一种棉籽油的提取方法
阅读：491发布：2020-05-12
专利汇可以提供一种棉籽油的提取方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 棉 籽油 的提取方法属于 植物 油 脂提取技术，该方法包括以下步骤：棉籽 粉碎 后进行湿法 挤压 膨化，得到膨化物料，将膨化物料与 水 混合得到 混合液 ，将混合液 研磨 后加入Aclase2.4L 碱 性蛋白酶进行酶解得到酶解液，将酶解液灭酶处理后离心分离，既得到棉籽油；本发明方法利用挤压膨化预处理和 生物 酶相结合的水酶法分离棉籽油脂，具有所需要的设备简单、操作安全、可获得高 质量 的棉籽油，营养价值高等特点。，下面是一种棉籽油的提取方法专利的具体信息内容。
1.一种棉籽油的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤：棉籽粉碎后进行湿法挤压膨化，得到膨化物料，所述的棉籽膨化前含水率为9-11%，模孔孔径为8-16mm，膨化温度为70-90℃，蒸汽压力为0.6-0.8KPa；将膨化物料与水混合得到混合液，加水量与物料质量比为6-10:1，将混合液研磨后加入Aclase2.4L碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液，所述加酶量为混合液中物料质量的1.4-2.2 %，酶解温度40-60℃，酶解时间2.5-4.5 h，酶解pH
8-10；将酶解液灭酶处理后在4500r/min下离心分离30min，既得到棉籽油。
2.根据权利要求1所述的一种棉籽油的提取方法，其特征在于所述挤压膨化的优选参数是：棉籽膨化前含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，蒸汽压力为0.7MPa。
3.根据权利要求1所述的一种棉籽油的提取方法，其特征在于所述酶解的优选参数是：加酶量为混合液中物料质量的2.1%，酶解温度48℃，酶解时间3.4h，，酶解pH 9.18。
一种棉籽油的提取方法
技术领域
背景技术
[0002] 目前现存的棉籽油提取工艺主要是传统的溶剂浸提法。传统工艺存在诸多问题，如棉籽油色泽深、透明度差、提油率低。最主要是棉籽油生产存在安全隐患，棉籽油中以游离态存在的棉酚，具有毒性，化学性质十分活波，在棉籽油的生产加工过程中对油脂和粕的品质都有一定的影响。
[0003] 挤压膨化是利用摩擦产生的热量使物料升温，在挤压螺旋的作用下强迫物料通过模孔，同时获得一定的压力。物料挤出模孔后，压力急剧下降，物料内部形成多孔结构，体积增大，从而达到膨化的目的。利用挤压膨化技术对油料进行预处理，是一种油脂提取的新技术。油料膨化后，由于细胞壁被破坏和油料细胞中油脂的聚集，从而有利于油脂的提取率。水酶法作为一种新型的油料提取技术，应用于优质的油料的提取和提高油脂的提取率。
[0004] 目前对于应用水酶法提取棉籽油工艺研究不足，本发明采用湿法挤压膨化工艺对棉籽进行预处理，使游离棉酚能与棉籽中的蛋白质充分作用，变为结合棉酚，失去毒性；同时应用水酶法对棉籽进行酶解处理，提取优质棉籽油，并提高棉籽油的提取率。因此，对于水酶法提取棉籽油工艺研究意义重大。
发明内容
[0005] 本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种棉籽油的提取方法，达到提高棉籽油得率与品质的目的。
[0006] 一种棉籽油的提取方法，该方法包括以下步骤：棉籽粉碎后进行湿法挤压膨化，得到膨化物料，所述的棉籽膨化前含水率为9-11%，模孔孔径为8-16mm，膨化温度为70-90℃，蒸汽压力为0.6-0.8KPa；将膨化物料与水混合得到混合液，加水量与物料质量比为6-10:1，将混合液研磨后加入Aclase2.4L碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液，所述加酶量为混合液中物料质量的1.4-2.2 %，酶解温度40-60℃，酶解时间2.5-4.5 h，酶解pH 8-10；
将酶解液灭酶处理后在4500r/min下离心分离30min，既得到棉籽油。
将酶解液灭酶处理后在4500r/min下离心分离30min，既得到棉籽油。
[0007] 所述挤压膨化的优选参数是：棉籽膨化前含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，蒸汽压力为0.7MPa。
[0008] 所述酶解的优选参数是：加酶量为混合液中物料质量的2.1%，酶解温度48℃，酶解时间3.4h，，酶解pH 9.18。
