序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
81 一种室温条件脱羧制备γ-氰基烯的合成方法 CN202011644879.5 2020-12-25 CN112608208B 2023-04-28 陆晓雨; 洪美岚
发明提供了一种室温条件脱羧制备γ‑氰基取代烯的合成方法,本方法以不饱和羧酸与环肟酯,在镍和钌催化剂、配体和光照的促进下,于溶剂中在室温下按下述反应式进行反应,得到γ‑氰基取代的烯烃。本发明专利首次实现了温和条件下不饱和羧酸与环酮肟酯的反应。采用本发明方法脱羧合成γ‑氰基烯烃反应条件温和、操作方便、官能团兼容性优越、反应收率高。氰基是一类重要的有机结构片段,广泛存在于天然活性产物、药物分子中。本发明专利为含γ氰基的烯烃提供一种温和、高效、便捷的合成方法。
82 合金化物、原料组合物及其制备方法和应用 CN202010735809.4 2020-07-28 CN112206776B 2023-04-28 杨东元; 扈广法; 孙育滨
发明公开了一种复合金化物、原料组合物及其制备方法和应用。复合金属氧化物的原料组合物包括如下重量份数的各组分:1~5份含化合物、1~10份含锌化合物、1~10份含镓化合物、80~97份载体、2.4~37.5份基酸和溶剂。本发明制得的复合金属氧化物中的氧化铜、氧化锌与氧化镓形成合金型分散现象,实现了原子级别的限域及分散,有效防止了铜的团聚和失活;将其应用于催化脱氢和氨化反应时,催化效率高,原料转化率高,副产物极少,寿命可达到1000小时以上,催化剂寿命大大延长。
83 一种3-基-2-茚甲腈类化合物的合成方法 CN202011186682.1 2020-10-30 CN114436890B 2023-04-14 胡向平; 李玲
发明涉及一种3‑基‑2‑茚甲腈化合物的合成方法。本发明涉及一种利用催化体系由合肼和炔丙基类化合物通过N,N键断裂合成3‑氨基‑2‑茚甲腈类化合物的方法。本发明可以方便地合成各种官能团化的3‑氨基‑2‑茚甲腈化合物,其收率高达90%。本发明具有操作简单、原料易得、底物适用范围广、反应活性高等特点。
84 一种餐厨垃圾高值化利用方法 CN202210461144.1 2022-04-28 CN114653732B 2023-03-28 李振山; 李欧阳
发明涉及垃圾处理技术领域,提供了一种餐厨垃圾高值化利用方法,包括利用虻幼虫的生物取食对餐厨垃圾进行降解处理,收集黑水虻生物质并干燥粉碎,得到黑水虻虫粉,以所述黑水虻虫粉为反应底物,在羟基磷酸催化剂的作用下,通过水热反应,得到工业平台原料。本发明提出的方法用黑水虻生物处理餐厨垃圾,不需要对餐厨垃圾进行分离和调节等预处理,可直接将收集的垃圾转化为黑水虻自身的生物质,再在一定实验条件下,通过羟基磷酸钙催化剂将其水热转化为价值较高的工业平台原料。
85 2,6-二氯苯腈的制备方法 CN202211742146.4 2022-12-28 CN115819275A 2023-03-21 孟新国; 吴小刚; 王锁; 孟依凡; 樊雪峰
发明公开了一种2,6‑二氯苯腈的制备方法。所述制备方法包括:使2,6‑二氯溴苯与二气在催化剂、配体和还原剂的作用下发生取代反应,生成2,6‑二氯苯腈;其中,所述催化剂包括铑类催化剂,所述还原剂包括烷类还原剂,所述配体包括有机磷配体。本发明提供的一种2,6‑二氯苯腈的制备方法以易得的CO2和NH3为氰源,通过一步合成即可得到较高产率的2,6‑二氯苯腈,具有原料易得、反应步骤少、绿色环保、原料毒性小、易于大量制备的优点。
86 一种金属配合物的制备及合成方法 CN202211477081.5 2022-11-23 CN115785130A 2023-03-14 罗梅; 张丽
