首页 / 专利分类库 / 有机化学 / 无环或碳环化合物 / 羧酸腈的制备 / ·由氰化物与内酯或含有羟基或醚化或酯化羟基的化合物反应
序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种2-苯基-2-乙基丁酸的制备方法 CN202311817969.3 2023-12-27 CN117776900A 2024-03-29 顾喜峰; 安哲; 田济东
发明涉及医药中间体技术领域,具体提出了一种2‑苯基‑2‑乙基丁酸的制备方法,包括以下步骤:步骤一:以3‑戊为起始原料,与苯基溴化镁反应生成化合物III,其中,3‑戊酮与苯基溴化镁的摩尔比为1:(1.1‑1.3);步骤二:化合物III在路易斯酸下与三甲基氰烷反应生成化合物IV,其中,化合物III与三甲基氰硅烷、四氯化的摩尔比1:(1.0‑3.0):1.0;步骤三:化合物IV解生成2‑苯基‑2‑乙基丁酸,其中,化合物IV与氢化钠的摩尔比为1:(1.0‑1.3),解决了背景技术中提到的起始物料苯乙腈是管制品,受到很多限制;其次苯乙腈拔氢上乙基用钠氢体系,有一定的危险性,同时上一个乙基的副产物不容易纯化,不利于工业化放大生成的技术问题。
2 一种由醇合成脂肪腈的方法 CN202210943693.2 2022-08-08 CN115215762B 2024-02-02 薛东; 闫永刚; 王鹏鹏; 李刚; 宋戈洋; 李飞; 李京晟
发明公开了一种由醇合成脂肪腈的方法,该方法以醇为反应原料,采用“一锅两步法”的连续光催化反应实现了脂肪腈的合成。本发明从廉价易得的醇类化合物出发,使用稳定、安全的氰化试剂,在温和的光照条件下进行反应,弥补了传统的脂肪腈合成方法中起始原料过度依赖烯等化石能源,使用极不稳定的氰化氢气体或剧毒的金属氰化物等氰化试剂,反应需要特殊设备和较为苛刻的反应条件等诸多不足。该方法建立了绿色、高效的脂肪腈合成方法,具有很好的工业应用前景。
3 一种芳香腈或烯基腈类化合物的制备方法 CN201810113897.7 2018-02-05 CN110117237B 2024-02-02 刘元红; 甘易
发明公开了一种芳香腈或烯基腈类化合物的制备方法。本发明的制备方法包括以下步骤:在惰性气体保护下,在溶剂中,在镍配合物、金属锌及添加剂存在的条件下,将如式II所示的芳基或杂芳基磺酸酯类化合物与氰基化试剂进行如下所示的交叉偶联反应,或将如IV所示的烯基磺酸酯类化合物与氰基化试剂进行如下所示的交叉偶联反应,即可;其中,所述的添加剂为4‑二甲基吡啶(DMAP),所述的氰基化试剂为氰化锌。本发明的制备方法可以以廉价的催化体系,简捷高效地实现芳基磺酸酯、杂芳基磺酸酯或烯基磺酸酯的氰基化,而且还具有良好的官能团兼容性和底物普适性,为实现芳香腈或烯基腈类化合物的工业合成提供了更好的应用前景和使用价值。#imgabs0#
4 一种合成高含量(S)-4-氯-3-羟基丁腈的方法 CN202111272719.7 2021-10-29 CN113831261B 2023-10-31 刘子程; 麻勇; 侯奕彤; 王兴海; 臧园园; 王茹; 曲磊
发明涉及一种合成高含量(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的方法,其包括:采用S型环氯丙烷为反应底物,在存在条件下,以三甲基氰烷为氰化剂,得到(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈。由于不使用传统的氰化钠或氰化氢为氰化剂,不仅避免了生产中的安全隐患,更无需苛刻的生产条件,不产生含氰根的废水,降低企业废水处理成本,同时还减少了副反应,提高了目标产物的收率,减小后续纯化难度。本发明还进一步优化了催化剂、反应底物与氰化剂、水及催化剂的摩尔比,反应时间、反应温度等条件,从而进一步减少副反应的产生的几率,提高产物的收率和产品纯度。
5 一种左卡尼汀中间体的制备方法 CN202211684214.6 2022-12-27 CN116120208A 2023-05-16 王彩霞; 周革
