专利汇可以提供一种表面化学镀金属碳纳米管场致发射阴极的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供一种表面化学 镀 金属 碳 纳米管 场致发射 阴极 的制备方法,属于 碳纳米管 场致发射阴极技术,解决 现有技术 存在的不足,改善碳纳米管的 电子 传导和发射能 力 和碳纳米管 薄膜 与衬底 电极 接的触问题。制备方法包括:碳纳米管经过纯化、切短、分散处理,再通过敏化、活化,在碳纳米管表面形成贵金属催化中心,接着利用 化学镀 法在碳纳米管表面形成金属层,然后将表面化学镀金属的碳纳米管配制成分散均匀、稳定的碳纳米管 电泳 液,最后采用脉冲 电泳沉积 制备碳纳米管阴极。这种表面化学镀金属的碳纳米管具有良好的电子传导和发射能力,且碳纳米管场致发射阴极与衬底电极能够形成良好的附着,易实现大面积、图形化、均匀性碳纳米管场致发射阴极的制备。,下面是一种表面化学镀金属碳纳米管场致发射阴极的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极的制备方法,其 特征在于:将碳纳米管经过纯化、切短、分散处理,再通过敏化、活化处理,在碳纳米管表 面形成贵金属催化中心,接着利用化学镀法在碳纳米管表面形成金属或金属层,然后将表面 具有化学镀金属或金属层的碳纳米管与有机物混合制备成碳纳米管浆料,取碳纳米管浆料加 入电泳溶剂中配制成分散均匀、稳定的碳纳米管电泳液,最后采用水平电泳装置与脉冲电泳 沉积法制备表面化学镀金属碳纳米管场致发射阴极。
2.根据权利要求1所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极 的制备方法,其特征在于:所述的碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管;所述碳纳米管 的长度为0.1~50μm,直径为1~50nm。
3.根据权利要求1或2所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射 阴极的制备方法,其特征在于:所述制备方法的具体过程包括:
(1)碳纳米管处理:通过步骤a将碳纳米管纯化、切短,再通过步骤b将碳纳米管分散 处理,之后通过步骤c对碳纳米管敏化、活化处理:
a、碳纳米管纯化、切短处理:将碳纳米管放置于温度为60~140℃的65wt%浓硝酸和 98.3wt%浓硫酸的混合酸中,并搅拌或超声分散作用0.5~10h,其中碳纳米管的浓度为0.5 ~20g/L;过滤碳纳米管,用去离子水反复冲洗,直至pH值为中性,最后在80~120℃温度 下将纯化、切短处理后的碳纳米管烘干;
b、碳纳米管分散处理:将步骤a纯化、切短、干燥后的碳纳米管放置于浓度为0.1g~ 20g/L的分散剂水溶液中,超声分散2~20h,使碳纳米管分散为均匀的悬浮液B1,所述悬浮 液中碳纳米管的浓度为0.1~20g/L;
c、碳纳米管的敏化、活化处理:采用胶体钯一步敏化、活化法或者经过敏化、活化两 步法对步骤b处理后的碳纳米管分散悬浮液进行敏化、活化处理,使得碳纳米管表面具有贵 金属活化中心;
(2)碳纳米管的表面化学镀金属:
所述碳纳米管表面化学镀金属的步骤包括:先配置化学镀主盐混合溶液E1和化学镀还 原混合溶液E2,之后将步骤(1)活化处理后的碳纳米管0.1~5g加入1L主盐混合溶液E1中 ,通过外力作用形成均匀的悬浮液E3,浓度为0.1~10g/L,之后将1体积的化学镀还原混合 溶液E2加入1体积的悬浮液E3中,化学镀时间为5min~10h,根据原料不同,化学镀溶液呈 碱性或酸性,所述碱性化学镀溶液pH值为8~12,所述酸性化学镀溶液pH值为4~6;温度为0 ~90℃;最后通过离心分离或者真空抽滤将表面化学镀金属的碳纳米管分离,80~120℃下 烘干;得到表面具有化学镀金属的碳纳米管粉末;
所述主盐混合溶液E1的原料各组分配比为:金属盐10-3~0.2mol/L、主盐络合剂 10-3~0.5mol/L、pH值缓冲剂0~10-4mol/L、分散剂0~1g/L、稳定剂0~10mg/L,溶剂 为去离子水;
所述化学镀还原混合溶液E2的原料各组分配比为:还原剂10-3~0.3mol/L、pH值缓 冲剂0~10-4mol/L、溶剂为去离子水;
(3)改性后的碳纳米管电泳液的制备:
先制备具有粘稠性的有机浆料F1,之后在有机浆料F1中加入步骤(2)得到的表面具有 化学镀金属的碳纳米管粉末分散成碳纳米管浆料F2,最后取碳纳米管浆料F2加入电泳液溶剂 中,并添加金属离子辅助盐类超声分散制成碳纳米管电泳液F3:
所述制备具有粘稠性的有机浆料F1的具体过程是:取乙基纤维素10~20g、松油醇300 ~500mL、聚乙烯吡咯烷酮0~3g,混合在一起,温度为60~120℃,通过搅拌或超声分散2 ~24h,使得各种材料均匀混合,制备得到具有一定粘稠性的有机浆料F1;