一种由以下化学式(Ⅰ)所示的配合物:该铜配合物(I)的合成方法,是分别称取0.167g 2,3‑吡啶二甲酸和0.068g咪唑放入100ml圆底烧瓶中,加入20ml去离子搅拌使其溶解;将0.200g一水合醋酸铜加入到上述溶液中,在90℃下加热回流48h;反应结束后趁热将反应溶液过滤到50ml烧杯中,在烧杯上覆盖一层保鲜膜并用细针扎孔,使其在室温下自然挥发,三天后有蓝色晶体析出;该配合物在二苯甲亚胺的腈化反应,苯甲的亨利反应及色酮‑3‑甲醛的鲁卡特反应中,显示了一定的催化活性,其转化率分别达99%,64%及62%。
87 一种烷三腈的制备方法 CN202211527890.2 2022-11-30 CN115784927A 2023-03-14 孟俊秀; 夏金成; 袁永坤
发明提供了一种烷三腈的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:(1)将脂肪与有机胺、酸、阻聚剂和丙烯腈混合反应,得到二甲酰基烷烃腈;(2)将步骤(1)得到的二甲酰基烷烃腈与盐酸羟胺、酸酐和催化剂混合反应得到所述烷烃三腈。本发明提供的制备方法收率高,纯度高,原料易得,不采用氢氰酸、氰化钠等剧毒试剂,对环境友好。
88 一种基快速转化为氰基的方法 CN202110978120.9 2021-08-27 CN115724706A 2023-03-03 刘超; 徐良轩
发明公开了一种基快速转化为氰基的方法。所述方法包括:提供醛类化合物,使包含醛类化合物、胺化试剂性物质和溶剂的混合反应体系进行反应,制得腈类化合物。本发明提供的方法反应操作简单,可以在空气与少量分的环境下进行,反应条件温和、高效,具有良好的官能团兼容性;所制得的腈类化合物在生物、医药、材料等领域有着重要的作用。
89 一种2,3-二氰基丙酸乙酯的生产工艺 CN202211379324.1 2022-11-04 CN115677531A 2023-02-03 程雪莲; 张艳章; 张伟; 武茂林; 殷仲凯; 董浩; 王晓龙; 王萌萌; 张健; 王迎春; 陈笑娟
发明涉及化工生产技术领域,具体公开一种2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺,包括以下步骤:向2,3‑二氰基丙酸乙酯合成液中流加氯化氢的N,N‑二甲基甲酰胺溶液(分含量≤100ppm),调节pH至1.5‑2.0,得酸化液;将酸化液降温至0‑10℃,通过聚丙烯中空纤维微孔疏水膜进行脱氰,得脱氰液;向脱氰液中加入性物质,调节pH至6.0‑7.5,脱水,过滤,脱溶,精馏,得2,3‑二氰基丙酸乙酯产品。本发明制备得到的2,3‑二氰基丙酸乙酯产品的纯度可达99.5%以上,收率可达95%以上,产品外观呈无色透明状,产品质量大大提高,且整个工艺三废产生量少,是一种绿色清洁的2,3‑二氰基丙酸乙酯的生产工艺。
90 一种肌酸钠的制备方法 CN202211310038.X 2022-10-25 CN115611754A 2023-01-17 段小瑞; 程叶浩; 汪本助; 李涛; 汪洪湖
发明属于化工生产技术领域,具体公开了一种肌酸钠的制备方法。本发明的制备方法将甲溶液与甲醇混合,降温并调pH后加入氢氰酸,保温反应得到羟基乙腈;然后再将所得物料加入预先降温的甲胺溶液中,并控制加料过程中反应体系温度,添加结束后保温反应得到甲氨基乙腈;含甲氨基乙腈的反应物料加入氢化钠溶液中,加料过程中对氨气进行吸收,加料结束后反应液保温冷凝将氨气进一步去除,得到肌氨酸钠。本发明方法通过对反应条件的控制,减少了副反应的发生,显著提高了肌氨酸钠产品的收率。
91 复合材料及其制备方法、应用和正戊腈的合成方法 CN201911325030.9 2019-12-20 CN111036268B 2023-01-17 罗小沅; 张月成; 周成强; 张智; 蒋卫和
发明涉及一种复合材料及其制备方法、应用和正戊腈的合成方法,其中的氧化铝复合材料主要由氧化铝和负载型材料复合而成,所述负载型碳材料包括氮掺杂碳材料及负载于所述氮掺杂碳材料上的过渡金属氧化物。上述氧化铝复合材料中,过渡金属氧化物作为脱氢活性组分,氧化铝作为化活性组分。其中,过渡金属氧化物负载在氮掺杂碳材料上,并与氧化铝形成复合物,因此作为催化活性组分的过渡金属及氧化铝具有更好的催化性能和稳定性,进而用于催化在醇氨化脱氢合成腈反应,具有更高的转化率、选择性及稳定性。
