同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法
专利汇可以提供同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种可用于 锂离子 电池 、锂电池、 聚合物 锂离子电池 和超级电容器的 磷酸 亚 铁 锂 正极材料 的制备方法。采用的技术方案是：将锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物和掺 银 剂混合，加入湿磨介质及含 碳 化合物或碳粉，球磨混合1小时～15小时，在70℃～135℃ 温度 区间的任一温度下进行 真空 干燥。干燥的粉末样品采用两段 烧结 法制备掺银前驱物。将掺银前驱物、掺碘剂及湿磨介质混合，球磨混合1小时～15小时，在70℃～120℃温度区间的任一温度下真空干燥。干燥的粉末样品采用低温烧结法制备同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。本发明具有原料成本较低，原料来源广泛，制备过程简单，样品的放电平台 电压 升高、放电平台延长，在大 电流 放电的情况下循环性能佳。，下面是同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征是：
1)制备掺银前驱物
将称量的起始化合物锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物和掺银剂 混合，加入湿磨介质中的湿磨介质(1)及含碳化合物中的含碳化合物(1)或碳粉 中的碳粉(1)，在100转/分钟～1000转/分钟的转速下球磨混合1小时～15小 时，在70℃～135℃温度区间的任一温度于10Pa～10132Pa压力范围的任一压力 下真空干燥，然后采用两段烧结法制备掺银前驱物；
2)制备掺银和掺碘的磷酸亚铁锂
将掺银前驱物、掺碘剂及湿磨介质中的湿磨介质(2)在100转/分钟～1000 转/分钟的转速下球磨混合1小时～15小时，在70℃～120℃温度区间的任一温 度于10Pa～10132Pa压力范围的任一压力下真空干燥，干燥的粉末样品采用低 温烧结法制备同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方 法，其特征是所述的起始反应化合物的摩尔比是按照锂源化合物、亚铁源化合 物、磷酸源化合物、掺银剂和掺碘剂中的锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离 子∶碘离子的摩尔比为x∶y∶z∶k∶m称量反应化合物锂源化合物、亚铁源 化合物、磷酸源化合物、掺银剂、掺碘剂，其中，反应物摩尔比的x、y、z、k、 m的数值的范围为：0.95≤x≤1.10，0.90≤y≤1.05，0.90≤z≤1.15， 0.0010≤k≤0.15，0.0010≤m≤0.15。
3.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方 法，其特征是所述的含碳化合物或碳粉用量，是依据起始反应化合物重量计算 的磷酸亚铁锂产物重量的1％～20％进行称量的。
4.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方 法，其特征是所述的湿磨介质是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲醛、蒸馏水、去 离子水或甲酸，其用量是起始反应化合物总体积的0.1～20倍体积量，同时将 湿磨介质按照体积比在10∶1～100的范围分为湿磨介质(1)和湿磨介质(2)。 5.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其 特征是两段烧结法是将干燥的粉末样品置于惰性气氛或弱还原气氛中，按照 1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到300℃～600℃温度区间的任一温 度，保持温度烧结3小时～18小时，然后按照1℃/min～30℃/min的升温速率由 前一烧结温度加热到650℃～900℃温度区间的任一温度，保持温度烧结3小时～ 18小时，冷却至室温制得掺银前驱物。
6.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其 特征是低温烧结法是将干燥的粉末样品置于惰性气氛或弱还原气氛下，按照 1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到150℃～370℃温度区间的任一温 度，保持温度烧结2小时～18小时，冷却至室温制得同时掺银和掺碘的磷酸亚铁 锂。
