序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
1 一种由尼龙酸和/或尼龙酸酯合成二元腈类产品的方法和装置 CN202410186137.4 2024-02-20 CN118047696A 2024-05-17 牟新东; 刘晓然; 蒋士峰; 张少春; 王喜成
申请公开了一种以尼龙酸和/或尼龙酸酯为原料,通过连续化的化脱反应来制备二元腈类产品的方法和实现该方法的装置。所述方法通过氨化脱水反应将尼龙酸中的戊二酸己二酸、丁二酸一次性分别转化为戊二腈,己二腈和丁二酰亚胺,并且这三种产品可以很容易通过简单冷凝实现分离,通过此方法将工业副产品尼龙酸转化为高附加值化学品,同时实现三种酸的分离,实现了废物的高值化利用,可以有效降低生产成本。
2 基于邻二氯苯的杨腈合成方法 CN202310818933.0 2023-07-05 CN118026888A 2024-05-14 王明法; 卞俊杰; 秦勇; 陈悦; 李万清
发明公开了一种基于邻二氯苯的杨腈合成方法,包括:首先,将氢溶液加入反应容器,加热至100℃以上;然后,向反应容器内加入邻二氯苯,在保温状态下完全反应;然后,向反应容器内加入甲胺水溶液和催化剂,升温至130℃以上并在保温状态下完全反应;然后,降温至室温,加入盐酸调节PH值至1‑3,析出固体,待其完全析出后,降温并保温,然后过滤,将滤饼烘干得到粉末,即为水杨腈。本发明通过采用邻二氯苯与氢氧化钾进行化学反应,再将反应生成物与甲胺反应合成水杨腈,避免了使用传统三氯氧磷、二氯亚砜或光气等毒性较大的物料,合成过程中条件温和,易于操作,产生三废少,易于净化处理,非常有利于工业化生产和环保。
3 全氟异丁腈的合成方法 CN202410424719.1 2024-04-10 CN118005535A 2024-05-10 郭海强; 朱笛; 宋跃; 李希仑; 梁开畅; 李鑫; 张志君; 白智勇; 徐兴亮
发明属于氟化物制备领域,具体涉及一种全氟异丁腈的合成方法,包括下述步骤:S1:以六氟丙为原料、对甲基苯磺酰甲基异腈为氰化试剂,在、醇和非质子溶剂的作用下,制得3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙腈;S2:对3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙腈进行氟化,制得全氟异丁腈。本申请的技术方案以六氟丙酮为原料、对甲基苯磺酰甲基异腈为氰源,在催化剂和溶剂的作用下进行氰基化反应。此反应具有条件温和、安全性高、转化率高等优点。且该过程溶剂可回收利用,全氟异丁腈后续提纯处理简单,适于大规模生产。
4 一种偶氮二异丁腈的连续合成方法及偶氮二异丁腈 CN202110668494.0 2021-06-16 CN114790153B 2024-05-10 王鹏飞; 王浩; 陈超; 王焱; 游俊生; 王继萍; 王继超; 田志立; 王娜娜; 王韶乾; 武华睿
发明公开了一种偶氮二异丁腈的连续合成方法。其制备方法是将所有原料直接打入连续性反应器中进行反应,通过原料的选择以及反应器的温度控制及流出时间控制即可得到偶氮二异丁腈产品。本方法制备方法简单、产率高、成本低、反应器中贮液少、安全度高、废液少、可连续生产,适合工业化生产。
5 一种制备己二腈的方法 CN202211328821.9 2022-10-27 CN117964518A 2024-05-03 夏长久; 张鹏; 彭欣欣; 邢恩会; 张晓昕; 罗一斌; 舒兴田
本公开涉及一种制备己二腈的方法,包括以下步骤:将环己肟、源与催化剂接触进行催化反应;其中所述催化剂包括多级孔分子筛;所述多级孔钛硅分子筛晶内具有多个空腔结构。该方法无需使用有毒有害溶剂,在非均相反应体系下获得较高的环己酮肟转化率和己二腈选择性。
