序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
161 一种合成2-乙酰基-3-丁烯腈的方法 CN201711290316.9 2017-12-08 CN107903188A 2018-04-13 王述刚; 岳瑞宽; 薛谊; 陈新春; 杜翔; 蒋剑华; 王福军
发明公开了一种合成2-乙酰基-3-丁烯腈的方法,该方法以丙烯、氢氰酸和乙酸酐为原料,将丙烯醛和乙酸酐混合溶液滴加到氢氰酸的醇溶液中,反应得到2-乙酰氧基3-丁烯腈。本发明方法通过采用氢氰酸替换需要进行反应的氰化钠,避免了合成过程中使用到水带来的含氰废水的问题,高效地合成了2-乙酰氧基-3-丁烯腈;本发明方法以醇为反应体系,反应过程中产生乙酸,所有的溶剂均能回用,不仅环保而且降低成本。
162 一种稳定同位素标记氯霉素的合成方法 CN201711177383.X 2017-11-23 CN107827687A 2018-03-23 董金华; 梁大伟; 王玮; 王朝阳
发明涉及一种稳定同位素标记氯霉素的合成方法,属于有机合成领域。发明名称为一种稳定同位素标记氯霉素的合成方法,以稳定同位素标记的溴苯衍生物为原料,经过对位硝基化、氰基取代、氰基解、还原并进一步化成羰基,然后与芳环取代得胺缩合成亚胺,进一步在(R)-2,2’-二苯基-3,3’-(4-联菲酚)与酸三苯酯作用下与重氮乙酸乙酯反应构建环乙亚胺结构,在酸性条件下,环乙亚胺开环,最后还原酯基得到稳定同位素标记氯霉素。该方法步骤简单,操作简便,产物化学纯度与同位素丰度都较高,可用于食品安全领域兽药残留检测及氯霉素代谢机理研究的内标物,具有重要的市场应用价值。
163 一种超声仪与管道反应器联用装置 CN201711263477.9 2017-12-05 CN107774209A 2018-03-09 朱瑞恒; 孙宝权; 阿都山玛·他达仰; 朱景仰; 傅小勇
发明涉及超声仪与管道反应器联用装置,主要解决类化合物用碘和进行化消除制备腈类化合物的放大生产时容易爆炸的技术问题,也适用于其他利用超声无法放大的反应。技术方案为:一种超声仪和管道反应器联用装置,包括管道反应器,物料罐a和物料罐b输出管路通过三通混合器与管道反应器连接,其特征是管道反应器通过超声发生器连接超声控制器,超声控制器连接报警器,管道反应器通过管路连接淬灭反应釜,淬灭反应釜通过管路连接中和反应釜,中和反应釜通过排放口连接产品收集罐,物料罐c通过管路连接淬灭反应釜,物料罐d通过管路连接中和反应釜。其应用在醛类氧化合成腈类的反应中,消除爆炸险,特别适用于放大生产。
164 一种1-基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法 CN201710745400.9 2017-08-26 CN107501124A 2017-12-22 杨卫统; 郭志毅; 屠仁华; 颜福池; 赵汉安; 谷灿波
发明提供了一种1-基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈的制备方法,包括:将一定比例提纯的溴氨酸,硫酸,一乙胺,酸钠,于60-90℃左右反应4-10小时,得到1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠溶液,经蒸馏回收过量一乙胺,加入活性炭,稀土吸附剂,含溴杂质被吸附,含1-氨基-4-乙胺基蒽醌-2-磺酸钠的滤液抽入到氰化釜中。在配有尾气吸收装置的氰化釜中,将一定比例碳酸钠,质量百分比浓度为20-40%氰化钠水溶液,85-105℃,反应4-10小时,过滤,洗涤,烘干,得到1-氨基-4(乙基氨基)蒽醌-2-甲腈。
165 一种一锅法合成癸二腈的方法 CN201710376684.9 2017-05-25 CN107266335A 2017-10-20 李光文; 倪国成
发明公开了一种一锅法合成癸二腈的方法,属于化学合成领域。该方法将癸二酸加热融化,然后分批加入尿素进行缩合反应,待反应结束后,加入高沸点溶剂分散底物;将底物分散均匀后于反应温度下加入脱剂进行脱水反应;脱水反应完成后加水淬灭终止反应,然后经过萃取、分液得到油相I;将油相I加入饱和酸氢钠溶液搅拌反应,然后萃取、分液得到油相II,然后经常压脱除溶剂、减压精馏即得到高纯度产品。本发明反应条件温和、工艺流程简单、后处理方便、产品纯度高,具有对设备要求简单,具有操作安全、成本低等特点,是一种易于工业化生产的有效方法。
