛磺酸抗坏血酸氢钙晶体。本发明制备得到的牛磺酸抗坏血酸氢钙可同时为人体补充钙、VC和牛磺酸,可作为补钙、VC和牛磺酸的抗氧保鲜剂,作为补钙、VC和牛磺酸的食品添加剂,以及用于治疗骨质疏松、感冒、支气管炎、癌症等疾病
122 一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法 CN201611225911.X 2016-12-27 CN106632056A 2017-05-10 牟宗刚; 罗锐亭
发明涉及一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法,制备方法包括如下步骤:(1)将摩尔比为1:2.2的三甲基咪唑和炔丙基氯加入三口烧瓶中,二氯甲烷作为反应溶剂,加热回流24 h;(2)普通蒸馏于40℃时蒸除溶剂二氯甲烷,于58℃时蒸除未反应完的少量炔丙基氯;(3)减压蒸馏至无气泡产生为止,得到黄色粘性液体。(4)将摩尔比为1:1.1的饱和NaBF4盐溶液和1,3‑二炔基咪唑氯盐加入三口烧瓶中,丙作为反应溶剂,常温下搅拌24小时;(5)过滤出白色沉淀得滤液,丙酮洗涤沉淀两到三次;(6)先常压后减压蒸除溶剂丙酮,得到淡黄色的固体,挥发法培养单晶。本发明操作条件温和,过程简单,收率高,稳定性好。
123 一种基于化吡啶配体的金属有机框架及制备方法与应用 CN201611168895.5 2016-12-16 CN106632027A 2017-05-10 董育斌; 杨嘉时; 程军妍
发明公开了一种基于化吡啶配体的金属有机框架及制备方法与应用。金属有机框架Zn‑MOF,其结构式为(ZnLBr2)n,其中,L为氧化吡啶配体L,其结构式为n为非零的自然数。该氧化吡啶配体L的制备方法,(1)将3,5‑二卤代吡啶制备成3,5‑二卤代吡啶‑N‑氧化物,(2)将3,5‑二卤代吡啶‑N‑氧化物经过Suzuki反应获得氧化吡啶配体L。基于氧化吡啶配体的金属有机框架的制备方法为将ZnBr2溶液铺在氧化吡啶配体L溶液上,静置后得到无色单晶即为金属有机框架Zn‑MOF。以该金属有机框架作为催化剂,反应温度温和,反应时间较短,活性高,催化剂用量少,且容易回收,提高催化剂的利用率,降低了成本。
124 一种唑菌胺酯新晶型及其制备方法 CN201611188563.3 2016-12-21 CN106631965A 2017-05-10 田芳; 安妮.齐默尔曼
发明涉及一种唑菌胺酯晶型,其制备方法如下:将不同于本发明唑菌胺酯新晶型的其他唑菌胺酯晶型在常温固体状态下溶于有机溶剂中;在‑80℃‑0℃下结晶,结晶时间为8‑36小时;过滤得到固体,在室温下干燥,即得唑菌胺酯新晶型。本发明公开的唑菌胺酯晶型与现有专利文献里的唑菌胺酯晶型的粉末X射线衍射、差示扫描图谱均不同,因此所述固体形态是一种完全不同于现有的唑菌胺酯的晶型形态。
125 乙酰杨酸的制备 CN201510691865.1 2015-10-23 CN106608820A 2017-05-03 王绚
乙酰杨酸的制备过程,包括:在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6-8份,及乙酰酐10-12ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸。水浴上加热,水杨酸立即溶解。如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70-75度反应20分钟。稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml冷水中。冷却析出结晶。抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。重结晶:用95%乙醇15ml左右和水(7ml:8ml),加冷凝管加热回流1-2小时,趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重。
126 包合化合物的结晶多晶型物、其制造方法以及固化树脂组合物 CN201580046925.2 2015-08-27 CN106604914A 2017-04-26 小野和男
发明提供一种由1,1,2,2-四(4‑羟基苯基)乙烷和2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑构成的包合化合物(摩尔比1:2)的更稳定的结晶多晶型物。通过将由以往已知的方法得到的结晶进一步重结晶等,能够得到由1,1,2,2-四(4‑羟基苯基)乙烷和2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑构成的包合化合物(摩尔比1:2)的新型的结晶多晶型物,该结晶多晶型物在用CuKα射线测定的粉末X射线衍射图案中,在11.20°、13.36°、14.36°、18.16°、19.20°、19.68°、20.84°、21.48°、22.56°、23.76°以及24.08°的衍射(2θ)处具有衍射峰。