6 一类小分子化合物及在制备治疗DHODH介导疾病药物中的用途 CN202110513564.5 2021-05-11 CN115322120B 2024-04-30 赵瀛兰; 罗有福; 陈强
发明属于医药领域,特别涉及一类小分子化合物及其在制备治疗DHODH介导的疾病药物中的用途。本发明涉及的一类具有新型骨架的小分子化合物,结构如式I所示;该类化合物具有良好的DHODH酶活抑制活性,可用于治疗DHODH介导的各类疾病,包括但不限于抗肿瘤自身免疫性疾病及抗病毒感染等多种疾病。#imgabs0#
7 一种将芳基苄胺转化为芳基腈类化合物的方法 CN202210399488.4 2022-04-15 CN114671781B 2024-04-19 訾由; 黄卫春; 董晴; 黄庆秋; 王梦可
发明公开了一种将芳基苄胺高效转化为芳基腈类化合物的方法,该方法使用一锅两步法,包括利用活化试剂在催化剂的存在下,对胺基进行活化得到反应中间体,再通过的处理,将活性反应中间体转化为氰基。本发明能够高效地实现芳基苄胺向芳基腈的转化,无需金属催化剂参与,条件温和、收率高、后处理方便,能够实现反应的放大,具有广泛的应用前景和实用价值。
8 一种基快速转化为氰基的方法 CN202110978120.9 2021-08-27 CN115724706B 2024-04-12 刘超; 徐良轩
发明公开了一种基快速转化为氰基的方法。所述方法包括:提供醛类化合物,使包含醛类化合物、胺化试剂性物质和溶剂的混合反应体系进行反应,制得腈类化合物。本发明提供的方法反应操作简单,可以在空气与少量分的环境下进行,反应条件温和、高效,具有良好的官能团兼容性;所制得的腈类化合物在生物、医药、材料等领域有着重要的作用。
9 一种含氰基取代的烯胺合成方法 CN202211113907.X 2022-09-03 CN115490614B 2024-04-12 陆晓雨; 刘孜; 钮亚琴
发明属于有机合成领域,涉及一种含氰基取代的烯胺的合成方法。以烯胺和环肟为原料,在氯化三(2,2‑联吡啶)钌六合物和溴化镍二乙二醇二甲醚复合物双催化剂条件下,[4,4′‑双(1,1‑二甲基乙基)‑2,2′‑联吡啶]为配体,三乙烯二胺为,在可见光照射下,于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中进行反应,得到具有通式(I)的E‑构型氰基取代的烯胺类化合物。该方法第一次实现了以烯胺和环酮肟为原料,高效率、高选择性的合成了含氰基取代的烯胺类化合物反应实例。反应条件温和、官能团兼容性优越。在有机合成和药物合成中有着重要的应用价值。
10 一种奥氮平基因毒性杂质及其制备方法 CN202410252442.9 2024-03-06 CN117820170A 2024-04-05 宁瑞勃; 刘荣; 时子轩; 薛缙
发明公开了一种奥氮平基因毒性杂质及其制备方法。所述的奥氮平基因毒性杂质为3‑乙基‑4‑甲基‑2,6‑二腈苯胺,结构式如下式I所示。此外,本发明还提供了制备所述的奥氮平基因毒性杂质的方法。本发明针对目前合成奥氮平的丙二腈路线中产生的基因毒性杂质,进行了定性分析及制备方法研究,提供了奥氮平基因毒性杂质3‑乙基‑4‑甲基‑2,6‑二腈苯胺的结构特征及制备方法,该制备方法简单,所得产品纯度高,可有效提高奥氮平原料药产品质量。本发明的提出为后续的奥氮平质量控制提供了技术手段,对提高奥氮平的质量标准,保障人民群众用药安全具有积极的意义。
11 一种制备腈类化合物的方法 CN202211145191.1 2022-09-20 CN117776968A 2024-03-29 张鹏; 夏长久; 彭欣欣; 邢恩会; 张晓昕; 罗一斌; 林民; 朱斌; 舒兴田
