一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素
专利汇可以提供一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种从露 水 草中提取 蜕皮 激素 的方法及其 蜕皮激素 ，属于 植物 有效成分提取分离技术领域。本发明取露水草用水煎煮，用水量∶露水草为10L∶0.5～1kg，或用1-95％的甲醇或 乙醇 提取，其用量∶露水草为5L～10L∶1kg，经过滤并减压浓缩至相对 密度 1.05～1.20的液体，用 碱 调pH至6～10，再用正丁醇∶乙酸乙酯为4∶6～0.5∶9.5的混合 溶剂 萃取，经洗涤，并减压浓缩至相对密度为1.2～1.3的流浸膏，加50～95％甲醇或乙醇溶解稀释后过强碱型阴离子交换 树脂 ，经洗脱、减压浓缩并减压干燥即得所述的蜕皮激素。发明方法比常规方法的收率提高1.16～1.38％。，下面是一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素专利的具体信息内容。
1.一种从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：
(1)取露水草原料，用水煎煮，用水量与露水草投料量的比为10L∶0.5kg～1kg，或用
1％-95％的甲醇或1％-95％的乙醇提取，所述甲醇或乙醇的用量与露水草投料量的比为
5L～10L∶1kg，煎煮次数或提取次数为2～3次，煎煮获得的液体或提取液过滤，并减压浓缩至相对密度1.05～1.20，得到的液体称为减压浓缩液；
(2)将获得的减压浓缩液用碱调pH至6～10，其液体称为调pH后的浓缩液；
(3)将调pH后的浓缩液用正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂萃取，所述的混合溶剂中，按体积比，其正丁醇∶乙酸乙酯为4∶6～0.5∶9.5；所述的混合溶剂用量为调pH后的浓缩液的1～3倍，萃取次数为1～3次；
(4)萃取得到的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层用饮用水或纯化水洗涤，所述的饮用水或纯化水的用量为调pH后的浓缩液的1～3倍，洗涤次数为1～2次；
(5)用饮用水或纯化水洗涤后的正丁醇和乙酸乙酯混合溶剂层减压浓缩至相对密度为
1.2～1.3的流浸膏，加入50％～95％甲醇或50％～95％乙醇溶解稀释，获得的液体称为稀释液，所述的50％～95％甲醇或50％～95％乙醇的用量为所述的流浸膏的10～50倍；
(6)将稀释液过强碱型阴离子交换树脂，用50％～95％甲醇或50％～95％乙醇洗脱，洗脱液减压浓缩，并减压干燥即得所述的蜕皮激素。
2.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的露水草原料是新鲜的露水草。
3.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的露水草原料是干燥的露水草。
4.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的提取，为冷浸提取、温浸提取或热回流提取。
5.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
6.根据权利要求1所述的从露水草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的强碱型阴离子交换树脂为201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、