[0009] 本发明方法是采用挤压膨化工艺对棉籽油料进行预处理，湿法挤压膨化可以降低棉籽油中的游离棉酚含量，提高油脂的安全性；同时，在挤压膨化的基础上，采用能降解植物油料细胞的酶或对脂蛋白、脂多糖等复合体有降解作用的酶作用于油料，使油脂易于从油料固体中释放出来，利用非油成分（蛋白和碳水化合物）对油和水的亲和力差异，利用油水比重不同而将油和非油成分分离。本发明方法中，酶除了能降解油料细胞、分解脂蛋白、脂多糖等复合体外，还能破坏油料在磨浆等过程中形成的包裹在油滴表面的脂蛋白膜，降低乳状液的稳定性，从而提高游离油得率。
[0010] 本发明方法利用挤压膨化预处理和生物酶相结合的水酶法分离棉籽油脂，所需要的设备简单、操作安全、可获得高质量的棉籽油，营养价值高，同时可以得到低变性高品质的棉籽蛋白和棉籽肽。经过验证与对比试验，在本发明挤压膨化工艺条件下总油提取率可达到83.28%左右，当选用优选的工艺条件下，总油提取率可达到87.68%左右，比直接利用水酶法提取棉籽油总油提取率提高16个百分点。
[0011] 本发明方法作用条件温和（常温、无有机溶剂、无剧烈化学反应），体系中的降解产物一般不会与提取物发生反应，可以有效地保护油脂、蛋白质以及胶质等可利用成分的品质。
[0012] 本发明挤压膨化预处理以水酶法结合方式制取棉籽油的工艺与传统制油工艺相比主要具有以下工艺优点：①从棉籽中同时分离油和蛋白质；
②设备简单、操作安全、植物油无溶剂残留和投资少；
③挤压膨化过程中降低了游离棉酚的含量，同时，能避免湿热处理造成的色泽深、透明度差，得到高品质的棉籽油；
④能避免芝麻蛋白严重变性，得到蛋白质变性率低、优质的棉籽蛋白，有效的避免了棉籽蛋白资源的浪费；
⑤由酶法分离得到的乳化油经破乳后无需处理即可获得高质量的油。
附图说明
②设备简单、操作安全、植物油无溶剂残留和投资少；
③挤压膨化过程中降低了游离棉酚的含量，同时，能避免湿热处理造成的色泽深、透明度差，得到高品质的棉籽油；
④能避免芝麻蛋白严重变性，得到蛋白质变性率低、优质的棉籽蛋白，有效的避免了棉籽蛋白资源的浪费；
⑤由酶法分离得到的乳化油经破乳后无需处理即可获得高质量的油。
附图说明
[0013] 附图1本发明方法的工艺路线图；
具体实施方式
[0014] 下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述。
[0015] 一种棉籽油的提取方法，该方法包括以下步骤：棉籽粉碎后进行湿法挤压膨化，得到膨化物料，所述的棉籽膨化前含水率为9-11%，模孔孔径为8-16mm，膨化温度为70-90℃，蒸汽压力为0.6-0.8KPa；将膨化物料与水混合得到混合液，加水量与物料质量比为6-10:1，将混合液研磨后加入Aclase2.4L碱性蛋白酶进行酶解得到酶解液，所述加酶量为混合液中物料质量的1.4-2.2 %，酶解温度40-60℃，酶解时间2.5-4.5 h，酶解pH 8-10；
将酶解液灭酶处理后在4500r/min下离心分离30min，既得到棉籽油。
将酶解液灭酶处理后在4500r/min下离心分离30min，既得到棉籽油。
[0016] 所述挤压膨化的优选参数是：棉籽膨化前含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，蒸汽压力为0.7MPa。
[0017] 所述酶解的优选参数是：加酶量为混合液中物料质量的2.1%，酶解温度48℃，酶解时间3.4h，酶解pH 9.18。
[0018] 实施例1挤压膨化最佳参数的筛选实验1材料与方法
1.1材料、试剂
棉籽 鲁棉6号
Aclase2.4L碱性蛋白酶 丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
湿磨机 上海易勒机电设备有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
湿式膨化机 北京中农康源公司
马福炉 上海沪粤明科学仪器有限公司
分光光度计 上海美谱达仪器有限公司
1.3实验方法
1.3.1棉籽的成分测定
水分含量测定参照GB/T 5528-2008；粗蛋白含量测定参照GB/T 14489.2-2008；粗脂肪含量测定参照GB/T 5512-2008；游离棉酚含量测定参照GB 13086-1991。
1.1材料、试剂
棉籽 鲁棉6号
Aclase2.4L碱性蛋白酶 丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
湿磨机 上海易勒机电设备有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
湿式膨化机 北京中农康源公司
马福炉 上海沪粤明科学仪器有限公司
分光光度计 上海美谱达仪器有限公司
1.3实验方法
1.3.1棉籽的成分测定
水分含量测定参照GB/T 5528-2008；粗蛋白含量测定参照GB/T 14489.2-2008；粗脂肪含量测定参照GB/T 5512-2008；游离棉酚含量测定参照GB 13086-1991。
[0019] 1.3.2工艺流程见附图
1.3.3计算公式
棉籽提油率公式为：
2结果与讨论
2.1 原料主要成分见表1.