本公开涉及一种制备腈类化合物的方法,包括以下步骤:在惰性气氛下,将肟类化合物与催化剂接触进行催化反应;所述催化剂包括多级孔Silicalite‑1分子筛,所述多级孔Silicalite‑1分子筛晶内具有多个空腔结构。可以在非均相无毒溶剂体系下制备腈类化合物,具有较高的酮肟转化率和腈类化合物选择性。
12 一种米洛巴林中间体的制备方法 CN202311793078.9 2023-12-25 CN117447355B 2024-03-19 沈正旺; 孟磊; 顾理群; 周西朋; 龚彦春; 刘云龙
发明公开一种米洛巴林中间体的制备方法,由式(A)所示结构经过五步反应生成式(F)所示结构。本发明方法是全新的技术路线,未见任何文献或专利报道。通过本发明所述方法,可大幅提升产品的收率,适合工业化生产。
13 多种三取代烯化合物及杂环化合物的合成催化剂及催化方法 CN202211494121.7 2022-11-25 CN115814849B 2024-03-08 陈祥雨; 苏小弟; 汪志祥
发明属于有机合成领域,公开了多种三取代烯化合物及杂环化合物的合成催化剂及催化方法,包括如下步骤:在蓝光的照射下,式Ⅶ所示化合物、式Ⅷ所示化合物、式Ⅸ所示化合物、式Ⅹ所示化合物、式Ⅺ所示化合物或式Ⅻ所示化合物于惰性气氛中与环丁肟酯进行自由基加成反应,得到式Ⅰ所示化合物、式Ⅱ所示化合物、式Ⅲ所示化合物、式Ⅳ所示化合物、式Ⅴ所示化合物或式Ⅵ所示化合物。本发明首次利用自主设计的光催化剂,在光的作用条件下,合成多种三取代烯烃化合物和杂环化合物。与现有技术相比,本发明所述三取代烯烃化合物和杂环化合物的合成方法具有原料易得、操作简单、反应条件温和、经济、绿色等特点。
14 一种3,4-二氯苯腈的合成方法 CN202211419975.9 2022-11-14 CN115611768B 2024-03-05 张攀科; 张楠楠; 赵旭波; 薄冰
发明属于有机化学合成领域,公开一种3,4‑二氯苯腈的合成方法。在反应器中,加入3,4‑二氯溴苯、还原剂、溶剂类催化剂和配体后,再注入CO2和NH3,升温至60‑150℃,搅拌反应2‑7 h后,反应结束后冷却至室温,用饱和酸氢钠溶液淬灭反应,用乙酸乙酯萃取体系中的有机相,随后依次硫酸镁干燥、藻土过滤、浓缩、纯化处理,即得3,4‑二氯苯腈。本发明合成以易得的CO2和NH3为氰源,一步合成得到3,4‑二氯苯腈,该方法具有反应步骤少、绿色环保等优点。
15 一种木质素基芳香合成羟基苯甲腈的方法 CN202311392781.9 2023-10-25 CN117567318A 2024-02-20 徐禄江; 谢葛亮; 祝国强; 朱明旭; 方真
发明公开了一种木质基芳香制备羟基苯甲腈的方法,包括:芳香醛与盐酸羟胺发生腈化反应生成芳香腈;芳香腈经溶剂稀释得到芳香腈溶液,在钼基催化剂的催化作用下,发生气相加氢脱反应,生成羟基苯甲腈;钼基催化剂的载体选自二氧化、氧化二氧化活性炭中的一种;Mo的负载量为5~20%。本发明首次提出利用木质素基芳香醛制备羟基苯甲腈的路线,步骤少、污染小。以可再生能源木质素作为原料替代石化资源合成羟基苯甲腈,节约资源,缓解能源紧张问题。芳香醛腈化合成芳香腈的过程时间短、产率高,使用Mo基催化剂对芳香腈的气相加氢脱氧具有高效活性。
16 一种甲氰菊酯的制备方法 CN202310286177.1 2023-03-23 CN116354850B 2024-02-13 王东峰; 马晓爽; 毕重辉; 金韶峰; 徐海珍
