一种无胶抛光片的制备方法
专利汇可以提供一种无胶抛光片的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种无胶 抛光 片的制备方法，属于 研磨 抛光技术领域。本发明所得复合 磨料 中富含偏 铝 酸钠以及 硅 酸钠，在超声振荡反应制备抛光片过程中，偏铝酸钠在 醋酸 溶液中会消耗大量的酸生成铝离子，提高酸液的pH，产生铝 原子 ，在双 氧 水 作用下产生氧化铝晶粒，在硅烷 偶联剂 作用下在PET带基表面形成间隔有序，均匀分散的磨料晶粒；本发明混合 单体 由 丙烯酸 与 马 来酸酐组成，在引发剂过 硫酸 铵作用下，会形成具有高亲水性聚 羧酸 物质，在振荡反应过程中对磨料的高度分散起到关键作用，有利于提高 二氧化硅 和氧化铝在无 树脂 胶水性体系的分散性能，提高二氧化硅晶粒在塑料 薄膜 基带表面的分散性，抛光胶片上磨料分散性高，且无需树脂胶粘剂粘结附着。，下面是一种无胶抛光片的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将PET薄膜作为抛光片带基置于带基改性剂充分浸渍40～50min后取出，置于质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入复合磨料、质量分数为40%的双氧水和硅烷偶联剂，在超声振荡反应机中，以20～22kHz的频率进行超声振荡反应10～20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片；
所述的复合磨料具体制备步骤为：
（1）将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，进行湿磨30～35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100～150kW的功率继续细磨40～50min，得到悬浮液，以
2000～4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70～80℃的真空箱中干燥5～6h，得到超细化粉体；
（2）将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温，在高压条件下保温保压2～3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
（3）向上述纯化硅铝溶液继续加入去离子水，常温下静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100～120℃，保温蒸发3～4h再热烘，得到复合磨料；
所述的带基改性剂具体制备步骤为：
向搅拌反应釜中加入水和混合单体，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4～5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7～8，再加入盐酸多巴胺和质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，得到带基改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的无胶抛光片具体制备步骤中超声反应过程各反应原料，按重量份数计，包括100～110份质量分数为20%的醋酸溶液、10～15份复合磨料、20～25份质量分数为40%的双氧水和0.5～1.0份硅烷偶联剂。
3.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH-550、 KH-560、 KH-570的一种。
4.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（1）中行星球磨机湿磨时控制水料比为1︰3。
5.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（2）中所得苛化分散液应控制pH为10.5～10.8，可通过加水稀释的方式达到。
6.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（2）中保温保压溶出杂质时控制温度为180～200℃，压力为2.8～3.0MPa。
7.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的复合磨料具体制备步骤（3）中向纯化硅铝溶液加入的去离子水体积为纯化硅铝溶液的2～3倍。
8.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的带基改性剂具体制备步骤中各组分原料，按重量份数计包括200～250份水、50～60份混合单体、4～5份过硫酸铵、6～7份盐酸多巴胺和50～55份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液。
9.根据权利要求1所述的一种无胶抛光片的制备方法，其特征在于：所述的带基改性剂具体制备步骤中混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到。
一种无胶抛光片的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
将PET薄膜作为抛光片带基置于带基改性剂充分浸渍40～50min后取出，置于质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入复合磨料、质量分数为40%的双氧水和硅烷偶联剂，在超声振荡反应机中，以20～22kHz的频率进行超声振荡反应10～20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片；
所述的复合磨料具体制备步骤为：
（1）将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，进行湿磨30～35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100～150kW的功率继续细磨40～50min，得到悬浮液，以
2000～4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70～80℃的真空箱中干燥5～6h，得到超细化粉体；
（2）将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温，在高压条件下保温保压2～3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
（3）向上述纯化硅铝溶液继续加入去离子水，常温下静置沉降3～4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100～120℃，保温蒸发3～4h再热烘，得到复合磨料；
所述的带基改性剂具体制备步骤为：
向搅拌反应釜中加入水和混合单体，用滴液漏斗以2～3mL/min的滴加速率滴入过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4～5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7～8，再加入盐酸多巴胺和质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2～3h，得到带基改性剂。