201×7型阴离子交换树脂、201×8型阴离子交换树脂或7170型阴离子交换树脂；或为
201×2型阴离子交换树脂、201×4型阴离子交换树脂、201×7型阴离子交换树脂、201×8型阴离子交换树脂、7170型阴离子交换树脂的两种以上型号的阴离子交换树脂的任意组合的阴离子交换树脂。
一种从露水草中提取蜕皮激素的方法及其蜕皮激素
技术领域
背景技术
发明内容
1.38％。单用正丁醇作萃取剂时所得到的蜕皮激素杂质含量高、蜕皮激素纯度低为48.3％，而本发明萃取得的蜕皮激素纯度均大于90％，比单用正丁醇作萃取剂时所得到的蜕皮激素的纯度提高41.7％以上。
具体实施方式
步骤 原料：含水量为 原料：含水量为10％的 原料：新鲜露水 原料：新鲜露水
(1) 7％的干燥露水 干燥露水草； 草； 草；
草； 加入500L70％乙醇提 加入500L60％甲醇 加入2000L水提
加入1000L水提 取； 提取； 取；
取； 70％乙醇∶露水草＝5L 60％甲醇∶露水草 水量∶露水草
水量∶露水草 ∶1kg煎煮2次； ＝5L∶1kg ＝10L∶0.5kg
＝10L∶1kg； 减压浓缩后相对密度 浸泡3次 煎煮2次；
煎煮2次； 1.15 减压浓缩后相对 减压浓缩后相
减压浓缩后相对 密度1.05 对密度1.20
密度1.10；
步骤 用化学纯的20％ 用化学纯的10％氢氧 用分析纯的20％碳 用化学纯的5％
(2) 碳酸钠调pH至8 化钠调pH至10 酸钾调pH至9 氢氧化钾调pH
至10
步骤 工业级的正丁 工业级的正丁醇∶化 化学纯的正丁醇 分析纯的正丁
(3) 醇∶工业级的乙 学纯的乙酸乙酯＝4∶ ∶化学纯的乙酸 醇∶分析纯的
酸乙酯＝2∶8； 6； 乙＝3∶7； 乙酸乙酯＝1∶
混合溶剂的用量 混合溶剂的用量为调 混合溶剂的用量 9；
为调PH后的浓缩 PH后的浓缩液的2倍， 为调PH后的浓缩 混合溶剂的用
液的2倍，萃取3 萃取2次 液的1倍，萃取3 量为调PH后的
次； 次。 浓缩液的3倍，
萃取3次。
步骤 用饮用水洗涤2 用纯化水洗涤2次，纯 用饮用水洗涤1 用饮用水洗涤1
(4) 次，所述饮用水 化水的用量为调PH后 次，饮用水的用量 次
的用量为调PH后 的浓缩液的2倍。 为调PH后的浓缩 饮用水的用量
的浓缩液的2倍。 液的3倍。 为调PH后的浓
缩液的3倍。
步骤 减压浓缩至相对 减压浓缩至相对密度 减压浓缩至相对 减压浓缩至相
(5) 密度1.25的流浸 1.30的流浸膏，加入 密度1.28的流浸 对密度1.20的
膏，加入85％甲醇 85％乙醇溶解稀释，85％ 膏，加入70％乙醇 流浸膏，加入
溶解稀释，85％甲 乙醇用量是流浸膏的 溶解稀释，70％乙 70％甲醇溶解稀
醇用量是流浸膏 30倍。 醇用量是流浸膏 释，70％甲醇用
的20倍； 的15倍。 量是流浸膏的
15倍。
步骤 过201×7型阴离 过201×4型阴离子交 过7170型阴离子 过201×2型阴
(6) 子交换树脂，用 换树脂，用85％乙醇洗 交换树脂，用70％ 离子交换树脂，
85％甲醇洗脱。 脱。 乙醇洗脱。 用70％甲醇洗
脱。
原料：新鲜露水 原料：含水量为 原料：含水量为 原料：新鲜露 原料：新鲜露
步 草；加500L 30％ 5％的干燥露水 8％的干燥露水 水草；加600L 水草；加700L
乙醇提取；乙醇 草；加1000L 1％ 草；加800L 1％ 95％甲醇提 95％乙醇提
骤 ∶露水草＝5L 甲醇提取；甲 乙醇提取，乙 取，甲醇∶ 取，乙醇∶
∶1kg；温浸提 醇∶露水草 醇∶露水草 露水草＝6L∶ 露水草＝7L∶
