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一种用籽油制备缓蚀剂的方法

阅读:355发布:2020-05-15

专利汇可以提供一种用籽油制备缓蚀剂的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种用 棉 籽油 制备缓蚀剂的方法,棉籽油缓蚀剂由棉籽油、二乙烯三胺为原料合成缓蚀剂前体,再与氯化苄反应生成 水 溶性的棉籽油缓蚀剂。由此制得的棉籽油缓蚀剂在70℃对 盐酸 有很好的缓蚀效果,并且具有缓蚀率高、化学 稳定性 和 热稳定性 好、用药量少的特点,尤其适合作为 锅炉 酸洗 缓蚀剂。,下面是一种用籽油制备缓蚀剂的方法专利的具体信息内容。

1.一种用籽油制备缓蚀剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)首先将棉籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1∶3~4加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至110~130℃反应3~4小时,随后抽真空至真空度为-0.1~-0.3MPa,继续升温至160~180℃反应2~3小时,再次升温至210~230℃反应2~3小时后降至室温得缓蚀剂前体;所说的棉籽油为棉籽毛油或棉籽精制油;
2)将缓蚀剂前体升温至100~120℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的
25~35%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至200~240℃反应2~4个小时,降至室温即得溶性棉籽油缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法,其特征在于:首先将棉籽毛油与二乙烯三胺按摩尔比1∶3加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至110℃反应4小时,随后抽真空至真空度为-0.2MPa,继续升温至170℃反应2.5小时,再次升温至220℃反应2.5小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至100℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的30%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至220℃反应3个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
3.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法,其特征在于:首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比1∶4加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至120℃反应3.5小时,随后抽真空至真空度为-0.15MPa,继续升温至160℃反应3小时,再次升温至
230℃反应2小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至110℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的35%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至
240℃反应2个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
4.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法,其特征在于:首先将棉籽毛油与四乙烯五胺按摩尔比1∶3.3加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至130℃反应
3小时,随后抽真空至真空度为-0.1MPa,继续升温至180℃反应2小时,再次升温至210℃反应3小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至120℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的25%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至200℃反应4个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
5.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法,其特征在于:首先将棉籽精制油与二乙烯三胺按摩尔比1∶3.5加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至115℃反应3.8小时,随后抽真空至真空度为-0.25MPa,继续升温至165℃反应2.8小时,再次升温至225℃反应2.3小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至105℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的32%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至230℃反应2.5个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
6.根据权利要求1所述的用棉籽油制备缓蚀剂的方法,其特征在于:首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比1∶3.8加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至125℃反应3.2小时,随后抽真空至真空度为-0.3MPa,继续升温至175℃反应2.2小时,再次升温至
215℃反应2.8小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至115℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的28%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至
210℃反应3.5个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。

说明书全文

一种用籽油制备缓蚀剂的方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属表面腐蚀与防护技术领域,特别涉及一种用棉籽油制备缓蚀剂的方法。

背景技术

[0002] 酸洗广泛应用于金属材料、机械、冶金、化工等行业,是除锈、除垢的重要手段。但由于酸对金属设备有腐蚀作用,在酸洗过程中常出现“过蚀”现象,尤其是无机酸的腐蚀更为严重,同时所放出的氢会向金属内部扩散,使被洗设备发生氢脆,因此在酸洗时要加入缓蚀剂,以抑制金属在酸性介质中的腐蚀,减少酸的使用量,提高酸洗效果,延长设备的使用寿命。酸洗时不仅要考虑酸的溶,还应考虑其它的多种因素,故选择一种效果好的缓蚀剂是酸洗的重要环节。
[0003] 溶性咪唑啉衍生物是一类无特殊刺激性气味,热稳定性好,毒性低的缓蚀剂,它对于合金钢、等在酸性介质中的全面腐蚀具有优良的缓蚀性能。但是目前此类缓蚀剂在生产中大多使用二甲苯等烷试剂,有很大的环境污染和危害性,而且产品还存在价格高的缺点。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供了一种利用可再生资源棉籽,以棉籽油为原料制备咪唑啉类缓蚀剂的方法,由于不使用二甲苯等烷烃试剂,因此污染小、危害低,而且具有节约能源,降低生产成本的特点。
[0005] 为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
[0006] 1)首先将棉籽油与二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩尔比1∶3~4加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至110~130℃反应3~4小时,随后抽真空至真空度为-0.1~-0.3MPa,继续升温至160~180℃反应2~3小时,再次升温至210~230℃反应2~3小时后降至室温得缓蚀剂前体;
[0007] 2)将缓蚀剂前体升温至100~120℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的25~35%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至200~240℃反应2~4个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
[0008] 本发明的棉籽油为棉籽毛油或棉籽精制油。
[0009] 本发明利用的是棉花的副产物棉籽油作为制备缓蚀剂的原料,制备出的缓蚀剂,性能优良,成本较低,且在制备过程中采用真空条件,不使用二甲苯等烷烃试剂,因此生产过程中污染小、危害低。为缓蚀剂找到一种可再生的原料来源,而且具有节约能源、保护环境、提高棉籽利用率的特点。

具体实施方式

[0010] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0011] 实施例1:首先将棉籽毛油与二乙烯三胺按摩尔比1∶3加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至110℃反应4小时,随后抽真空至真空度为-0.2MPa,继续升温至170℃反应2.5小时,再次升温至220℃反应2.5小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至100℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的30%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至220℃反应3个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
[0012] 实施例2:首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比1∶4加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至120℃反应3.5小时,随后抽真空至真空度为-0.15MPa,继续升温至160℃反应3小时,再次升温至230℃反应2小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至110℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的35%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至240℃反应2个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
[0013] 实施例3:首先将棉籽毛油与四乙烯五胺按摩尔比1∶3.3加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至130℃反应3小时,随后抽真空至真空度为-0.1MPa,继续升温至180℃反应2小时,再次升温至210℃反应3小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至120℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的25%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至200℃反应4个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
[0014] 实施例4:首先将棉籽精制油与二乙烯三胺按摩尔比1∶3.5加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至115℃反应3.8小时,随后抽真空至真空度为-0.25MPa,继续升温至165℃反应2.8小时,再次升温至225℃反应2.3小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至105℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的32%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至230℃反应2.5个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
[0015] 实施例5:首先将棉籽精制油与三乙烯四胺按摩尔比1∶3.8加入三口烧瓶中得混合物,在不断搅拌下升温至125℃反应3.2小时,随后抽真空至真空度为-0.3MPa,继续升温至175℃反应2.2小时,再次升温至215℃反应2.8小时后降至室温得缓蚀剂前体;将缓蚀剂前体升温至115℃并且不断的回流搅拌,把缓蚀剂前体总重量的28%的氯化苄缓慢加入到缓蚀剂前体中,待完全加入升温至210℃反应3.5个小时,降至室温即得水溶性棉籽油缓蚀剂。
[0016] A20钢片在70℃、4%的盐酸中,添加实施例1制得的缓蚀剂后,腐蚀8h的结果:
[0017]2
实施例1用量(mg/L) 腐蚀速率(g/m·h) 缓蚀率(%)
50 2.69 91.03
100 1.85 93.83
150 1.59 94.70
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