（2）本发明混合单体由丙烯酸与马来酸酐组成，在引发剂过硫酸铵作用下，会形成具有高亲水性聚羧酸物质，在振荡反应过程中对磨料的高度分散起到关键作用，这是由于聚羧酸基团亲水性极强且本身具有较大的空间结构，在水性体系中会产生较大的空间位阻，有利于提高二氧化硅和氧化铝在无树脂胶水性体系的分散性能，提高二氧化硅晶粒在塑料薄膜基带表面的分散性，在超声振荡反应过程中磨料颗粒刚进入水中时浓度较大，有效碰撞次数很多，同时大颗粒优先沉降，因此沉降速率较快，由于是亲水物质，它在水中的润湿过程为热力学自发过程，水化力的存在增大了颗粒间的排斥力，因而本发明的抛光胶片上磨料分散性高，且无需树脂胶粘剂粘结附着，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
复合磨料的制备：
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨
30min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以100kW的功率继续细磨40min，得到悬浮液，以
2000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为70℃的真空箱中干燥5h，得到超细化粉体；
将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.5，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至180℃，在2.8MPa高压条件下保温保压2h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
向上述纯化硅铝溶液继续加入2倍体积的去离子水，常温下静置沉降3h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至100℃，保温蒸发4h再热烘，得到复合磨料，备用；
带基改性剂的制备：
按重量份数计，向搅拌反应釜中加入200份水和50份混合单体，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入4份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4h，用质量分数为20%的氨水调节pH为
7，再加入6份盐酸多巴胺和50份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理2h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；
无胶抛光片的制备：
按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍40min后取出，置于100份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入10份备用复合磨料、20份质量分数为
40%的双氧水和0.5份KH-550，在超声振荡反应机中，以20kHz的频率进行超声振荡反应
10min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片。
复合磨料的制备：
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨
32min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以120kW的功率继续细磨45min，得到悬浮液，以
3000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为75℃的真空箱中干燥5.5h，得到超细化粉体；
将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.7，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至190℃，在2.9MPa高压条件下保温保压
2.5h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
向上述纯化硅铝溶液继续加入2倍体积的去离子水，常温下静置沉降3.5h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至110℃，保温蒸发3.5h再热烘，得到复合磨料，备用；
带基改性剂的制备：
按重量份数计，向搅拌反应釜中加入220份水和55份混合单体，用滴液漏斗以2mL/min的滴加速率滴入4份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应4.5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为7，再加入6份盐酸多巴胺和52份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理
2.5h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；
无胶抛光片的制备：
按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍45min后取出，置于105份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入12份备用复合磨料、22份质量分数为
40%的双氧水和0.7份KH-560，在超声振荡反应机中，以21kHz的频率进行超声振荡反应
15min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片。
复合磨料的制备：
将铝土矿矿石置于粉碎机中粉碎后，再置于行星球磨机中，以水料比为1︰3进行湿磨
35min，得到预磨料，再置于振动球磨机中以150kW的功率继续细磨50min，得到悬浮液，以
4000r/min的转速离心分离，取下层沉淀置于设定温度为80℃的真空箱中干燥6h，得到超细化粉体；
将上述超细化粉体用质量分数为25%的氢氧化钠溶液分散，控制pH为10.8，得到苛化分散液，将苛化分散液置于搅拌反应釜中加热升温至200℃，在3.0MPa高压条件下保温保压3h溶出杂质，滤去杂质后，得到纯化硅铝溶液；
向上述纯化硅铝溶液继续加入3倍体积的去离子水，常温下静置沉降4h，过滤分离得到上层清液，将上层清液置于坩埚中，加热升温至120℃，保温蒸发4h再热烘，得到复合磨料，备用；
带基改性剂的制备：
按重量份数计，向搅拌反应釜中加入250份水和60份混合单体，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入5份过硫酸铵，滴加完毕后搅拌反应5h，用质量分数为20%的氨水调节pH为
8，再加入7份盐酸多巴胺和55份质量分数为20%的三羟甲基氨基甲烷溶液，保温处理3h，得到带基改性剂，所述的混合单体由丙烯酸与马来酸酐按质量比为4︰1混合得到；
无胶抛光片的制备：
按重量份数计，将PET薄膜作为抛光片带基置于上述带基改性剂中充分浸渍50min后取出，置于110份质量分数为20%的醋酸溶液中，再加入15份备用复合磨料、25份质量分数为
40%的双氧水和1.0份KH-570，在超声振荡反应机中，以22kHz的频率进行超声振荡反应
20min，取出反应后的PET薄膜，常温下风干，得到无胶抛光片。
测
项
目
抛 未产生剐 未产生剐 未产生剐 明显剐蹭， 大量剐蹭，有 明显剐蹭，
光 蹭，无胶， 蹭，无胶， 蹭，无胶， 有残胶，抛 大量残胶，抛 有残胶，抛后 抛光效果 抛光效果 抛光效果 光效果不好 光效果不好 光效果不好
表 好 好 好
面
磨 磨料独立 磨料独立 磨料独立 磨料聚集 磨料聚集 磨料聚集
料 存在 存在 存在
分
散
性
综合上述，从表1可以看出本发明的无胶抛光片不会对包裹磨料产生剐蹭，无残胶，不会影响光信号传输，磨料分散性好，磨料独立存在，抛光效果好，具有广阔应用前景。
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