(1) 取2次；减压浓 ＝10L∶1kg；温 ＝8L∶1kg；温 1kg，热回流 1kg，热回流
缩后相对密度 浸提取3次：减 浸提取3次：减 提取2次：减 提取2次：减
1.10 压浓缩后相对 压浓缩后相对 压浓缩后相 压浓缩后相
密度1.13 密度1.13 对密度1.18 对密度1.15
步 用工业级的 15％碳酸氢钾调 20％碳酸氢钾调 用工业级的 用工业级的
骤 20％碳酸氢钠调 pH至9 pH至9 10％碳酸氢钠 10％氢氧化钾
(2) pH至6 调pH至7， 调pH至9，
工业级的正丁 化学纯的正丁 化学纯的正丁 分析纯的正 分析纯的正
步 醇∶分析纯的 醇∶分析纯的 醇∶工业级的 丁醇∶化学 丁醇∶化学
乙酸乙酯＝0.5 乙酸乙酯＝1∶9， 乙酸乙酯 纯的乙酸乙 纯的乙酸乙
骤 ∶9.5，所述的 所述的混合溶 ＝3.5-6.5，所 酯＝4∶6，所 酯＝0.5∶9，所
混合溶剂的用 剂的用量为调 述的混合溶剂 述的混合溶 述的混合溶
(3) 量为调PH后的 PH后的浓缩液 的用量为调PH 剂的用量为 剂的用量为
浓缩液的2倍， 的3倍，萃取2 后的浓缩液的 调PH后的浓 调PH后的浓
萃取3次。 次。 2倍，萃取3次。 缩液的3倍， 缩液的3倍，
萃取2次。 萃取3次。
用饮用水洗涤 用纯化水洗涤 用纯化水洗涤 用纯化水洗 用纯化水洗
步
骤 2次，饮用水的 2次，纯化水的 1次，纯化水的 涤2次，纯化 涤1次，纯化
(4) 用量为调PH后 用量为调PH后 用量为调PH后 水的用量为 水的用量为
的浓缩液的1 的浓缩液的1 的浓缩液的2 调PH后的浓 调PH后的浓
倍。 倍。 倍。 缩液的2倍。 缩液的3倍。
减压浓缩至相 减压浓缩至相 减压浓缩至相 减压浓缩至 减压浓缩至
步
骤 对密度1.23的 对密度1.20的 对密度1.22的 相对密度 相对密度
(5) 流浸膏，加入 流浸膏，加入 流浸膏，加入 1.26的流浸 1.28的流浸
80％乙醇溶解稀 50％乙醇溶解稀 95％乙醇溶解稀 膏，加入50％ 膏，加入95％
释，80％乙醇用 释，50％乙醇用 释，95％乙醇用 甲醇溶解稀 甲醇溶解稀
量是流浸膏的 量是流浸膏的 量是流浸膏的 释，50％甲醇 释，95％甲醇
40倍。 50倍。 10倍。 用量是流浸 用量是流浸
膏的50倍。 膏的10倍。
过201×8型阴 过201×8型阴 过201×4型阴 过7107型阴 过201×2型
步 离子交换树脂 ， 离子交换树脂 离子交换树脂 离子交换树 阴离子交换
用80％乙醇洗 和201×2型阴 和201×7型阴 脂和201×2 树脂和201×
骤 脱 离子交换树脂 离子交换树脂 型阴离子交 4型阴离子交
的混合树脂，用 的混合树脂，用 换树脂的混 换树脂的混
(6) 50％乙醇洗脱 95％乙醇洗脱 合树脂，用 合树脂，用
50％甲醇洗脱 95％甲醇洗脱
实施例1 含水量7％为干燥露水草 91.3％ 2.15％
实施例2 含水量10％为干燥露水草 90.4％ 2.03％
实施例3 新鲜露水草 92.4％ 0.48％
实施例4 新鲜露水草 93.8％ 0.61％
实施例5 新鲜露水草 92.4％ 0.43％
实施例6 含水量为5％的干燥露水草 93.1％ 2.12％
实施例7 含水量为8％的干燥露水草 92.3％ 2.01％
实施例8 新鲜露水草 92.8％ 0.55％
实施例9 新鲜露水草 91.7％ 0.57％
92.1％，收率0.82％。蜕皮激素含量按兽药标准检测，其标准号为DB53/兽药034-2000，其测定方法为紫外分光光度法。
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