表1原料棉籽主要成分
成分（重量百分数） 脂肪 蛋白质 水分 游离棉酚含量
脱皮棉籽 38.7 22.6 7.4 0.58
2.2实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取物料含水率、模孔孔径、膨化温度、出料温度、蒸汽压力等
5个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表2。
1.3.3计算公式
棉籽提油率公式为：
2结果与讨论
2.1 原料主要成分见表1.
表1原料棉籽主要成分
成分（重量百分数） 脂肪 蛋白质 水分 游离棉酚含量
脱皮棉籽 38.7 22.6 7.4 0.58
2.2实验因素水平编码表
在单因素研究的基础上，选取物料含水率、模孔孔径、膨化温度、出料温度、蒸汽压力等
5个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表2。
[0020] 表2 因素水平编码表2.3 响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以总油提取率为响应值Y，响应面实验方案及结果见表3。实验号1-24为析因实验，25-36为12个中心试验，用以估计实验误差。
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以总油提取率为响应值Y，响应面实验方案及结果见表3。实验号1-24为析因实验，25-36为12个中心试验，用以估计实验误差。
[0021] 表3 试验安排及结果2.4 响应面实验结果分析
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y=-1644.76+240.4767x1+24.79583x2+8.823833x3-4.5235x4+672.0833x5-10.61875x
12-2.128125x1x2-0.698984x22+0.1788062x2x3-0.067288x32+6.9125x4x5-1048.875x52x1、x2、x3、x4、x5为因素实际值
回归分析与方差分析结果见表4。
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y=-1644.76+240.4767x1+24.79583x2+8.823833x3-4.5235x4+672.0833x5-10.61875x
12-2.128125x1x2-0.698984x22+0.1788062x2x3-0.067288x32+6.9125x4x5-1048.875x52x1、x2、x3、x4、x5为因素实际值
回归分析与方差分析结果见表4。
[0022] 表4回归与方差分析结果变量 自由度 平方和 均方 F值 Pr>F
x1 1 39.4497 39.4497 11.98225 0.003488
x2 1 92.9447 92.9447 28.23054 0.0001
x3 1 22.7176 22.7176 6.900126 0.019053
x4 1 59.62954 59.62954 18.11156 0.000691
x5 1 65.9685 65.9685 20.03693 0.000444
x12 1 225.5157 225.5157 68.49696 0.0001
x1x2 1 72.46266 72.46266 22.00943 0.00029
x22 1 250.1525 250.1525 75.98002 0.0001
x2x3 1 50.73001 50.73001 15.40847 0.00135
x2x5 1 17.87176 17.87176 5.428274 0.034189
x32 1 90.55215 90.55215 27.50384 0.0001
x42 1 28.33163 28.33163 8.6053 0.010272
x4x5 1 47.78266 47.78266 14.51325 0.001709
x52 1 220.0278 220.0278 66.83008 0.0001
回归 20 1298.602 64.93012 19.72154 0.0001
剩余 15 49.38519 3.292346
失拟 6 17.75654 2.959424 0.84211 0.567888
误差 9 31.62865 3.514294
总和 35 1347.988
由表4可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2=96.34%，R2Adj=91.45%，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x2>x5>x4>x1>x3，即模孔孔径>蒸汽压力> 出料温度>物料含水率>膨化温度。
x1 1 39.4497 39.4497 11.98225 0.003488
x2 1 92.9447 92.9447 28.23054 0.0001
x3 1 22.7176 22.7176 6.900126 0.019053
x4 1 59.62954 59.62954 18.11156 0.000691
x5 1 65.9685 65.9685 20.03693 0.000444
x12 1 225.5157 225.5157 68.49696 0.0001
x1x2 1 72.46266 72.46266 22.00943 0.00029
x22 1 250.1525 250.1525 75.98002 0.0001
x2x3 1 50.73001 50.73001 15.40847 0.00135
x2x5 1 17.87176 17.87176 5.428274 0.034189
