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一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法

阅读：22发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法，所述抗菌无磷阻燃剂包括以下重量百分比的组分：改性抗菌剂 45-70％、阻燃组分25-45％、改性交联剂0.5-3％、乳化剂0.5-5％。本发明的抗菌无磷阻燃剂，在改性抗菌剂、改性交联剂和阻燃组分复配作用下，具有高阻燃性和高抗菌性，并且无毒、低烟、稳定性好。此外，本发明的抗菌无磷阻燃剂的制备方法，其制备过程简单，原料以及设备易得，可以规模化生产。，下面是一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
2.根据权利要求1所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述改性抗菌剂是由式(Ⅰ)结构的化合物与式(Ⅳ)结构的含不饱和碳碳双键的表面活性剂通过巯基-烯点击反应生成的式(II)结构的巯基改性表面活性剂、再与式(Ⅲ)结构的化合物反应生成的有机盐：
其中，R1为： n1＝1-16；
R2为：表面活性剂；
R3为：季铵盐类、氨基糖苷类、甲壳素类、烷基糖苷类或糖苷类。
3.根据权利要求2所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述式(Ⅲ)结构的化合物为胍基改性季铵盐、胍基改性氨基糖苷、胍基改性甲壳素类中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述式(Ⅲ)结构的化合物为聚六亚甲基单胍、胍基乙酸钠酰胺盐、胍基丁胺、双胍基苯甲酰胺壳聚糖类、胍基改性烷基糖苷类、胍基酸盐、乙酰基胍基糖苷中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述式(Ⅰ)结构的化合物与式(Ⅳ)结构的含不饱和碳碳双键的表面活性剂的摩尔比为1：0.1-1；所述式(II)结构的巯基改性表面活性剂与式(Ⅲ)结构的化合物的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求2所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述式(Ⅳ)结构的含不饱和碳碳双键的表面活性剂为蓖麻油、烯丙基甘油醚类、丙烯酸类、4-(6-丙烯酰氧基)-己氧基苯甲酸类、甲基烯丙基-聚氧乙烯醚类中的一种或几种；所述巯基-烯点击反应中采用的含巯基单元包括但不限于巯基乙酸、巯基丙酸或巯基葵酸。
7.根据权利要求1所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述改性交联剂是由亚胺类化合物改性多元羧酸反应生成的活性酯。
8.根据权利要求7所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述亚胺类化合物为碳化二亚胺、琥珀酸亚胺、马来酰亚胺中的一种或几种；所述多元羧酸为四羧酸丁烷、酒石酸、乙二胺四乙酸、苯六甲酸、衣康酸、苹果酸中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的抗菌无磷阻燃剂，其特征在于，所述阻燃组分为至少具有一个磺酸基、碳酸基、硫酸基或硝酸基的长碳链物质改性多羟基化合物；所述多羟基化合物为季戊四醇、聚乙二醇、环糊精、壳聚糖、纤维素化合物、透明质酸、海藻酸钠、二乙醇胺、乙醇胺、三乙醇胺、淀粉中的一种或几种；所述至少具有一个磺酸基、碳酸基、硫酸基或硝酸基的长碳链物质为氨基磺酸、氨基乙磺酸、十二烷基苯磺酸中的一种或几种；所述阻燃组分还包括阻燃组分添加剂，所述阻燃组分添加剂为尿素、氰酸铵、硝酸盐、硫酸铵中的一种或几种。
10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的抗菌无磷阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)改性抗菌剂的制备：胍基改性物质与巯基改性表面活性剂在常温反应生成重均分子量为1000-5000的有机盐，所述有机盐即为改性抗菌剂；
(2)改性交联剂的制备：亚胺类化合物在室温下改性多元羧酸反应生成重均分子量为
500-1000的活性酯，所述活性酯即为改性交联剂；
(3)阻燃组分的制备：至少具有一个磺酸基、碳酸基、硫酸基或硝酸基的长碳链物质改性多羟基化合物与阻燃组分添加剂混合，即得阻燃组分；其中，所述改性多羟基化合物的重均分子量为1000-100000；
(4)在乳化剂的存在下，将所述改性抗菌剂、阻燃组分和改性交联剂以摩尔比为1:
(0.33-1):(0.003-0.1)混合均匀，即得抗菌阻燃剂。