7.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其 特征是所述的掺碘剂是碘化锂、碘化钠、碘化钙、碘化锶、碘化钡、碘化锗、 碘化铝、碘化钾或碘化氢；所述的掺银剂是氯化银、硫酸银、氢氧化银、碱式碳 酸银、碳酸银、硝酸银或氧化银。
8.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其 特征是所述的锂源化合物是碳酸锂、草酸锂、柠檬酸锂、醋酸锂、氯化锂、氧 化锂或氢氧化锂；所述的亚铁源化合物是草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、碳酸 亚铁、氢氧化亚铁或氧化亚铁。
9.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其 特征是所述的磷酸源化合物是磷酸、磷酸铵、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸 一氢钾或磷酸二氢钾。
10.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法， 其特征是所述的含碳化合物是聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖、聚丙烯酸乙酯、面粉、 地瓜粉、地瓜、马铃薯粉、芋粉或米糠粉；所述的碳粉是乙炔黑或石墨粉。
11.根据权利要求1所述的同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法， 其特征是所述的惰性气氛或弱还原气氛是氮气、氩气、一氧化碳或是体积比在 10∶1～100范围的氮气与氢气的混合气、氩气与氢气的混合气或氮气与氩气的 混合气。
技术领域
本发明属于锂离子电池电极材料的技术领域，涉及一种可用于锂离子电池、 锂电池、聚合物锂离子电池和超级电容器的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法。
技术背景
作为新一代能源系统，锂离子电池在电动汽车、卫星、航天及军事领域有广 泛应用。众多研究表明，LiFePO4可能成为最有前途的锂离子电池的正极材料之 一。然而，由于LiFePO4本身结构的限制，该材料的电子电导率低、离子传导性差， 导致高倍率充放电的性能较差，未经改性达不到实际应用的要求。为了克服磷酸 亚铁锂的不足，国内外已经开展了广泛的研究。
LiFePO4主要采用固相烧结法、溶胶-凝胶法、氧化还原法、微波合成法和水 热法等方法进行制备。其中，固相烧结法具有价格低廉等明显优势，可能是实现 LiFePO4产业化的最优制备方法。主要采用固相掺杂法对磷酸亚铁锂的电化学性 能进行改性。用于掺杂改性的掺杂剂涉及元素周期表的许多元素，包括镍纤维、 铜纤维、铁纤维、锌纤维、乙炔黑、鳞片石墨、硼化物、碳化物、过渡金属化 合物、碳粉、蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇、糊精、淀粉、碱金属、碱土金属、卤 素、稀土元素等。其中，掺银或掺碘的磷酸亚铁锂的制备得到了重视。
掺银磷酸亚铁锂的制备方法大致分为三种类型。
掺银磷酸亚铁锂的第一种制备方法(专利CN1903708A、CN101112979A、 CN1903707A、CN101327921A、CN101162776A)是在制备时加入银粉或将银离子还 原的金属银作为导电剂，利用金属银的优秀导电性能改善锂酸亚铁锂的电导率。 然而，这种制备方法只能改善锂酸亚铁锂颗粒间导电性，不能改善锂酸亚铁锂本 身的导电性。例如，专利CN1903708A将含锂、铁、磷的化合物溶于水，加入Ag或 Cu的氧化物、氢氧化物，硝酸盐、有机酸盐或金属有机化合物，再加入超导炭黑、 超细石墨、蔗糖、柠檬酸、淀粉、聚乙烯粉末或聚乙烯醇导电剂，将银离子还原 为金属银，经过喷雾干燥，制备Ag或Cu粉包覆的磷酸亚铁锂。专利CN101112979A 将铁源、磷源、锂源、晶核生长剂和去离子水混合均匀，真空干燥，在氮气保护 下，先经过两段烧结。再将中间产物与导电剂银粉或铜粉混合，经过再次烧结制 备产品。专利CN1903707A将Li、Fe、P的化合物中不溶于水的和可溶于水的试剂 制成悬浊液，加入Ag粉或用炭、蔗糖、柠檬酸等还原银离子制得银包覆的磷酸亚 铁锂。