127 一种福沙匹坦双葡甲胺化合物的新晶型及其制备方法 CN201610977186.5 2016-11-08 CN106588989A 2017-04-26 王军; 郭军; 叶淼
发明属于医药领域,公开了一种治疗化疗诱导的恶心呕吐及术后恶心呕吐的化合物的新晶型及其制备方法。具体地,本发明公开了一种福沙匹坦双葡甲胺化合物的新晶型及其制备方法。本发明公开的福沙匹坦双葡甲胺新晶型不同于现有技术,其使用Cu‐Kα射线测量得到的X‐射线粉末衍射谱图如图1所示。该新晶型具有吸湿性小、稳定性好、生物利用度高等优点,非常适合临床应用。本发明还公开了该新晶型的制备方法,该制备方法操作简单,适合大规模生产。
128 一种抗肿瘤药物凡德他尼化合物 CN201610982597.3 2016-11-09 CN106588880A 2017-04-26 杨献美
发明公开了一种抗肿瘤药物凡德他尼化合物,属于医药技术领域。该凡德他尼为新晶体化合物,使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射图如图1所示,是一种不同于现有技术报道的凡德他尼,经试验发现,该新晶体结构的化合物具有明显改善的吸湿性,提高了溶性,杂质含量低、稳定性好。
129 一种埃索美拉唑钠的精制方法 CN201510690062.4 2015-10-20 CN106588878A 2017-04-26 戢丹菊; 邵慧丽; 周先云
发明涉及一种埃索美拉唑钠的精制方法。其主要特征是埃索美拉唑钠在适宜的类(甲基乙基酮、甲基异丙基酮或甲基异丁基酮)单一溶剂中,利用其溶解度温度升高而升高的特性,在溶解状态下加入适量活性炭进行吸附除杂,再在低温下析出产品,制备光学和化学纯度都较高的埃索美拉唑钠。本方法操作简单,精制收率高,易于实现工业化生产,并可以有效除去埃索美拉唑钠在化学合成过程中产生的各种杂质以及其对映异构体R-奥美拉唑。同时本方法所使用的溶剂能通过简单蒸馏纯化而实现循环套用。本方法精制后所得的埃索美拉唑钠HPLC纯度大于99.5%,单杂小于0.1%,ee值大于99.8%,精制摩尔收率为85%-90%。
130 一种抗肿瘤药物凡德他尼组合物颗粒 CN201610982617.7 2016-11-09 CN106581002A 2017-04-26 杨献美
发明公开了一种抗肿瘤药物凡德他尼组合物颗粒,属于医药技术领域。该组合物颗粒由凡德他尼、蔗糖粉组成;所述的凡德他尼为新晶体化合物,使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射图如图1所示,是一种不同于现有技术报道的凡德他尼,经试验发现,该新晶体结构的化合物具有明显改善的吸湿性,提高了溶性,杂质含量低、稳定性好。利用该晶体化合物制成的颗粒剂组成简单、杂质含量低、稳定性好。
131 一种环磷酸腺苷钠盐溶剂化物的晶体及其制备方法 CN201610963257.6 2016-11-04 CN106565796A 2017-04-19 应汉杰; 林晨光; 杨朋朋; 庄伟; 吴菁岚; 邹逢霞; 温庆仕; 周精卫
发明公开了一种环磷酸腺苷钠盐溶剂化物的晶体,分子中含有3个分子,1个甲醇分子,正交晶系,空间群P212121(No.19),其中钠离子与环磷酸腺苷分子以配位键结合,其分子式为C11H21N5NaO10P,相对分子质量为437.29g/mol,晶胞参数为Alpha=90°,Beta=90°,Gamma=90°,Z/Z’=4/1,密度=1.6g/cm3。
132 贝利司他结晶体及其制备方法 CN201610985194.4 2016-10-31 CN106565552A 2017-04-19 苗得足; 胡清文; 谭庆强; 曹燕; 王宏光
发明涉及一种贝利司他结晶体及其制备方法,以2θ度表示的X射线粉末衍射图谱在4.49±0.2、11.16±0.2、14.68±0.2、20.80±0.2、21.15±0.2、26.45±0.2处具有特征衍射峰。本发明种贝利司他结晶体及其制备方法,解决现有技术的问题,产品纯度高,原料杂质含量低,外观合格,利于其在药物加工中使用。
133 5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐的不同晶型及其制备方法 CN201480040408.X 2014-07-10 CN105517988B 2017-04-12 常俊标; 宋传君
发明公开了不同晶型的5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐及其制备方法,属药物化学领域。所述的5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐的不同晶型包括:无定型5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐、5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐晶型A和5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐晶型B。本发明得到的5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐不同晶型在稳定性溶性上均优于混合型5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐,有利于药物应用。同时,5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸钠盐不同晶型的治疗效果明显优于5‑溴‑2‑(α‑羟基戊基)苯甲酸盐。