166 一种由苯甲离子液体型羟胺盐一步合成苯甲腈的方法 CN201710431896.2 2017-06-09 CN107162932A 2017-09-15 王延吉; 王停停; 李志会; 张东升; 徐元媛; 赵新强; 王淑芳
发明为一种由苯甲离子液体型羟胺盐一步合成苯甲腈的方法。该方法包括以下步骤:将苯甲醛、氯化锌、离子液体和离子液体型羟胺盐加入反应器中,加入有机溶剂,搅拌、回流冷凝,在常压、90~130℃下反应2~10h,得产物苯甲腈;其中,所述的离子液体型羟胺盐为N,N,N‑三甲基‑N‑磺丁基硫酸氢铵盐离子液体型羟胺盐、1‑磺丁基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐离子液体型羟胺盐和1‑磺丁基吡啶硫酸氢盐离子液体型羟胺盐。本发明在一个反应器中实现了两步反应集成,工艺简单,操作方便,而且离子液体作为催化剂稳定性好,产物易分离;并且,结合在离子液体型羟胺盐中的离子液体,可以作为反应的催化剂和溶剂。
167 一种连续生产羟基乙腈的催化剂和管道式反应器 CN201610106781.1 2016-02-28 CN107129441A 2017-09-05 施云海; 周忠雄; 李洪霞; 王昶昊
发明涉及一种利用甲溶液与氢氰酸在管道式反应器中连续催化合成羟基乙腈的方法,其中管道式反应器为316L不锈材质制成。原料甲醛与催化剂(30%wt.氰化钠或氢化钠水溶液)预先在混合器中混合以后,先进入反应器入口的喷雾雾化区域,与来自于氢氰酸总管的氢氰酸气体接触、吸收和反应,吸收后的料液进入管式反应器中继续反应,其中喷雾吸收区域温度宜控制在0~20℃,优选为15~18℃;管式反应器温度宜控制在0~25℃,优选为18~20℃,反应热由冷冻盐水或冷却水移走,物料在反应器中的总停留时间约2h,得到的羟基乙腈为近无色透明液体,含量52.0%,甲醛含量低于0.05%,氰根离子浓度低于0.05%。
168 一种功能化取代的二氰基乙烯类化合物的合成方法 CN201710191683.7 2017-03-28 CN106966922A 2017-07-21 齐婷; 梁春菁
发明公开了一种功能化取代的二氰基乙烯类化合物的合成方法,其以2,5‑二硝基噻吩和三苯基膦/磷酸三乙酯为原料,在有机溶剂中加热反应,反应温度为90℃~180℃,反应式如下:式中,R为芳香环类取代基或烷类取代基。本发明的有益之处在于:(1)操作简单,底物适用范围广,对环境友好;(2)对合成芳香环取代的二氰基乙烯类化合物和烷基取代的二氰基乙烯类化合物具有普适性。
169 一种以AIBN作为单独氰基源合成α‑基腈的方法 CN201710176712.2 2017-03-23 CN106946738A 2017-07-14 于芳; 李亚楠; 赵世晨; 何宇鹏; 李飞
发明涉及一种以AIBN作为单独氰基源合成α‑基腈的方法。将三级胺加入到容器中,然后依次加入2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)、特戊酸、醋酸钠和分子筛,以甲醇作为溶剂,于85‑95℃下反应7‑9小时,冷却至室温,胶柱层析分离,得目标产物。本发明2,2'‑偶氮二异丁腈(AIBN)是无毒的含有氰基的化合物,通常用作自由基引发剂。本发明首次将AIBN作为腈源的唯一来源,合成一系列的α‑氨基腈化合物,方法简单,无毒性,产率高。
170 一种伯醇制备腈的方法 CN201710130272.7 2017-03-07 CN106866326A 2017-06-20 张国富; 赵以勇; 张贵华; 丁成荣; 俞艺栋; 吕井辉
发明公开了一种催化化伯醇制备腈的方法,所述方法按如下步骤进行:以式(I)或式(III)所示的伯醇为原料,以盐为催化剂,以空气为氧化剂,以TEMPO(2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物)为助氧化剂,为助催化剂和溶剂,于80~120℃下反应15~30h,反应结束后,所得反应液经后处理得到式(II)或式(IV)所示的腈;本发明反应转化率、收率高,操作方便,成本低,反应安全,整个过程对环境友好,无污染。
171 一种4-溴-1-甲腈的合成方法 CN201610749405.4 2016-08-29 CN106366018A 2017-02-01 周宇; 肖方亮; 石炜; 徐萌
发明公开了一种4-溴-1-甲腈的合成方法,所述方法包含以下步骤:步骤1:以1-甲基萘为原料,溴取代1-甲基萘苯环上的氢得到4-溴-1-甲基萘(I);步骤2:溴取代4-溴-1-甲基萘(I)的甲基上的氢得到4-溴-1-溴甲基萘(II);步骤3:4-溴-1-溴甲基萘(II)发生索姆莱反应得到4-溴-1-萘(III);步骤4:4-溴-1-萘醛(III)成肟得到4-溴-1-萘醛肟(IV);步骤5:4-溴-1-萘醛肟(IV)脱得到4-溴-1-萘甲腈(V)。本发明具有工艺路线设计合理、原辅料廉价易得、收率高、成本低、适于工业化生产等优点。