掺银磷酸亚铁锂的第二种制备方法(专利CN1291508C、CN1982207A、 CN1982208A、CN101070148A)是将银离子与前驱物或磷酸亚铁锂混合，通过烧结 处理，试图将银离子嵌入磷酸亚铁锂的结构单元中，从而改善锂酸亚铁锂的电化 学性能。专利CN101070148A将铁、锂和磷酸盐的化合物混合，先在较低温度下烧 结制备磷酸亚铁锂。然后，再将磷酸亚铁锂与Ag2O混和，在较高温度下烧结制备掺 银磷酸亚铁锂。专利CN1291508C通过溶胶-凝胶法先将锂盐、铁的化合物、磷酸 盐、银盐及有机酸混合，再加入高分子聚合物制备前驱物，烧结制备掺银磷酸亚 铁锂/碳复合材料。专利CN101315981A将磷源、铁源、锂源溶液和还原剂混合， 在低温高压下先制备磷酸亚铁锂前驱体。然后，再加入银及其它掺杂离子，混合 均匀后烧结制备产品。专利CN1797823A制备了含氧空位的掺银磷酸铁锂正极材 料。
掺银磷酸亚铁锂的第三种制备方法(CN101212049A)是用固相反应、水热反应 以及溶胶凝胶法制备具有Nasicon型隧道结构的Li3+yFe2-xAgx(PO4)3，然后再将制备 的粉体与碳球磨混合制备Li3+yFe2-xAgx(PO4)3/C。
由于碘离子具有较强的还原性，碘化物对于改善含有低价态铁的磷酸亚铁锂 的电化学性能可能产生特殊的作用。掺碘磷酸亚铁锂也引起重视。专利 CN101202361A将LiFePO4与含锂正极材料LimInOx(其中，m＝1～4，n＝1～5，x＝ 2～12)混合，以提高正极材料的振实密度，改善加工性能。其中，LimInOx可以先用 LiBO2、Li2CO3、LiCoO2、LiNi0.2Co0.8O2或ZnO包覆，再和LiFePO4混合。专利 CN101262059A将铁源、磷源和碘化锂混合，加入抗坏血酸、己二酸等还原剂，烧 结制备LiFePO4。专利CN100343332C将亚铁源、磷源、碘化锂、他们自己制备的 高导电聚并苯混合，烧结制备磷酸亚铁锂/聚并苯(PAS)复合材料。
由于单种离子掺杂对改善磷酸亚铁锂的倍率放电性能的作用不明显，专利 CN101339994A通过对LiFePO4的锂位、铁位、磷位和氧位的至少两个母体位同时 掺杂的方法进行改性。他们的锂位掺杂剂选择镧系稀土元素的化合物，铁位掺杂 剂选择Mn、Co、Ni和镧系稀土元素化合物，磷位掺杂剂选择B、W、S和Si元素的 化合物或单质，氧族元素和氧位掺杂剂选用含氮有机物、含硫化合物、硫单质、 含氯化合物和含氟化合物中至少一种。制备过程采用将掺杂剂与母体原料一次 混料的固相烧结法，或者将氧位掺杂剂与母体其他位置掺杂的预烧料混合的固 相法制备方式。当采用氧位掺杂剂与其他母体位掺杂剂的预烧料混合的固相烧 结法时，由于该专利的烧结温度处于550℃～850℃温度区间，而用于氧位掺杂的 掺杂剂在高温下大多不稳定，用于氧位掺杂的掺杂剂在制备产品中的化学计量 比难以控制。
为了改善磷酸亚铁锂的性能，本发明将锂源、亚铁源、磷酸源、银掺杂剂混 合，加入湿磨介质和含碳化合物或碳粉，混合均匀，通过两段烧结法先制备掺银 前驱物。然后，再将掺银前驱物、掺碘剂和湿磨介质再次混合均匀，经过低温烧 结处理，利用在磷酸亚铁锂中分布均匀的高导电的碘化银改善掺杂磷酸亚铁锂/ 碳复合样品的电化学性能。由于高导电性能的碘化银均匀的嵌入磷酸亚铁锂的 结构中，可以明显改善磷酸亚铁锂样品的大电流放电性能。
发明内容
1)制备掺银前驱物
将称量的起始化合物锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物和掺银剂 混合，加入湿磨介质中的湿磨介质(1)及含碳化合物中的含碳化合物(1)或碳粉 中的碳粉(1)，在100转/分钟～1000转/分钟的转速下球磨混合1小时～15小 时，在70℃～135℃温度区间的任一温度于10Pa～10132Pa压力范围的任一压力 下真空干燥。干燥的粉末样品采用两段烧结法制备掺银前驱物。
2)制备掺银和掺碘的磷酸亚铁锂
将掺银前驱物、掺碘剂及湿磨介质中的湿磨介质(2)在100转/分钟～1000 转/分钟的转速下球磨混合1小时～15小时，在70℃～120℃温度区间的任一温 度于10Pa～10132Pa压力范围的任一压力下真空干燥。干燥的粉末样品采用低 温烧结法制备同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
本发明所述的起始反应化合物的摩尔比是按照锂源化合物、亚铁源化合物、 磷酸源化合物、掺银剂和掺碘剂中的锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离子∶碘 离子的摩尔比为x∶y∶z∶k∶m称量反应化合物锂源化合物、亚铁源化合 物、磷酸源化合物、掺银剂、掺碘剂。其中，反应物摩尔比的x、y、z、k、m 的数值的范围为：0.95≤x≤1.10，0.90≤y≤1.05，0.90≤z≤1.15， 0.0010≤k≤0.15，0.0010≤m≤0.15。
本发明所述的含碳化合物或碳粉用量，是依据反应化合物重量计算的磷酸 亚铁锂产物重量的1％～20％进行称量的。
本发明所述的湿磨介质是依据起始反应化合物总体积的0.1～20倍体积量 取，将湿磨介质按照体积比在10∶1～100的范围分为湿磨介质(1)和湿磨介质 (2)。