说明书全文

一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纺织助剂领域，具体涉及一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着国内外纺织品的发展和人们生活水平的提高，人们对具有多功能的纺织品要求也越来越高，但现有的普通纺织品均适宜细菌和真菌的繁殖、容易造成人体感染；同时普通纺织品易燃、没有阻燃效果，在火灾中十分危险，威胁人员生命安全。加入抗菌阻燃纺织助剂是提高纺织品抗菌性和阻燃性的有效方法。

[0003] 专利CN105754143A公开了一种含多羟基膨胀型阻燃剂制备方法和应用，以三聚氯氰、氨基苯磺酸钠、乙二胺合成多羟基阻燃剂，但该阻燃剂功能单一、使用范围局限。专利CN108409950A公开了一种含两个羧酸基的磷系阻燃剂，通过对苯二甲酸、丁二醇、对羧苯基氧化磷缩聚反应制备共聚物阻燃剂，但该阻燃剂含磷、不绿色环保。

[0004] 因此，如何制备一种抗菌无磷阻燃剂，不仅具有抗菌性能，而且具有阻燃性，并且无毒、低烟、稳定性好，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对现有技术不足，提供一种抗菌无磷阻燃剂及其制备方法，所述阻燃剂不仅具有抗菌性能，而且具有阻燃性，并且无毒、低烟、稳定性好。

[0006] 为了实现上述的目的，本发明采用如下技术方案：

[0007] 本发明第一个方面是提供了一种抗菌无磷阻燃剂，包括以下重量百分比的组分：

[0008]

[0009]

[0010] 进一步地，所述改性抗菌剂是由式(Ⅰ)结构的化合物与式(Ⅳ)结构的含不饱和碳碳双键的表面活性剂通过巯基-烯点击反应生成的式(II)结构的巯基改性表面活性剂、再与式(Ⅲ)结构的化合物反应生成的有机盐：

[0011]

[0012] 其中，R1为： n1＝1-16；

[0013] R2为：表面活性剂；

[0014] R3为：季铵盐类、氨基糖苷类、甲壳素类、烷基糖苷类或糖苷类。

[0015] 进一步地，所述式(Ⅲ)结构的化合物为胍基改性季铵盐、胍基改性氨基糖苷、胍基改性甲壳素类中的一种或几种。

[0016] 进一步优选地，所述式(Ⅲ)结构的化合物为聚六亚甲基单胍、胍基乙酸钠酰胺盐、胍基丁胺、双胍基苯甲酰胺壳聚糖类、胍基改性烷基糖苷类、胍基酸盐、乙酰基胍基糖苷中的一种或几种。

[0017] 进一步地，所述式(Ⅰ)结构的化合物与式(Ⅳ)结构的含不饱和碳碳双键的表面活性剂的摩尔比为1：0.1-1；所述式(II)结构的巯基改性表面活性剂与式(Ⅲ)结构的化合物的摩尔比为1：1。

[0018] 进一步地，所述式(Ⅳ)结构的含不饱和碳碳双键的表面活性剂为蓖麻油、烯丙基甘油醚类、丙烯酸类、4-(6-丙烯酰氧基)-己氧基苯甲酸类、甲基烯丙基-聚氧乙烯醚类中的一种或几种；所述巯基-烯点击反应中采用的含巯基单元包括但不限于巯基乙酸、巯基丙酸或巯基葵酸。

[0019] 进一步地，所述改性交联剂是由亚胺类化合物改性多元羧酸反应生成的活性酯。

[0020] 进一步优选地，所述亚胺类化合物为碳化二亚胺、琥珀酸亚胺、马来酰亚胺中的一种或几种；所述多元羧酸为四羧酸丁烷、酒石酸、乙二胺四乙酸、苯六甲酸、衣康酸、苹果酸中的一种或几种。