172 L-3-(3,4-二甲基苯基)-2-基-2-甲基丙腈盐酸盐的制备方法 CN201510086604.7 2015-02-18 CN104672105B 2016-11-30 李先泰
发明涉及医药化学技术领域,旨在提供一种L‑3‑(3,4‑二甲基苯基)‑2‑基‑2‑甲基丙腈盐酸盐的制备方法。该方法是:将藜芦、氰化钠、氯化铵和氨加入反应釜中,然后通入氨气;反应结束后降温、离心分离,得到D,L‑氨基丙腈;将其溶解于有机溶剂中,加入L(+)‑2,3‑二羟基丁二酸,搅拌反应;再加入盐酸搅拌,降温进行离心分离处理,得到L‑3‑(3,4‑二甲氧基苯基)‑2‑氨基‑2‑甲基丙腈盐酸盐。本发明方法中的藜芦酮转化率高,可以达到90~95%。反应中所产生的氨水母液、有机溶剂可回收后反复套用无数次,减少了对环境的污染。(3)反应中使用了溶剂代替水,彻底减少了污水的排放。拆分剂用量能减少一半,同时拆分效果好;无需调节PH值等复杂操作,制备工艺稳定、易操作。
173 一种芳氰基化合物的合成方法 CN201610405161.8 2016-06-08 CN106008260A 2016-10-12 刘利楠; 谢文强
发明涉及一种下式(III)所示芳氰基化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、配体和助剂存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物(即N‑氰基‑N‑苯基对甲苯磺酰胺)发生反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,其中,R选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷基、硝基、氰基或苯基。所述方法采用特定的反应底物、催化剂、配体和助剂以及有机溶剂的综合选择和协同,从而可以高产率得到芳氰基化合物,为该化合物的合成提供了全新的合成方法,具有良好的工业化生产前景和潜
174 一种4-甲基-2-甲基苯乙腈的合成方法 CN201410174668.8 2014-04-28 CN103922965B 2016-08-24 冯光军; 沈宁; 赵佳宁; 刘骞峰; 杨燕
发明涉及一种4?甲基?2?甲基苯乙腈的新合成方法,以简单易得、价格低廉的3,4?二甲基苯酚为原料,经甲基化、氧化、Witting反应、烯醚解、成肟及脱水反应,共6步得4?甲氧基?2?甲基苯乙腈。本发明原料简单,价格低廉,操作简单,易于实现工业化生产,生产周期短,且六步反应只需在最后一步纯化,即可得到高品质的4?甲氧基?2?甲基苯乙腈,并且避免了使用剧毒物质NaCN或KCN,填补了国内外的一项空白。
175 一种制备4-联苯腈的改进方法 CN201310318054.8 2013-07-26 CN104230757B 2016-08-10 沈永嘉; 蒲帅天; 张毅吉; 李美菊; 陈丽媛; 左虎进; 施健美
发明涉及一种制备4?联苯腈的方法,包括:(1)在有路易斯酸催化剂存在条件下,由N?甲基甲酰氯与联苯经Friedel?Craft反应,制备N?甲基?4?联苯甲酰胺的步骤;和(2)在有催化剂存在条件下,由N?甲基?4?联苯甲酰胺脱去甲醇制得到目标物的步骤。本发明以N?甲氨基甲酰氯替换现有技术中三氯乙酰氯,与联苯反应。如此,避免了现有技术中,必须对每批氯仿反应后的反应介质进行分离纯化的步骤,降低了操作成本。此外,本发明所用原料也是价廉易得,且反应过程易于控制,产物经过重结晶收率可达70%或以上,可以直接用于C.I.颜料红264的生产。
176 一种合成烷基吡咯类化合物的方法 CN201610127604.1 2016-03-07 CN105669514A 2016-06-15 郭洪臣; 王旬旬; 易颜辉; 王丽; 于晓蕾; 张睿; 祝全仁; 闫金辉
发明的目的是提供一种将甲醇和一步法合成高附加值烷基吡咯类化合物的方法。该方法的特点是采用非平衡等离子体和催化剂相耦合的方式来活化原料甲醇和氨,得到烷基吡咯类化合物,本方法的优点是反应原料廉价易得,反应条件温和,操作工艺简单方便。而且可通过进一步调变条件,用于合成甲胩、N,N-二甲基氰胺、氨基乙腈和N,N-二甲基氨基乙腈等。本发明为转化甲醇制备高附加值化学品提供了一种新方法。另外,本发明适用于甲醇、乙醇、丙醇三种醇类中的一种或两种与氨气在介质阻挡等离子体和催化剂条件下合成高附加值的含氮类的化合物。