本发明所述的两段烧结法是将干燥的粉末样品置于惰性气氛或弱还原气氛 中，按照1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到300℃～600℃温度区间的 任一温度，保持温度烧结3小时～18小时，然后按照1℃/min～30℃/min的升温 速率由前一烧结温度加热到650℃～900℃温度区间的任一温度，保持温度烧结3 小时～18小时。冷却至室温制得掺银前驱物。
本发明所述的低温烧结法是将干燥的粉末样品置于惰性气氛或弱还原气氛 中，按照1℃/min～30℃/min的升温速率由室温加热到150℃～370℃温度区间的 任一温度，保持温度烧结2小时～18小时，冷却至室温制得同时掺银和掺碘的磷 酸亚铁锂。
本发明所述的掺碘剂是碘化锂、碘化钠、碘化钙、碘化锶、碘化钡、碘化 锗、碘化铝、碘化钾或碘化氢。
本发明所述的掺银剂是氯化银、硫酸银、氢氧化银、碱式碳酸银、碳酸银 或硝酸银。
本发明所述的锂源化合物是碳酸锂、草酸锂、柠檬酸锂、醋酸锂、氯化锂、 氧化锂或氢氧化锂。
本发明所述的亚铁源化合物是草酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、碳酸亚铁、 氢氧化亚铁或氧化亚铁。
本发明所述的磷酸源化合物是磷酸、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵、磷 酸氢钾或磷酸二氢钾。
本发明所述的含碳化合物是聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖、聚丙烯酸乙酯、面 粉、地瓜粉、地瓜、马铃薯粉、芋粉或米糠粉。
本发明所述的碳粉是乙炔黑或石墨粉。
本发明所述的惰性气氛或弱还原气氛是氮气、氩气、一氧化碳或是体积比 在10∶1～100范围的氮气与氢气的混合气、氩气与氢气的混合气或氮气与氩气 的混合气。
本发明所述的湿磨介质是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲醛、蒸馏水、去离 子水或甲酸。
与其它发明方法相比，本发明的原料成本较低，原料来源广泛，制备过程简 单，同时掺入的银离子和碘离子可以在充放电过程中起到协同作用，制备的样品 的放电电压平台升高、放电平台延长，在大电流放电的情况下循环性能佳，为产 业化打下良好的基础。
具体实施方式
实施例1
按照锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离子∶碘离子的摩尔比为0.95∶0.90∶ 0.90∶0.0010∶0.0010称量反应化合物碳酸锂(Li2CO3)35克、草酸亚铁(FeC2O4 2H2O)161克、磷酸(H3PO4)88.2克、氯化银(AgCl)0.14克、碘化锂(LiI·3H2O) 0.19克。称量1.4克聚乙烯醇。量取28.5mL甲醇，并分为4.75mL和23.75mL两 份。
将称量的碳酸锂、草酸亚铁、磷酸、氯化银混合，加入1.4克聚乙烯醇及 4.75mL甲醇，在100转/分钟的转速下球磨混合1小时，在70℃下于10Pa压力下 真空干燥。干燥的粉末样品置于氮气气氛中，按照1℃/min的升温速度由室温加 热到300℃，保持温度烧结3小时，然后按照1℃/min的升温速度由300℃加热到 650℃，保持温度烧结18小时，冷却至室温制得掺银前驱物。
将掺银前驱物、称量的碘化锂及23.75mL甲醇在100转/分钟的转速下球磨 混合15小时，在120℃于10132Pa压力下真空干燥。干燥的粉末样品置于氮气气 氛下，按照1℃/min的升温速率由室温加热到150℃，保持温度烧结2小时，冷却 至室温制得同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
实施例2
按照锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离子∶碘离子的摩尔比为1.10∶1.05∶ 1.15∶0.15∶0.15称量反应化合物氢氧化锂(LiOH H2O)46克、氧化亚铁(FeO) 75.4克、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)132克、Ag2O 17.4克、碘化钾(KI)24.9克。 称量43克米糠粉。量取8662mL甲酸，并分为787mL和7875mL两份。
将称量的氢氧化锂、氧化亚铁、磷酸二氢铵、Ag2O混合，加入43克米糠粉 及787mL甲酸，在100转/分钟的转速下球磨混合1小时，在70℃于10Pa压力下 真空干燥。干燥的粉末样品置于氮气与氩气体积比10∶1的混合气中，按照 1℃/min的升温速度由室温加热到600℃，保持温度烧结18小时，然后按照 1℃/min的升温速率由600℃加热到650℃，保持温度烧结3小时，冷却至室温制 得掺银前驱物。