92 一种6-基己腈的制备方法 CN202010999421.5 2020-09-22 CN112047857B 2022-12-09 王刚; 王根林; 丁克鸿; 徐林; 廖强; 王铖; 汪洋; 张曦; 郭玉秀; 许越; 王浩; 陆仁标
发明涉及一种6‑基己腈的制备方法,包括将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6‑氨基己腈粗品,向所得6‑氨基己腈粗品中加入进行反应,得到反应液;将所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理,收集馏分得到6‑氨基己腈产品;将蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应,然后,再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理,收集馏分回收己内酰胺,将回收所得己内酰胺用于氨化反应。本发明工艺简单优化,能够使6‑氨基己腈纯度达到99.9%以上,为后续生产高纯度的1,6‑己二胺和高聚合度的尼龙66等产品提供保障,利于提高经济效益;且充分回收利用原料己内酰胺,降低成本,实现绿色环保生产,易于实现工业化生产。
93 一种反式-(1R,2R)-2-基环己烷羧酸乙酯盐酸盐的制备方法 CN202211291234.7 2022-10-16 CN115433102A 2022-12-06 李勇刚; 刘启宾; 刘经红; 郑鹏
发明公开了一种反式‑(1R,2R)‑2‑基环己烷羧酸乙酯盐酸盐的制备方法,属于医药中间体技术领域。1)7‑氮杂双环[4.1.0]庚烷与氰化试剂在B(C6F5)3存在下,升温加压反应,得到反式‑2‑氨基环己烷‑1‑甲腈;2)与L‑DBTA在有机溶剂进行对映异构体拆分得到反式‑(1R,2R)‑2‑氨基环己烷‑1‑甲腈;3)接着在酸条件下解得到反式‑2‑氨基环己烷羧酸;4)最后与乙醇在氯化亚砜作用下酯化得到反式‑(1R,2R)‑2‑氨基环己烷羧酸乙酯盐酸盐。该方法反应操作简便,得到产品大于99.5%ee,拆分剂L‑DBTA回收率为85%,成本低廉,具备潜在的工业化放大前景。
94 一种多氯联苯半抗原的合成方法 CN202210898190.8 2022-07-28 CN115368229A 2022-11-22 邓兴朝; 陈欢; 穆洪涛; 杨欣鹭; 林金昌
发明属于多氯联苯半抗原制备技术领域,公开了一种多氯联苯半抗原的合成方法,包括以下步骤:S1、化合物01的合成:将盐酸加入到对溴苯胺中并加入亚硝酸钠,在0‑5℃的条件下进行反应得到化合物01;S2、化合物02的合成:将化合物01与氰化亚在氰化溶液中反应得到化合物02;S3、化合物03的合成:将化合物02加入40%的硫酸溶液中进行水解回流得到化合物03。本方案根据多氯联苯的结构特征,提供了一种以对溴苯胺为原料进行多氯联苯半抗原的合成方法,用化学合成的方法设计合成出具有很高免疫原性的多氯联苯人工半抗原分子,从而诱导产生特异性强、免疫性高、灵敏度高的抗体,为多氯联苯的半抗原的合成方法提供新的选择。
95 一种腈类化合物的制备工艺 CN202210890342.X 2022-07-27 CN115322116A 2022-11-11 丁成荣; 崔银; 赵以勇; 张国富; 吕井辉
发明公开一种腈类化合物的制备工艺,所述制备工艺包括:以肟类化合物为原料,氟磺酰咪唑盐、溶剂,于25~50℃下反应10~100min,制得腈类化合物;本发明使用简单易得的醛肟作为原料、以氟磺酰咪唑盐作为促进剂,高效促进腈的生成。该反应过程避免了氰化物类毒性试剂的使用,以氟磺酰咪唑盐作促进剂避免了硫酰氟温室气体等其他毒害试剂的使用,后处理仅需洗即可除去,因此可以作为制备腈类化合物的标准处理条件的绿色替代品。底物适用性广,能以较好的收率得到相对应的腈类化合物。操作过程简单,适合大规模制备。