发明的目的是以大孔树脂为催化剂,采用一锅煮的形式提供了一种制备左卡尼汀中间体L‑(‑)‑氯化3‑氰基‑2‑羟丙基三甲胺的制备方法,将R‑环氯丙烷、溶剂、大孔碱性树脂混合,滴加氢氰酸,得L‑(‑)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈溶液;将三甲胺加到L‑(‑)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈溶液中反应,得到含量98%以上的L‑(‑)‑氯化3‑氰基‑2‑羟丙基三甲胺,收率在95%以上。本发明将所有原料置于“一锅煮”,省略了中间体L‑(‑)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的分离过程,简化了工艺,提高了收率。
6 一种阿托伐他汀中间体(R)-(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的制备方法 CN202211292889.6 2022-10-21 CN115894290A 2023-04-04 仲召亮; 张俊威; 丁小涛; 王增根
发明涉及一种阿托伐他汀中间体(R)‑(‑)‑4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法,属于药物合成技术领域。为了解决降低后处理难度的问题,提供一种阿托伐他汀钙中间体(R)‑(‑)‑4‑氰基‑3‑羟基丁酸乙酯的制备方法,该方法包括将式3化合物溶液加入催化剂与,发生环合反应,反应完过滤脱去有机溶剂,得式2化合物,在式2化合物中加入氰化试剂和酸,发生开环反应,脱溶剂后减压精馏得到式1化合物;本发明整体上具有生产过程无需使用高毒性氰化试剂,副产物少的优点,后处理难度较低减少了处理成本。
7 一种由醇合成脂肪腈的方法 CN202210943693.2 2022-08-08 CN115215762A 2022-10-21 薛东; 闫永刚; 王鹏鹏; 李刚; 宋戈洋; 李飞; 李京晟
发明公开了一种由醇合成脂肪腈的方法,该方法以醇为反应原料,采用“一锅两步法”的连续光催化反应实现了脂肪腈的合成。本发明从廉价易得的醇类化合物出发,使用稳定、安全的氰化试剂,在温和的光照条件下进行反应,弥补了传统的脂肪腈合成方法中起始原料过度依赖烯等化石能源,使用极不稳定的氰化氢气体或剧毒的金属氰化物等氰化试剂,反应需要特殊设备和较为苛刻的反应条件等诸多不足。该方法建立了绿色、高效的脂肪腈合成方法,具有很好的工业应用前景。
8 一种合成高含量(S)-4-氯-3-羟基丁腈的方法 CN202111272719.7 2021-10-29 CN113831261A 2021-12-24 刘子程; 麻勇; 侯奕彤; 王兴海; 臧园园; 王茹; 曲磊
发明涉及一种合成高含量(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈的方法,其包括:采用S型环氯丙烷为反应底物,在存在条件下,以三甲基氰烷为氰化剂,得到(S)‑4‑氯‑3‑羟基丁腈。由于不使用传统的氰化钠或氰化氢为氰化剂,不仅避免了生产中的安全隐患,更无需苛刻的生产条件,不产生含氰根的废水,降低企业废水处理成本,同时还减少了副反应,提高了目标产物的收率,减小后续纯化难度。本发明还进一步优化了催化剂、反应底物与氰化剂、水及催化剂的摩尔比,反应时间、反应温度等条件,从而进一步减少副反应的产生的几率,提高产物的收率和产品纯度。
9 制备3-羟基-3-甲基丁酸化物(HMB)及其盐的方法 CN202080025878.4 2020-03-25 CN113646293A 2021-11-12 T·施塔尔; A·龙内布格; I·穆萨勒姆; J·哈利; P·皮查
发明涉及制备3‑羟基‑3‑甲基丁酸化物(HMB)或其盐的方法,该方法包括(a)使环丁烷与氰化物反应以获得3‑羟基‑3‑甲基丁腈,和(b)将在步骤(a)中获得的3‑羟基‑3‑甲基丁腈解以获得HMB,其中使用至少一种腈水解酶,或者另选地,使用以下酶组合进行水解步骤(b),所述组合包含至少一种腈水合酶和至少一种酰胺酶。
10 一种2,3-二氰基丙酸乙酯的绿色制备工艺 CN202110754761.6 2021-07-02 CN113372240A 2021-09-10 孟亚东
