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一种功能化单壁纳米管的制备方法

阅读:64发布:2020-05-13

专利汇可以提供一种功能化单壁纳米管的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了 碳 纳米材料 领域内的一种功能化单壁碳 纳米管 的制备方法,包括如下步骤:配制反应液:将5- 氨 基四唑溶于稀 硫酸 中,使得5-氨基四唑与硫酸的物质的量之比为1∶3,向 混合液 中加入纳米碳管;将上述制得的反应液超声处理,将反应液 温度 降至0℃;将亚 硝酸 钠溶液滴加入上述反应液中,在0℃下剧烈搅拌反应50-70min,自然升至室温继续反应2h,在聚四氟乙烯滤膜上过滤混合液得到黑色固体;将上述黑色固体用去离子 水 洗涤,再用无水 乙醇 洗涤所述黑色固体,以乙醇为 溶剂 用索氏提取器抽提所述黑色固体10-15h,在50-70℃下 真空 烘干获得功能化单壁 碳纳米管 。本发明制得的功能化 单壁碳纳米管 比表面积 更大、机械强度、界面效应更强。,下面是一种功能化单壁纳米管的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种功能化单壁纳米管的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
-1
1)配制反应液:将5-基四唑溶于0.2mol·L 的稀硫酸中,使得5-氨基四唑与硫酸的物质的量之比为1∶3,向混合液中加入与5-氨基四唑等物质的量的纳米碳管;
2)将上述制得的反应液超声处理30-50min,在不停搅拌下将反应液温度降至0℃;
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3)将亚硝酸钠溶于中制得0.4mol·L 的溶液,将亚硝酸钠溶液滴加入上述反应液中,在0℃下剧烈搅拌反应50-70min,自然升至室温继续反应2h,在聚四氟乙烯滤膜上过滤混合液得到黑色固体;
4)将上述黑色固体用去离子水洗涤3-4次,再用无水乙醇洗涤所述黑色固体,以乙醇为溶剂用索氏提取器抽提所述黑色固体10-15h,在50-70℃下真空烘干获得功能化单壁碳纳米管
2.根据权利要求1所述的一种功能化单壁碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中反应液用超声处理40min,将反应液以5℃/秒的降温速率降温至0℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种功能化单壁碳纳米管的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中用索氏提取器抽提所述黑色固体12h,在60℃下进行真空烘干。

说明书全文

一种功能化单壁纳米管的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于碳纳米材料领域,具体涉及一种功能化单壁碳纳米管

背景技术

[0002] 碳纳米管由层状石墨卷曲而成,具有比表面积大、机械强度高、界面效应强等特点,在催化、储能、电极材料等领域有重要的应用前景。在火炸药研究方面,当燃烧反应发生在具有高热导率的纳米材料表面时,不仅反应速率会加快,而且可以有效避免不完全燃烧,而碳纳米管导热性是单质的十倍,因此可以较大程度地提高推进剂的燃速;并且其对单质炸药热分解也具有很好的催化作用。另外,碳纳米管的高热导性和高比表面积决定其还是一种良好的燃烧催化剂载体,碳纳米管基复合催化剂如Co3O4/CNT、MnO2/CNT、CuO/CNT等相对单一纳米金属化物催化剂具有更好的催化作用,体现了正协同效应。目前的单壁碳纳米管,结构过于简单,缺少功能官能团的修饰,因此其比表面积、机械强度、界面效应还得不到进一步的强化。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种功能化单壁碳纳米管的制备方法,使其制得的功能化单壁碳纳米管比表面积更大、机械强度、界面效应更强,在催化、储能、电极材料等领域有更好的前景。
[0004] 本发明的目的是这样实现的:一种功能化单壁碳纳米管的制备方法,包括如下步骤:
[0005] 1)配制反应液:将5-基四唑溶于0.2mol·L-1的稀硫酸中,使得5-氨基四唑与硫酸的物质的量之比为1∶3,向混合液中加入与5-氨基四唑等物质的量的纳米碳管;
[0006] 2)将上述制得的反应液超声处理30-50min,在不停搅拌下将反应液温度降至0℃;
[0007] 3)将亚硝酸钠溶于中制得0.4mol·L-1的溶液,将亚硝酸钠溶液滴加入上述反应液中,在0℃下剧烈搅拌反应50-70min,自然升至室温继续反应2h,在聚四氟乙烯滤膜上过滤混合液得到黑色固体;
[0008] 4)将上述黑色固体用去离子水洗涤3-4次,再用无水乙醇洗涤所述黑色固体,以乙醇为溶剂用索氏提取器抽提所述黑色固体10-15h,在50-70℃下真空烘干获得功能化单壁碳纳米管。
[0009] 作为本发明的进一步改进,所述步骤2)中反应液用超声处理40min,将反应液以5℃/秒的降温速率降温至0℃。
[0010] 作为本发明的进一步改进,所述步骤4)中用索氏提取器抽提所述黑色固体12h,在60℃下进行真空烘干。
[0011] 本发明采用四唑重氮盐产生的四唑自由基与碳纳米管表面反应,将其键合在管壁表面,制得四唑基功能化单壁碳纳米管。与现有技术相比,本发明的有益效果在于:含能四唑基官能团拥有配位作用,可以在碳纳米管表面配合金属离子,使得以碳纳米管或其它碳纳米材料为载体的燃烧催化剂的金属活性中心从纳米粒子向金属配合物转变,从而获得最大程度的分散化,预计在基础及应用研究领域中开辟新的方向。本发明制得的功能化单壁碳纳米管比表面积更大、机械强度、界面效应更强,在催化、储能、电极材料等领域有更好的前景。附图说明
[0012] 图1为单壁碳纳米管SWCNTs和单壁碳纳米管功能化后的SWCNTs-CN1的拉曼光谱图。