96 一种弗雷拉纳中间体4-溴-2-甲基苯甲酸的合成方法 CN202210741275.5 2022-06-27 CN115304472A 2022-11-08 侯媛芳; 刘殿卿; 郭胜超; 何东贤; 李舒涛
发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的合成方法,其特征在于:以3‑甲基苯胺为原料,首先与三氯磷进行甲酰化生成2‑甲基‑4‑基苯甲,再与盐酸羟胺发生反应生成肟,肟脱得到2‑甲基‑4‑氨基苯腈,接着2‑甲基‑4‑氨基苯腈与氢氧化钠水解得到2‑甲基‑4‑氨基苯甲酸,最后桑德迈尔溴代反应得到4‑溴‑2‑甲基苯甲酸,本专利路线原料廉价易得、没有使用贵金属催化剂,避免了剧毒氰化物的使用,整个生产过程操作简便,利于产业化。
97 一种催化化胺制备腈的方法 CN201610828519.8 2016-09-13 CN107814751B 2022-11-08 陶传洲; 王斌; 孙磊; 刘洲; 翟亚东
发明提供一种催化化胺制备腈的方法,可见光照射下,用氧气做氧化剂,叔丁醇锂为盐和三(2,2′‑联吡啶)二氯化钌组成共催化剂,催化氧化胺合成腈化合物。该方法无需添加配体,可见光照射即可制备腈化合物,简便易行;方法中的氧化剂来源广泛,氧气对环境无污染;方法的反应条件温和,收率高。本发明的方法在药物、染料、杀虫剂和杂环化合物的合成中有重要意义。
98 一种连续合成甲基多巴中间体DL-基丙腈的方法 CN202211031739.X 2022-08-26 CN115286532A 2022-11-04 张拥军; 周卫国; 朱勇华; 郭拥政; 楼军军; 唐国军; 沈敢峰; 曹铭红; 张中良
发明公开了一种连续合成甲基多巴中间体DL‑基丙腈的方法,包括:(1)将氯化铵、氰化钠和氨混合溶清后,得到含氰化钠、氯化铵的氨水溶液,为料液A;将藜芦溶解于有机溶剂D中,为料液B;(2)将料液A与料液B分别按一定的流速输入一号微混合器混合后进入一号管式反应器进行反应,得到含有DL‑氨基丙腈和藜芦酮混合物的反应液C;(3)将反应液C和有机溶剂D通入二号微混合器中混合后直接进入二号管式反应器进行反应,得到含有DL‑氨基丙腈的反应液E;(4)将反应液E经连续分层、连续水洗得到含DL‑氨基丙腈的有机溶液。本发明的方法解决了现有生产工艺中固体氰化钠投料困难,氰化反应过程中副反应多、杂质多、生产效率低等一系列问题。
99 一种通过2,5-二硝基噻吩脱硫制备功能化的顺反式二氰基乙烯类化合物的改进方法 CN202211001512.0 2022-08-19 CN115260057A 2022-11-01 齐婷; 李颂华; 刘胜男
一种通过2,5‑二硝基噻吩脱硫制备功能化的顺反式二氰基乙烯类化合物的改进方法本发明公开了一种通过2,5‑二硝基噻吩脱硫用于制备功能化的顺式和反式二氰基乙烯类化合物的改进方法,属于有机合成领域。具体来说,涉及一种通过使用2‑二环己基膦基联苯等膦试剂与2,5‑二硝基噻吩在邻二氯苯溶剂中避光条件下加热反应制备顺式和反式二氰基乙烯类化合物的改进方法。相比现有方法,该方法反应原料多样且廉价易得,适合于合成各种取代类型(包括对称和不对称)的顺式和反式二氰基乙烯类化合物,后处理简单,产率高,反应顺反比的重现性好。
100 一种循环合成己二胺关键中间体的方法 CN202011001888.2 2020-09-22 CN112094202B 2022-11-01 徐林; 王刚; 聂庆超; 丁克鸿; 王根林; 王铖; 汪洋; 许越; 张曦; 郭玉秀; 王浩; 陆仁标
发明的目的是提供一种循环合成己二胺关键中间体的方法,将己内酰胺化反应分两段进行,同时将己内酰胺催化氨化制备6‑氨基己腈过程中生成的釜余物返回第二段氨化反应,利用第一段氨化反应生成的及未反应的氨气在高温下将釜余物水解为己内酰胺和6‑氨基己腈,所得己内酰胺在反应器内参与氨化反应生成6‑氨基己腈。实现釜余物实现资源化利用,大幅减少己二胺生产过程中釜余物排放量,有利于降低成本、实现清洁生产。
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