[0021] 进一步地，所述阻燃组分为至少具有一个磺酸基、碳酸基、硫酸基或硝酸基的长碳链物质改性多羟基化合物；所述多羟基化合物为季戊四醇、聚乙二醇、环糊精、壳聚糖、纤维素化合物、透明质酸、海藻酸钠、二乙醇胺、乙醇胺、三乙醇胺、淀粉中的一种或几种；所述至少具有一个磺酸基、碳酸基、硫酸基或硝酸基的长碳链物质为氨基磺酸、氨基乙磺酸、十二烷基苯磺酸中的一种或几种；所述阻燃组分还包括阻燃组分添加剂，所述阻燃组分添加剂为尿素、氰酸铵、硝酸盐、硫酸铵中的一种或几种。

[0022] 本发明第二个方面是提供了一种抗菌无磷阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

[0023] (1)改性抗菌剂的制备：胍基改性物质与巯基改性表面活性剂在常温反应生成重均分子量为1000-5000的有机盐，所述有机盐即为改性抗菌剂；

[0024] (2)改性交联剂的制备：亚胺类化合物在室温下改性多元羧酸反应生成重均分子量为500-1000的活性酯，所述活性酯即为改性交联剂；

[0025] (3)阻燃组分的制备：至少具有一个磺酸基、碳酸基、硫酸基或硝酸基的长碳链物质改性多羟基化合物与阻燃组分添加剂混合，即得阻燃组分；其中，所述改性多羟基化合物的重均分子量为1000-100000；

[0026] (4)在乳化剂的存在下，将所述改性抗菌剂、阻燃组分和改性交联剂以摩尔比为1:(0.33-1):(0.003-0.1)混合均匀，即得抗菌无磷阻燃剂。

[0027] 进一步地，所述室温为20-40℃。

[0028] 与现有技术相比，本发明具有以下优点：

[0029] 本发明的抗菌无磷阻燃剂，在改性抗菌剂、改性交联剂和阻燃组分和在石英复配作用下，具有高阻燃性和高抗菌性，并且无毒、低烟、稳定性好。此外，本发明的抗菌无磷阻燃剂的制备方法，其制备过程简单，原料以及设备易得，可以规模化生产。

具体实施方式

[0030] 下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。

[0031] 实施例1

[0032] 一种抗菌无磷阻燃剂的制备：

[0033] (1)改性抗菌剂的制备：将1摩尔蓖麻油、3摩尔巯基乙酸、占改性抗菌剂总量1wt％的光引发剂加入有机溶剂中混合均匀，搅拌至有机溶剂全部挥发，真空干燥烘干，得到巯基改性表面活性剂；将1摩尔所述巯基改性表面活性剂与1摩尔胍基乙酸钠酰胺盐在室温下反应，生成有机盐，即为改性抗菌剂；

[0034] (2)改性交联剂的制备：1摩尔衣康酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入1.2摩尔活化剂EDC，搅拌均匀后，加入1摩尔碳化二亚胺，室温下反应22-23小时，反应结束后，旋转蒸发仪除去溶剂，用缓冲液调节pH值至弱碱性，过滤，得到的活性酯物质即为改性交联剂；

[0035] (3)阻燃组分的制备：将20摩尔尿素、15摩尔季戊四醇硬脂酸酯，搅拌混合均匀，即得阻燃组分；

[0036] (4)在双甘油聚丙二醇醚作用下，将1摩尔改性抗菌剂、0.4摩尔阻燃组分，0.01摩尔改性交联剂混合均匀，待用，即得抗菌无磷阻燃剂，其重均分子量为5000-10000；其中，所述双甘油聚丙二醇醚占抗菌无磷阻燃剂总质量的0.5wt％。

[0037] 实施例2

[0038] 一种抗菌无磷阻燃剂的制备：

[0039] (1)将改性抗菌剂的制备：1摩尔烯丙基甘油醚、1摩尔巯基丙酸、占改性抗菌剂总量1wt％的光引发剂加入有机溶剂中混合均匀，搅拌至有机溶剂全部挥发，真空干燥烘干，得到巯基改性表面活性剂；将1摩尔所述巯基改性表面活性剂与1摩尔胍基丁胺在室温下反应，生成有机盐，即为改性抗菌剂；