134 (1R,2R)‑3‑(3‑二甲基基‑1‑乙基‑2‑甲基‑丙基)‑苯酚的结晶变体 CN201410468436.3 2008-12-05 CN104447360B 2017-04-12 M.格鲁斯
发明涉及(1R,2R)‑3‑(3‑二甲基基‑1‑乙基‑2‑甲基‑丙基)‑苯酚的结晶变体、包含这些变体的药物组合物和其用途。
135 4-(4-二甲基基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4-羟基苯磺酸盐的合成以及晶体制备方法 CN201510616636.3 2015-09-24 CN106554304A 2017-04-05 周在国; 杨洲
发明公开一种4-(4-二甲基基苯乙烯基)甲基吡啶3-羧基-4-羟基苯磺酸盐的合成以及晶体制备方法。其中,采用缓慢降温和缓慢蒸发混合使用的方法生长DSCHS二阶非线性光学晶体,首先以缓慢降温的方法,将自发成核形成的晶核作为晶种,可排除外加晶种引发的各种影响,同时后期采用缓慢降温和缓慢蒸发相结合的方法,缩短了试验周期,最终成功获得了符合应用要求的大晶体,尺寸为18×10×4mm3。
136 一种甘草次酸晶型物质及其制备方法 CN201610970426.9 2016-10-27 CN106543261A 2017-03-29 田芳; 安妮.齐默尔曼; 王霆
发明涉及一种甘草次酸晶型物质,采用挥发结晶(抗溶剂结晶)结合加热(真空干燥)脱溶剂法制备,先使用有机溶剂在0℃-60℃温度下把甘草次酸全部溶解,并经过环境温度15℃-60℃、相对湿度50%-60%、常压或减压条件下去除有机溶剂后获得白色固体,再以升温速率1℃/min-20℃/min将所得白色固体加热至60℃-100℃,并且保持30min-120min制备得到甘草次酸晶型。本发明公开的甘草次酸晶型物质与现有专利文献里的甘草次酸晶型的粉末X射线衍射、差示扫描图谱均不同,因此所述固体形态是一种完全不同于现有的甘草次酸的晶型形态。
137 一种替比培南匹伏酯的单晶A及其制备方法 CN201610975074.6 2016-11-07 CN106543186A 2017-03-29 隋强; 方浩; 杨新颖
发明公开了一种替比培南匹伏酯的单晶A及其制备方法。晶胞参数:a=7.7292(10),b=7.9892(9),α=108.300(7),β=92.553(7),γ=101.499(8)°。本发明制备的替比培南匹伏酯的单晶A形态良好,纯度高于99.5%,单杂小于0.1%,稳定性好。
138 稳定的伊潘立化合物 CN201510604519.5 2015-09-22 CN106543161A 2017-03-29 严洁; 王志凤
发明属于医药技术领域,具体涉及伊潘立倍半合化合物,本发明得到的伊潘立酮倍半水合物,含有一个半结晶水,具有的优点:纯度高,稳定性好,即使在高湿度条件下吸湿增重也不明显。
139 5-[2,6-二(4-吗啉基)-4-嘧啶基]-4-(三氟甲基)-2-吡啶胺盐酸盐的晶型及其制备方法 CN201510603483.9 2015-09-21 CN106543140A 2017-03-29 陈敏华; 张炎锋; 刁小娟; 张晓宇
发明涉及5-[2,6-二(4-吗啉基)-4-嘧啶基]-4-(三氟甲基)-2-吡啶胺盐酸盐的晶型H及其制备方法,该晶型比之现有晶型在溶解度,熔点,稳定性、溶出度、生物有效性以及加工性能等方面中的至少一方面上存在优势,对于药物开发具有非常重要的意义。
140 羰基乙二胺三亚甲基酸酯及其制备方法和用途 CN201610949987.0 2016-10-26 CN106543136A 2017-03-29 张孝进; 戴煜
发明提供了一种能够合成生物可降解聚酸酯的单体材料苄羰基乙二胺三亚甲基碳酸酯,上述苄氧羰基乙二胺三亚甲基碳酸酯为白色晶体,分子式C16H20N2O6,分子量为336。该物质的合成路线为:从2,2-二羟甲基丙酸出发,经缩合反应以及关环反应,制备了新型六元环状碳酸酯单体即苄氧羰基乙二胺三亚甲基碳酸酯。该物质能够用于合成功能化聚碳酸酯材料,由于其侧链上含有苄氧羰基乙二胺,能用于制备侧链带基的聚碳酸酯,并进一步和一系列带羧基、酰氯基、异氰酸酯基化合物进行反应,从而实现聚碳酸酯的物理、化学和生物学性能改性。且本发明原料价格便宜、来源广泛,制备方法简单,具有较高的应用价值。
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