在100mL有机浆料F1中加入步骤(2)得到的表面具有化学镀金属的碳纳米管粉末1~5 g,经过搅拌器的搅拌10~30min,转移到球磨罐中球磨2~40h或者置于细胞粉碎机粉碎30 min~24h,使得碳纳米管均匀地分散在有机浆料中以制备得到碳纳米管浆料F2;
取1~10mL碳纳米管浆料F2作为溶质加入1L的电泳液溶剂中,并加入无机金属盐,所 述加入无机金属盐的含量为0.01-4g/L;所述的无机金属盐为提供荷电金属离子的盐类,超 声细胞粉碎或超声分散形成均匀的碳纳米管电泳液;
(4)脉冲电泳沉积法制备碳纳米管阴极:利用脉冲电泳沉积法,将碳纳米管沉积到具 有图形化的衬底电极表面;其中将需要沉积上的阴极表面为电泳阴极与脉冲电源的负极相连 ,具有导电性质的电极作为电泳阳极与脉冲电源输出的另一端相连;其中,脉冲电源的参数 为脉冲电压:0~±40V;脉冲频率:0~50MHZ;脉冲电源占空比:0~100%;脉冲电泳时间 :0.5~20min;脉冲电源是单正脉冲电源或者双正、负脉冲电源,其中双正、负脉冲电源 的正向电流、电压调节、负向电流、电压均可独立调节;
电泳完后,取出电泳阴极即碳纳米管场致发射阴极自然烘干后,在200-400℃下烘干 得到表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极。
4.根据权利要求3所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极 的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)a过程中的98.3wt%浓硫酸与65wt%浓硝酸的混合 酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比值是:0~1;
所述步骤(1)a过程中的采用离心分离机或真空抽滤中的一种;
所述步骤(1)b过程中的分散剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或十六烷基三 甲基溴化铵中的一种或者两种及其以上的组合。
5.根据权利要求3所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极 的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)c中的胶体钯一步敏化、活化法是:先配置胶体钯活化液,再把胶体钯 活化液加入到步骤b的碳纳米管悬浮液B1中;所述胶体钯活化液制备过程是预先配置C1液、 C2液:取60~80g氯化亚锡加入到200mL质量浓度为35wt%~37wt%浓盐酸中,不断搅拌至完全 溶解,在加入5~8g锡酸钠,混合搅拌均匀,得到的溶液为C1液;将0.2~1g氯化钯加入到 100mL的35wt%-37wt%浓盐酸中搅拌至完全溶解,再加200mL去离子水,在30±2℃下加入2~ 3g氯化亚锡,并不断搅拌10~15min,得到的白色乳浊液为C2液;将所述C1液慢慢倒入C2液 中并加去离子水稀释至1L,并置于65±5℃的水浴加热槽中保持4~6h,即得到胶体钯活化 液;取步骤(1)b过程得到的分散均匀碳纳米管的悬浮液B1 500mL加入胶体钯活化液100~ 200mL,采用磁力搅拌、加热搅拌或超声分散中的一种或者两种及其以上的组合作用下反应 10~60min,之后离心分离或者真空抽滤将活化处理后的碳纳米管分离出来,并用去离子水 反复清洗,直至pH值为中性;
所述步骤(1)c中的敏化、活化两步法是分别将碳纳米管敏化处理后,再经过活化处 理。其碳纳米管的敏化处理:先配置混合液C3:在去离子水中依次加入氯化亚锡、 35wt%-37wt%浓盐酸和纯锡粒,混合液中的氯化亚锡浓度为10~20g/L,HCl浓度为20~30 mL/L,纯锡粒1~5g/L;
步骤(1)b过程得到的分散均匀碳纳米管的悬浮液B1量为500mL中,加入混合液C3 100 ~500mL,使用磁力搅拌、加热搅拌、超声分散中的一种或者两种及其以上的组合作用反应 10~60min,之后离心分离或者真空抽滤将敏化处理后的碳纳米管分离出来,并用去离子水 反复清洗,直至pH值为中性;
碳纳米管活化处理:先配置混合液C4,混合液C4是在去离子水中加入氯化钯、 35wt%-37wt%浓盐酸,在加热搅拌的作用下,使得氯化钯完全溶解,所述混合液C4中氯化钯 浓度为0.2~1g/L,盐酸浓度为40~50mL/L;