x32 1 90.55215 90.55215 27.50384 0.0001
x42 1 28.33163 28.33163 8.6053 0.010272
x4x5 1 47.78266 47.78266 14.51325 0.001709
x52 1 220.0278 220.0278 66.83008 0.0001
回归 20 1298.602 64.93012 19.72154 0.0001
剩余 15 49.38519 3.292346
失拟 6 17.75654 2.959424 0.84211 0.567888
误差 9 31.62865 3.514294
总和 35 1347.988
由表4可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2=96.34%，R2Adj=91.45%，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x2>x5>x4>x1>x3，即模孔孔径>蒸汽压力> 出料温度>物料含水率>膨化温度。
[0023] 应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，寻找最优响应结果：物料含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，出料温度为127.7℃，蒸汽压力为0.7MPa，响应面有最优值在83.18±1.18%。在最佳挤压膨化工艺参数下，提取的棉籽油的游离棉酚含量为0.09%。
[0024] 2.4验证实验与对比试验在响应面分析法求得的最佳条件下，即物料含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，出料温度为127.7℃，蒸汽压力为0.7MPa，进行3次平行实验，提油率3次平行实验的平均值为83.28%。提油率预测值为83.18±1.18%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。直接利用水酶法提取棉籽油总油提取率仅为70.94%。
[0025] 3 实验结论利用响应面分析方法对水酶法提取棉籽油的挤压膨化预处理工艺参数进行了优化。
建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优挤压膨化工艺条件为物料含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，出料温度为
127.7℃，蒸汽压力为0.7MPa。经过验证与对比试验可知在最优挤压膨化工艺条件下总油提取率可达到83.28%左右，比直接利用水酶法提取棉籽油的总油提取率提高了12个百分点。
在最佳挤压膨化工艺参数下，提取的棉籽油的游离棉酚含量为0.09%。
实施例2酶解工艺最佳参数优选实验
基于实施例1所确定的最佳挤压膨化预处理工艺，进行单因素酶解试验，确定各酶解工艺参数（酶解温度、酶解pH、加酶量、料液比、酶解时间）的范围。以提油率为考察指标，进行响应面设计5因素5水平试验。
建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优挤压膨化工艺条件为物料含水率为10.0%，模孔孔径为12mm，膨化温度为82℃，出料温度为
127.7℃，蒸汽压力为0.7MPa。经过验证与对比试验可知在最优挤压膨化工艺条件下总油提取率可达到83.28%左右，比直接利用水酶法提取棉籽油的总油提取率提高了12个百分点。
在最佳挤压膨化工艺参数下，提取的棉籽油的游离棉酚含量为0.09%。
实施例2酶解工艺最佳参数优选实验
基于实施例1所确定的最佳挤压膨化预处理工艺，进行单因素酶解试验，确定各酶解工艺参数（酶解温度、酶解pH、加酶量、料液比、酶解时间）的范围。以提油率为考察指标，进行响应面设计5因素5水平试验。
[0026] 1.1材料、试剂棉籽 鲁棉6号
Aclase2.4L碱性蛋白酶 丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
湿磨机 上海易勒机电设备有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
湿式膨化机 北京中农康源公司
马福炉 上海沪粤明科学仪器有限公司
分光光度计 上海美谱达仪器有限公司
1.3实验方法
1.3.1棉籽的成分测定
水分含量测定参照GB/T 5528-2008；粗蛋白含量测定参照GB/T 14489.2-2008；粗脂肪含量测定参照GB/T 5512-2008；游离棉酚含量测定参照GB 13086-1991。
Aclase2.4L碱性蛋白酶 丹麦novo公司
1.2主要仪器设备
pHS-25型酸度计 上海伟业仪器厂
电子分析天平 梅勒特-托利多仪器(上海)有限公司
离心机 北京医用离心机厂
精密电动搅拌机 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
电热恒温水浴锅 余姚市东方电工仪器厂
半自动定氮仪 上海新嘉电子有限公司
消化仪 上海纤检仪器有限公司
湿磨机 上海易勒机电设备有限公司
索氏抽提器 天津玻璃仪器厂
湿式膨化机 北京中农康源公司
马福炉 上海沪粤明科学仪器有限公司
分光光度计 上海美谱达仪器有限公司
1.3实验方法
1.3.1棉籽的成分测定
水分含量测定参照GB/T 5528-2008；粗蛋白含量测定参照GB/T 14489.2-2008；粗脂肪含量测定参照GB/T 5512-2008；游离棉酚含量测定参照GB 13086-1991。
[0027] 1.3.2工艺流程见附图
1.3.3计算公式
棉籽提油率公式为：
2结果与讨论
2.1 原料主要成分见表1.