发明公开了一种甲氰菊酯的制备方法,属于医药中间体技术领域。以间苯基苯乙为原料,首先在酸性条件下烯醇式化,并与亚硝酸叔丁酯α位取代得到间苯氧基‑2‑氧代苯乙肟,随后对羰基还原得到间苯氧基‑2‑羟基苯乙醛肟,最后与2,2,3,3‑四甲基环丙烷羧酸在催化剂作用下回流脱得到甲氰菊酯,该方法原料易得,避免了采用剧毒性氰化物引入氰基,降低安全隐患,产品质量得到保障,化学纯度99.0%以上,适用于工业规模化生产。
17 一种连续制备4-溴-α-(苯胺)苯乙腈的方法 CN202310791495.3 2023-06-30 CN117024306B 2024-02-06 主凯; 黄益平; 黄晶晶; 胡猛; 倪泽雨
发明提供连续氰化制备4‑溴‑α‑(苯胺)苯乙腈的方法,包括将氰化钠溶液与硫酸溶液输送至混合器混合均匀后进入膜分离器下部腔体,氰化钠溶液与硫酸溶液混合的同时在混合体系中原位生成HCN,HCN通过膜扩散至膜分离器上部腔体中;将高纯氮气输送至膜分离器上部腔体,与经膜扩散至上部腔体的HCN相混合完全,而后与经计量输送的1‑(4‑溴苯基)‑N‑苯基甲亚胺溶液充分混合获得气液两相体系反应液;通过空气浴控制多相微反应器内温度达到所设定的反应温度,所得气液两相体系反应液在多相微反应器内发生氰化反应,而后与终止剂混合后进入气液分离罐。本发明工艺稳定性强。
18 一种芳化合成腈化合物的方法 CN202110192942.4 2021-02-20 CN114957038B 2024-02-02 罗务习; 万毅; 宰章伟; 杨忠宇; 康学青; 孙康; 刘鹏; 尚永华; 黎源; 华卫琦
发明提供一种芳化制备芳香腈化合物的方法,包含如下步骤:S1:在流化床B1中催化剂存在下,芳烃经氨氧化得到腈化合物粗产品;S2:将B1出口的混合反应气体经后冷单元、溶剂洗涤单元后,液相进入产品精制系统分离出轻组分、重组分,得到腈化合物;S3:将S2的轻组分以及有机组份合并后得到混合轻组分,进入流化床B2,混合轻组分继续反应部分转化为腈化合物;S4:将B2出口气体合并到S2的B1出口的混合反应气体中;其中,控制催化剂中酸根的含量为10~1200ppm;控制S4中混合反应气体中酰胺类重组分的选择性小于<1wt%。该方法可提高产品收率,并显著减少有机物废气、固废的排放。
19 一种二氟乙酸的制备方法 CN202311752929.5 2023-12-20 CN117430492A 2024-01-23 曾令银; 程贺; 刘聪
发明提供了一种二氟乙酸的制备方法,属于有机合成领域。在丙等偶极溶剂中制备氰化钠‑三级有机胺‑氯化氢离子交换体系,以二氟一氯甲烷(R22)为起始原料,由离子交换体系提供性环境,催化R22产生二氟卡宾。离子交换体系促使其中的氰化钠与三正丁基氯化铵发生阴离子交换,促进其氰根与二氟卡宾发生亲核反应得到二氟乙腈,经过快速化、酸化和精馏得到二氟乙酸。工艺收率在62%以上,纯度大于99%。较现有的制备二氟乙酸工艺相比,本反应过程中的氰源来源于氰化钠‑三级有机胺‑氯化氢离子交换体系,促进反应进行;且在无水体系下进行,减少副反应的发生。
20 基于烷基重氮盐取代反应的化合物的制备方法 CN202110823941.5 2021-07-21 CN113387805B 2024-01-12 沈建兵
发明提供一种基于烷基重氮盐取代反应的化合物的制备方法,包括:使式I所示化合物在无机酸和重氮化试剂作用下进行重氮化反应,生成式II所示重氮盐化合物;使式II所示的重氮盐化合物在含有X2基团的化合物的作用下发生取代反应,生成式III所示化合物。#imgabs0#其中,R1、R2选自C1‑C6烷基;X1选自CN、COOR、F、Cl、Br、I;X2选自F、Cl、Br、I、CN;X3n‑是由所述无机酸产生的阴离子,本发明能够高效合成式III所示化合物,并具有良好的目标产物收率。
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