将经过敏化处理过后的碳纳米管配制成悬浮液:以去离子水为溶剂,加入敏化处理过 后的碳纳米管至其浓度为0.1~5g/L,通过搅拌或者加热搅拌或超声分散的方式,形成均匀 的悬浮液C5;之后在均匀的碳纳米管悬浮液C5中加入同等体积的C4混合液,搅拌或者加热搅 拌5~60min,使其充分混合,离心分离或者真空抽滤将活化处理后的碳纳米管分离出来, 并用去离子水反复清洗,直至pH值为中性。
6.根据权利要求3所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极 的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)中形成碳纳米管分散均匀的悬浮液E3是通过磁力搅拌、加热搅拌、超声 分散、或超声细胞粉碎中一种或者两种以上共同作用下形成的;所述步骤(2)中化学镀过 程中碳纳米管是均匀分散在镀液中,是通过磁力搅拌、加热搅拌或超声分散中一种或者两种 及其以上组合作用下完成的;所述所述步骤(2)中化学镀形成的金属或金属层包覆在碳纳 米管表面,其中金属层的厚度为0.1nm到1μm。
7.根据权利要求3所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极 的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)的主盐混合溶液E1中:
所述金属盐为硝酸银、硫酸镍、氯化镍、硫酸铁、硫酸铜、氯化铜、硫酸锌、硫酸钴 ,氯化钴、三氯化金、四氯化金钾的盐类中的一种或者两种及其以上组合;
所述主盐络合剂为丁二酸、柠檬酸、乳酸、丙二酸、甘氨酸、酒石酸、水杨酸以及它 们的盐类或者乙二胺、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、氨水、氯化铵、三乙醇胺、氰化 钠、硫脲、葡萄糖、硫酸肼、乙二醛或者丙三醇中的一种或者两种及其以上的组合;
所述的pH值缓冲剂为四硼酸钠、苯二甲酸氢钾、乙酸、乙酸钠、乙酸铵、氯化铵、氨 水、酒石酸氢钾、磷酸二氢钾或者氢氧化钠中的一种或者两种及其以上的组合;
所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠或者十六烷基三甲基溴化铵中的 一种或者两种及其以上的组合;
所述的稳定剂为明胶、亚铁氰化钾、聚乙烯醇、硫脲、硫代硫酸盐、或者IO3-、 Pb2+离子中的一种或者两种及其以上的组合;
所述步骤(2)的化学镀还原混合溶液E2中:
所述的还原剂为柠檬酸、柠檬酸钠、次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷类、肼或其 盐类、水合肼、甲醛或者葡萄糖中的一种或者两种及其以上的组合;
所述的pH值缓冲剂为四硼酸钠、苯二甲酸氢钾、乙酸、乙酸钠、乙酸铵、氯化铵、氨 水、酒石酸氢钾、磷酸二氢钾或者氢氧化钠中的一种或者两种及其以上的组合。
8.根据权利要求3所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴 极的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)中的有机浆料F1制备过程中的搅拌或分散采用磁力搅拌、加热搅拌、超 声分散或者超声细胞粉碎的中的一种或者两种及其以上组合相互作用;
所述步骤(3)中的碳纳米管浆料中的电泳液溶剂为:水、醇类或者酮类化合物中的任 意一种或两种以上的组合;
所述步骤(3)中的加入碳纳米管浆料F2中无机金属盐为硝酸镁、硝酸铝或者硝酸银中 的一种或者两种及其以上组合。
9.根据权利要求8所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴极 的制备方法,其特征在于:所述的电泳液溶剂中的醇类或者酮类化合物为异丙醇、乙醇、 乙二醇或丙酮中的任意一种或两种以上的组合。
10.根据权利要求3所述的表面具有化学镀金属碳纳米管场致发射阴 极的制备方法,其特征在于:
所述步骤(4)中的脉冲电泳沉积法过程采用的电源为脉冲电源;
所述步骤(4)中的利用脉冲电泳沉积法前,先用超声波对碳纳米管电泳液进行分散处 理10~300min,之后自然冷却或者冰水浴中冷却。
所述步骤(4)中的脉冲电泳沉积法过程采用的阴阳极隔离支撑体是玻璃隔离条或聚四 氟乙烯绝缘材料中的一种将电泳阴极和电泳阳极隔离并保持电泳阴极和电泳阳极平行,电泳 阴极和电泳阳极板的间距为1~100mm。其中电泳阳极水平放置电泳槽的底部,电泳阴极放 置于电泳阳极的上面与阳极保持平行,以保证电泳的碳纳米管薄膜的均匀性。
本发明属于碳纳米管场致发射阴极,更具体涉及一种表面具有化学镀金属碳纳米管场致 发射阴极的制备方法。
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