发明属于有机合成技术领域,一种2,3‑二氰基丙酸乙酯的绿色制备工艺,包括以下制备步骤:S1:原料预混合;S2:合成反应;S3:酸化反应;S4:萃取;S5:二氯乙烷回收与精制;S6:萃取出的相进入蒸馏塔系统减压蒸水,减压蒸水完成后冷却至温度25℃‑30℃,离心排盐后得到二甲基亚砜母液;本发明中的溶剂不用采用蒸馏的方式就能够直接套用生产线中,不仅生产过程中的安全险、还大大降低了工业生产能耗,大大降低了废水和尾气排放,具有绿色合成、节能减排的效果。
11 一种氰基化合物的制备方法 CN201910338389.3 2019-04-25 CN111848451B 2021-08-24 杜海峰; 王桥天
发明公开了一种氰基化合物的制备方法。该方法包括如下步骤:在催化剂三五氟苯基存在的条件下,式II所示的色化合物与式III所示的氰化三甲基烷,经过开环氰基化反应,即得式I所示的氰基化的化合物。本发明利用色酮与氰化三甲基硅烷在催化剂存在的条件下,在甲苯溶液中进行反应,实现了氰基化合物的合成。
12 一种超临界条件下制备3-羟基丙腈的方法 CN202011035913.9 2020-09-27 CN112279783A 2021-01-29 王钰; 袁昊昱; 李博; 彭志国; 俞宏伟; 林波; 张伟; 郑思敏
发明公开了一种超临界条件下制备3‑羟基丙腈的方法,涉及化工中间体的合成技术领域,该方法包括:将环乙烷与氰化氢在超临界条件下反应,将所得反应液进行分离得到其中的3‑羟基丙腈。本发明的制备方法无需额外添加催化剂和其他溶剂,工艺路线短,操作简单;反应时间短,且产物收率和纯度高。
13 一种磷掺杂氮化催化剂及其制备方法和应用 CN201810313763.X 2018-04-10 CN108295887B 2020-10-02 周永华; 赵君; 林百宁; 朱一帆
发明公开了一种磷掺杂氮化催化剂及其制备方法和应用。将含磷源、硼源、氮源的溶液进行重结晶,获得重结晶产物经干燥后,在惰性气氛下于700‑850℃进行焙烧,焙烧完成即得磷掺杂氮化硼酸碱催化剂;所制备的磷掺杂氮化硼酸碱催化剂为具有0.8‑2nm厚度的纳米片结构,其兼具有酸碱活性位的双功能催化剂。该催化剂为非金属固体酸碱催化剂,具有酸碱性强、稳定性好、制备简单的优点,在酸、碱催化的一锅法串联反应中,表现出很好的活性。
14 和甲醇生产乙腈和/或氰化氢 CN201880005484.5 2018-02-01 CN110114313A 2019-08-09 P·E·霍伊隆德尼尔森; R·M·尼尔森; B·K·奥尔森
发明涉及一种用于在固体催化剂上由包含和甲醇的进料流生产包含乙腈和/或氰化氢的产物气体的方法,所述固体催化剂包含载体、载体上的第一金属和第二金属,其中所述第一金属和第二金属是化合物形式,其中第一金属是Fe、Ru或Co,第二金属是Sn、Zn或Ge。压为环境压力或更高,温度范围为约400℃至约700℃。因此,用于由氨和甲醇生产乙腈和/或氰化氢的方法可以被单一催化剂催化,并且可以在单一反应器中进行。本发明还涉及催化剂、用于活化催化剂的方法和催化剂用于催化由氨和甲醇生产乙腈和/或氰化氢的用途。
15 一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法 CN201711146451.6 2017-11-17 CN107721849A 2018-02-23 岳瑞宽; 陈洪龙; 王文魁; 丁永山; 钟劲松
发明公开了一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法,以L-薄荷醇为起始原料,L-薄荷醇与对甲苯磺酰氯反应得到对甲苯磺酸薄荷酯,再与氰化钠反应得到氰基薄荷,最后经解得到薄荷酸。本发明合成方法简单,适合于工业化生产,同时避免了大量的难处理废水。所得薄荷酸晶型好,纯度≥97%,收率≥85%,ee≥99.0%。
16 一种二氰基取代胺类化合物的合成方法 CN201510718589.3 2015-10-29 CN105237436B 2017-02-01 高朋谊