表1原料棉籽主要成分
成分（重量百分数） 脂肪 蛋白质 水分 游离棉酚含量
脱皮棉籽 35.7 22.6 7.4 0.6
2.2 实验因素水平编码表
在进行单因素研究的基础上，选取酶解温度、酶解pH、加酶量、料液比、酶解时间5个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表6。
1.3.3计算公式
棉籽提油率公式为：
2结果与讨论
2.1 原料主要成分见表1.
表1原料棉籽主要成分
成分（重量百分数） 脂肪 蛋白质 水分 游离棉酚含量
脱皮棉籽 35.7 22.6 7.4 0.6
2.2 实验因素水平编码表
在进行单因素研究的基础上，选取酶解温度、酶解pH、加酶量、料液比、酶解时间5个因素为自变量，以总油提取率为响应值，根据中心组合设计原理，设计响应面分析实验，其因素水平编码表见表6。
[0028] 表6 因素水平编码表2.3响应面实验安排及实验结果
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以总油提取率为响应值Y，响应面实验方案及结果见表7。实验号1-26为析因实验，27-36为12个中心试验，用以估计实验误差。
本实验应用响应面优化法进行过程优化。以x1、x2、x3、x4、x5为自变量，以总油提取率为响应值Y，响应面实验方案及结果见表7。实验号1-26为析因实验，27-36为12个中心试验，用以估计实验误差。
[0029] 表7 响应面实验方案及实验结果2.4 响应面实验结果分析
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y = -1781.3 + 39.51667 x1 +161.7833 x2 + 421.3125 x3 + 52.45417 x4 +
17.36083 x5 – 8.058333 x12 + 3.95 x1x2 – 8.25 x1x3 + 1.65 x1x4 – 0.36 x1x5 – 8.758333 x22 – 6.25 x2x3 + 1.7 x2x4 – 0.31 x2x5 – 50.36458 x32 – 4.9375 x3x4 – 1.8375 x3x5 – 3.514583 x42 – 0.1675 x4x5 – 0.085583 x52 x1、x2、x3、x4、x5为因素实际值
回归分析与方差分析结果见表8。
通过统计分析软件SAS9.1进行数据分析，建立二次响应面回归模型如下：
Y = -1781.3 + 39.51667 x1 +161.7833 x2 + 421.3125 x3 + 52.45417 x4 +
17.36083 x5 – 8.058333 x12 + 3.95 x1x2 – 8.25 x1x3 + 1.65 x1x4 – 0.36 x1x5 – 8.758333 x22 – 6.25 x2x3 + 1.7 x2x4 – 0.31 x2x5 – 50.36458 x32 – 4.9375 x3x4 – 1.8375 x3x5 – 3.514583 x42 – 0.1675 x4x5 – 0.085583 x52 x1、x2、x3、x4、x5为因素实际值
回归分析与方差分析结果见表8。
[0030] 表8 回归与方差分析结果变量 自由度 平方和 均方 F值 Pr>F
x1 1 299.6267 299.6267 135.8651 0.0001
x2 1 48.16667 48.16667 21.84108 0.0003
x3 1 732.615 732.615 332.2029 0.0001
x4 1 15.04167 15.04167 6.820615 0.019639
x5 1 48.735 48.735 22.09879 0.000284
x12 1 129.8735 129.8735 58.89088 0.0001
x1x2 1 15.6025 15.6025 7.074924 0.017836
x1x3 1 10.89 10.89 4.93805 0.042074
x1x4 1 10.89 10.89 4.93805 0.042074
x1x5 1 12.96 12.96 5.876687 0.028446
x22 1 153.4168 153.4168 69.56656 0.0001
x2x4 1 11.56 11.56 5.24186 0.036966
x32 1 129.8735 129.8735 58.89088 0.0001
x3x4 1 15.6025 15.6025 7.074924 0.01783
x3x5 1 54.0225 54.0225 24.4964 0.000175
x42 1 395.2735 395.2735 179.236 0.0001
x4x5 1 11.2225 11.2225 5.088821 0.039443