177 2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法 CN201610040086.X 2016-01-21 CN105503624A 2016-04-20 殷燕; 陶瑞衡; 朱耀华; 程凤凯; 孟凡丽; 段永斌; 潘金鹏; 孙玉星
发明公开了一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法。该制备方法的具体步骤如下:(1)首先以丙烯为起始原料,在三高氯酸锂存在时和三甲基氰烷室温反应得2-羟基-3-丁烯-1-腈;(2)以乙醚或者四氢呋喃为溶剂,2-羟基-3-丁烯-1-腈经四氢锂还原得到2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产品;(3)将2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产品与盐酸进行反应,得到2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐;(4)将2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐与进行反应,最终得到2-羟基-3-丁烯-1-胺;本发明方法不需要经过脱三甲基硅保护基过程,避免了减压蒸馏操作,使得反应路线缩短,操作简单。
178 一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法 CN201510995914.0 2015-12-24 CN105439900A 2016-03-30 彭飞
一种乙胺嘧啶药物中间体对氯苄腈的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入对氯苄1.3mol,氯化亚0.56mol,控制搅拌速度在130—160rpm,升高溶液温度至90-95℃,缓慢加入氰胺1.5—1.7mol,滴加时间控制在1-2h,继续搅拌反应4—5h,降低溶液温度至10-15℃,加入氯化钠溶液230ml,分去层,油层用盐溶液洗涤,乙腈洗涤,减压蒸馏,馏分在乙酸乙酯中重结晶,得晶体对氯苄腈;其中,步骤所述的氯化钠溶液质量分数为15—20%,步骤所述的盐溶液为溴化硝酸钠中的任意一种。
179 一种α-胺基腈的合成方法 CN201510760835.1 2015-11-10 CN105254460A 2016-01-20 熊燕; 沈行; 冯洋洋; 胡良桢; 刘庆
一种α-胺基腈的“一锅煮”合成方法,属于有机化学合成技术领域。以各种苯环上卤素取代或氮上烷基、芳基取代的仲胺和脂肪醇、芳香醇为原料,过化物为氧化剂,三甲基氰为亲核氰化试剂,各种盐为催化剂,在溶剂中,室温或加热下经一步氧化-缩合-亲核反应、浓缩、提纯的简单工艺而得成品。本方法具有一定的普适性,反应条件温和,对生产设备要求低,工艺简单,原料易得,便于推广等特点;采用本发明方法能制备出产率较高,质量好的α-胺基腈产品;本发明方法可广泛应用于α-胺基腈的工业化生产;采用本发明方法制备出的产品可广泛用作α-基酸、1,2-二胺、四氢喹啉、α-氨基或β-胺基醇等具有生物活性的化合物或功能材料的合成,市场应用前景好。
180 合成气生产含氮或磷化合物的方法 CN200980113744.1 2009-04-15 CN102026962B 2015-11-25 M·C·M·克莱伊斯; E·W·J·范斯蒂恩; F·罗斯纳; T·S·桑戈
公开了生产一种或多种直链腈类、酰胺类和甲酰胺类的方法,该方法包括将含氮化合物如或NOx与合成气在催化剂存在下、在160℃和400℃之间的温度下和1bar和50bar之间的压下反应。也进一步公开了生产一种或多种直链含磷化合物的方法,该方法包括将含磷化合物如膦与合成气在催化剂存在下、在160℃和400℃之间的温度下和在1bar和50bar之间的压力下反应。使用负载的钴、、钌或铑催化剂或无负载的(本体)助催化的铁催化剂,其用助催化剂改性。所述合成气是比率为0.5∶1到5∶1的氢气和一的混合物;或是氢气和二氧化碳的混合物;或是一氧化碳的混合物。本发明方法的特征是抑制了该方法中氧化产物的形成,且在反应中氧化产物甚至可包括在进料中以被转化为相应的含氮化合物。
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