发明涉及一种下式(III)所示二氰基取代胺类化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、化剂和反应助剂的存在下,下(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,反应结束后,经后处理,从而得到所述式(III)化合物, 其中,R1、R2各自独立地选自C1-C6烷基、苯基或苄基。该技术方案采用合适的底物、氰化剂以及催化剂、氧化剂和反应助剂,并通过有机溶剂的合适选择,从而高效促进了物料的转化,表现出高产率的反应效果,且反应条件温和,在工业应用上具有广阔的前景和科研价值。
17 一种由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法 CN201510160379.7 2015-04-07 CN104788342A 2015-07-22 周永波; 刘立鑫; 董建玉; 李强; 李中文; 尹双凤; 韩立彪
发明提供了一种由芳香甲醇制备芳香腈类化合物的方法,该方法在气氛围下,使用试剂,以芳香甲醇和有机氰化试剂为原料,乙腈与有机溶剂组成的混合溶剂来合成芳香腈类化合物。该方法使用廉价易得的原料和铜试剂,反应在氧气氛围下进行,不使用配体、酸、、过氧化物、微波辐射等特殊反应条件;反应条件温和,绿色环保,产物的选择性和产率都很高,具有良好的工业应用前景。
18 一种阿伐他汀中间体(R)-(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的制备方法 CN201110314835.0 2011-10-17 CN102442927A 2012-05-09 熊绪杰; 熊进军; 何年兵
一种阿伐他汀中间体(R)-(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的制备方法,包括以下步骤:将(S)-(-)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯原料溶于有机溶剂,在性条件和催化剂作用下发生环合反应,反应完成后过滤并脱去有机溶剂,制得3,4-环丁酸乙酯;3,4-环氧丁酸乙酯在酸性环境中与氰化试剂发生开环反应,生成(R)-(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯;加入有机溶剂萃取并回收有机层,减压精馏,制得(R)-(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯成品。经该方法制得的(R)-(-)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯收率为85~95%,纯度高于99%。
19 溶液中芳基氰化物的合成方法 CN200910232349.7 2009-12-08 CN101717350A 2010-06-02 黄军; 陈晓蓉; 张渊; 张俊丽
发明是一种溶液中芳基氰化物的合成方法,将芳基化合物、亚氰化物和相转移剂在性水溶液中,或者将芳基化合物和亚铁氰化物在碱性水与有机溶液的混合液中,控制反应温度为30℃-140℃,经金属钯催化剂催化耦合合成芳香氰化物。使用无毒绿色的亚铁氰化物作为合成芳基氰化物的氰源和水作为绿色溶剂,替代了原有工艺的剧毒氰化物和有机溶剂,降低了芳基氰化物合成的环境污染问题。本发明利用水对于亚铁氰化物好的溶解性及其强极性,极大地促进芳基氰化反应的发生,可在较低温度下(30℃-140℃)完成氰化反应,反应收率高,提高了芳基氰化反应的应用范围。
20 4-氯-3-羟基丁腈的制备方法 CN200610021858.1 2006-09-15 CN100408555C 2008-08-06 黄印; 马毅; 罗克俊; 王锋; 傅雪琴
发明提供了一种4-氯-3-羟基丁腈的制备方法,包括1)将环氯丙烷与性催化剂混合,按摩尔比环氧氯丙烷∶氢氰酸=1∶1.0-1.5,加入质量百分比含量为50%-100%的氢氰酸反应合成4-氯-3-羟基丁腈;2)将上述反应液用酸调为弱酸性后经真空精馏得到4-氯-3-羟基丁腈产品。未反应完的环氧氯丙烷可循环使用。本发明高收率,低成本,三废少。
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