x52 1 146.4901 146.4901 66.42567 0.0001
回归 20 2257.722 112.8861 51.188 0.0001
剩余 15 33.07986 2.20532
失拟 6 16.98386 2.830644 1.582741 0.256993
总和 35 2290.802
由表8可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2=98.56%，R2Adj= 96.63%，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x3>x1>x5>x2>x4，即加酶量>酶解时间>酶解温度>酶解pH >料液比。
x1 1 299.6267 299.6267 135.8651 0.0001
x2 1 48.16667 48.16667 21.84108 0.0003
x3 1 732.615 732.615 332.2029 0.0001
x4 1 15.04167 15.04167 6.820615 0.019639
x5 1 48.735 48.735 22.09879 0.000284
x12 1 129.8735 129.8735 58.89088 0.0001
x1x2 1 15.6025 15.6025 7.074924 0.017836
x1x3 1 10.89 10.89 4.93805 0.042074
x1x4 1 10.89 10.89 4.93805 0.042074
x1x5 1 12.96 12.96 5.876687 0.028446
x22 1 153.4168 153.4168 69.56656 0.0001
x2x4 1 11.56 11.56 5.24186 0.036966
x32 1 129.8735 129.8735 58.89088 0.0001
x3x4 1 15.6025 15.6025 7.074924 0.01783
x3x5 1 54.0225 54.0225 24.4964 0.000175
x42 1 395.2735 395.2735 179.236 0.0001
x4x5 1 11.2225 11.2225 5.088821 0.039443
x52 1 146.4901 146.4901 66.42567 0.0001
回归 20 2257.722 112.8861 51.188 0.0001
剩余 15 33.07986 2.20532
失拟 6 16.98386 2.830644 1.582741 0.256993
总和 35 2290.802
由表8可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（p<0.0001），失拟项不显著（p>0.05），并且该模型R2=98.56%，R2Adj= 96.63%，说明该模型与实验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：x3>x1>x5>x2>x4，即加酶量>酶解时间>酶解温度>酶解pH >料液比。
[0031] 应用响应面寻优分析方法对回归模型进行分析，可知当酶解时间为3.4h，酶解pH为9.18，加酶量为2.1%，料液比为1:7.9，酶解温度为48℃，响应面有最优值在86.38±0.89%。
[0032] 2.4验证实验与对比试验在响应面分析法求得的最佳条件下，即酶解时间为3.4h，酶解pH为9.18，加酶量为
2.1%，料液比为1:7.9，酶解温度为48℃，进行3次平行实验，提油率3次平行实验的平均值为87.68%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。直接利用水酶法提取棉籽油总油提取率仅为70.94%。
2.1%，料液比为1:7.9，酶解温度为48℃，进行3次平行实验，提油率3次平行实验的平均值为87.68%。说明响应值的实验值与回归方程预测值吻合良好。直接利用水酶法提取棉籽油总油提取率仅为70.94%。
[0033] 3.实验结论利用响应面分析方法对挤压膨化预处理棉籽的水酶法提油工艺参数进行了优化。建立了相应的数学模型为以后的中试以及工业化生产提供理论基础，并且得到了最优酶解工艺条件为当酶解时间为3.4h，酶解pH为9.18，加酶量为2.1%，料液比为1:7.9，酶解温度为
48℃。经过验证与对比试验可知在最优酶解工艺条件下提油率可达到87.68%左右，比直接利用水酶法提取棉籽油的总油提取率提高了16个百分点。
48℃。经过验证与对比试验可知在最优酶解工艺条件下提油率可达到87.68%左右，比直接利用水酶法提取棉籽油的总油提取率提高了16个百分点。
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