将掺银前驱物、称量的碘化钾及7875mL甲酸在1000转/分钟的转速下球磨 混合15小时，在120℃于10132Pa压力下真空干燥。干燥的粉末样品置于氮气与 氩气体积比10∶100的混合气中，按照1℃/min的升温速率由室温加热到200℃， 保持温度烧结18小时，冷却至室温制得同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
实施例3
按照锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离子∶碘离子的摩尔比为0.95∶1.05∶ 0.90∶0.0010∶0.15称量反应化合物醋酸锂(LiCOOCH3·2H2O)96克、氯化亚 铁(FeCl2)133克、磷酸一氢铵((NH4)2HPO4)119克、碱式碳酸银(Ag3(OH)CO3)0.14 克、碘化锗(GeI4)21.7克。称量1.7克面粉。量取3451mL丙醇，并分为575mL 和2876L两份。
将称量的醋酸锂、氯化亚铁、磷酸一氢铵、碱式碳酸银混合，加入面粉及 575mL丙醇，在300转/分钟的转速下球磨混合5小时，在100℃于100Pa压力下 真空干燥。将干燥的粉末样品置于氮气与氢气体积比10∶1的混合气中，按照 30℃/min的升温速率由室温加热到300℃，保持温度烧结3小时，然后按照 10℃/min的升温速率由300℃加热到900℃，保持温度烧结15小时。冷却至室温 制得掺银前驱物。
将掺银前驱物、称量的碘化锗及2876mL丙醇在600转/分钟的转速下球磨 混合10小时，在100℃于600Pa压力下真空干燥。将干燥的粉末样品置于氮气气 氛下，按照5℃/min的升温速率由室温加热到370℃，保持温度烧结18小时，冷却 至室温制得同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
实施例4
按照锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离子∶碘离子的摩尔比为1.00∶1.00∶ 1.05∶0.10∶0.050称量反应化合物柠檬酸锂(Li3C6H5O7·4H2O)94克、碳酸亚铁 (FeCO3)116克、磷酸铵((NH4)3PO4·3H2O)213克、碳酸银(Ag2CO3)13.8克、碘 化钠(NaI)7.5克。称量18.1克蔗糖，量取1807mL丙酮，并分为602mL和1205mL 两份。
将称量的柠檬酸锂、碳酸亚铁、磷酸铵、碳酸银混合，加入18.1克蔗糖及 602mL丙酮，在500转/分钟的转速下球磨混合5小时，在110℃于280Pa压力下 真空干燥。将干燥的粉末样品置于氩气与氢气体积比10∶1的混合气中，按照 15℃/min的升温速率由室温加热到500℃，保持温度烧结10小时，然后按照 5℃/min升温速率由500℃加热到800℃，保持温度烧结8小时。冷却至室温制 得掺银前驱物。
将掺银前驱物、称量的碘化钠及1205mL丙酮在700转/分钟的转速下球磨 混合10小时，在90℃于介于10132Pa压力下真空干燥。干燥的粉末样品置于氩 气与氢气体积比为10∶2的混合气中，按照5℃/min的升温速率由室温加热到 300℃，保持温度烧结10小时，冷却至室温制得同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
实施例5
按照锂离子∶亚铁离子∶磷酸根离子∶银离子∶碘离子的摩尔比为0.95∶1.00∶ 1.00∶0.15∶0.0010称量反应化合物草酸锂(Li2C2O4)48克、氯化亚铁(FeCl2)127 克、磷酸二氢钾(KH2PO4)136克、硝酸银(AgNO3)25.5克、碘化铝(AlI3)0.14克。 称量10.6克乙炔黑，量取425mL甲醛，并分为170mL和255mL两份。
将称量的草酸锂、氯化亚铁、磷酸二氢钾、硝酸银混合，加入10.6克乙炔 黑及170mL甲醛，在800转/分钟的转速下球磨混合15小时，在135℃于10Pa压 力下真空干燥。将干燥的粉末样品置于一氧化碳气氛下，按照2℃/min的升温速 率由室温加热到600℃，保持温度烧结3小时，然后按照5℃/min的升温速率由 600℃加热到900℃，保持温度烧结18小时。冷却至室温制得掺银前驱物。
将掺银前驱物、称量的碘化铝及255mL甲醛，在900转/分钟的转速下球磨 混合15小时，在90℃于介于10132Pa压力下真空干燥。将干燥的粉末样品置于 一氧化碳气氛下，按照8℃/min的升温速率由室温加热到370℃，保持温度烧结 10小时，冷却至室温制得同时掺银和掺碘的磷酸亚铁锂。
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