具体实施方式

[0013] 下面以具体实施例详细说明本发明。
[0014] 一种功能化单壁碳纳米管的制备方法,包括如下步骤:
[0015] 1)配制反应液:将5-氨基四唑溶于0.2mol·L-1的稀硫酸中,使得5-氨基四唑与硫酸的物质的量之比为1∶3,向混合液中加入与5-氨基四唑等物质的量的纳米碳管;
[0016] 2)将上述制得的反应液超声处理40min,在不停搅拌下将反应液温度以5℃/秒的降温速率降至0℃;
[0017] 3)将亚硝酸钠溶于水中制得0.4mol·L-1的溶液,将亚硝酸钠溶液滴加入上述反应液中,在0℃下剧烈搅拌反应50-70min,自然升至室温继续反应2h,在聚四氟乙烯滤膜上过滤混合液得到黑色固体;
[0018] 4)将上述黑色固体用去离子水洗涤3-4次,再用无水乙醇洗涤所述黑色固体,以乙醇为溶剂用索氏提取器抽提所述黑色固体12h,在60℃下真空烘干获得功能化单壁碳纳米管。
[0019] 如图1为未经修饰的碳纳米管和表面四唑基功能化后的单壁碳纳米管的拉曼光-1谱图,从图中可以发现未经修饰的碳纳米管SWCNTs在1325,1591cm 处有明显的吸收峰,其-1 -1
中1325cm 为sp3杂化碳原子的的吸收峰(D带),1591cm 处为sp2杂化碳原子的吸收峰(G带),未经修饰的碳纳米管SWCNTs与表面四唑基功能化后的单壁碳纳米管SWCNTs-CN4的峰强比例Id/Ig可以定性说明其修饰程度,其数值分别为0.14和0.26,比值的增加表明碳纳米管表面共价键形成使得部分sp2杂化碳转变为sp3杂化碳。
[0020] 本发明采用四唑重氮盐产生的四唑自由基与碳纳米管表面反应,将其键合在管壁表面,制得四唑基功能化单壁碳纳米管。本发明中含能四唑基官能团拥有配位作用,可以在碳纳米管表面配合金属离子,使得以碳纳米管或其它碳纳米材料为载体的燃烧催化剂的金属活性中心从纳米粒子向金属配合物转变,从而获得最大程度的分散化,预计在基础及应用研究领域中开辟新的方向。本发明制得的功能化单壁碳纳米管比表面积更大、机械强度、界面效应更强,在催化、储能、电极材料等领域有更好的前景。
[0021] 本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
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