[0040] (2)改性交联剂的制备：0.8摩尔四羧酸丁烷溶解在四氢呋喃溶剂中，加入1.4摩尔活化剂EDC，搅拌均匀后，加入1摩尔碳化二亚胺，室温反应22-23小时。反应结束后，旋转蒸发仪除去溶剂，用缓冲液调节pH值至弱碱性，过滤，得到的活性酯物质即为改性交联剂；

[0041] (3)阻燃组分的制备：将18摩尔氰酸铵、20摩尔十二烷基磺酸酯淀粉，搅拌混合均匀，即得阻燃组分；

[0042] (4)在双甘油聚丙二醇醚作用下，将1摩尔改性抗菌无磷阻燃剂、0.5摩尔阻燃组分，0.03摩尔改性交联剂混合均匀，即得抗菌无磷阻燃剂，其重均分子量为5000-30000，其中，所述双甘油聚丙二醇醚占抗菌无磷阻燃剂总质量的0.5wt％。

[0043] 实施例3

[0044] (1)改性抗菌剂的制备：将1摩尔的4-(6-丙烯酰氧基)-己氧基苯甲酸、1摩尔巯基葵酸、占改性抗菌剂总量1wt％的光引发剂加入有机溶剂中混合均匀，搅拌至有机溶剂全部挥发，真空干燥烘干，得到巯基改性表面活性剂；将1摩尔所述巯基改性表面活性剂与1摩尔双胍基苯甲酰胺壳聚糖在室温下反应，生成有机盐，即为改性抗菌剂；

[0045] (2)改性交联剂的制备：0.8摩尔苹果酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入1.5摩尔活化剂EDC，搅拌均匀后，加入1摩尔琥铂酸亚胺，室温反应22-23小时。反应结束后，旋转蒸发仪除去溶剂，用缓冲液调节pH值至弱碱性，过滤，得到的活性酯物质即为改性交联剂；

[0046] (3)阻燃组分的制备：将20摩尔尿素、15摩尔磺化环糊精，搅拌混合均匀，即得阻燃组分；

[0047] (4)在聚甘油和脂肪酸酯作用下，将1摩尔抗菌无磷阻燃剂、0.6摩尔阻燃组分，0.04摩尔改性交联剂混合均匀，即得抗菌无磷阻燃剂，其重均分子量为5000-30000；其中，所述二聚甘油和脂肪酸酯占抗菌无磷阻燃剂总质量的0.8wt％。

[0048] 实施例4

[0049] (1)改性抗菌剂的制备：将1摩尔的丙烯酸四乙二醇酯、1摩尔巯基乙酸、占改性抗菌剂总量1wt％的光引发剂加入有机溶剂中混合均匀，搅拌至有机溶剂全部挥发，真空干燥烘干，得到巯基改性表面活性剂；将1摩尔所述巯基改性表面活性剂与1摩尔胍基酸盐在室温下反应，生成有机盐，即为改性抗菌剂；

[0050] (2)改性交联剂的制备：0.8摩尔苹果酸溶解在四氢呋喃溶剂中，加入1.2摩尔活化剂EDC，搅拌均匀后，加入1摩尔琥铂酸亚胺，室温反应22-23小时。反应结束后，旋转蒸发仪除去溶剂，用缓冲液调节pH值至弱碱性，过滤，得到的活性酯物质即为改性交联剂；

[0051] (3)阻燃组分的制备：将20摩尔氨基磺酸、15摩尔三乙醇胺硫酸酯，搅拌混合均匀，即得阻燃组分；

[0052] (4)在双甘油聚丙二醇醚作用下，将1摩尔抗菌无磷阻燃剂、0.8摩尔阻燃组分，0.04摩尔改性交联剂混合均匀，即得抗菌无磷阻燃剂，其重均分子量为5000-10000；其中，所述双甘油聚丙二醇醚占抗菌无磷阻燃剂总质量的0.6wt％。

[0053] 应用例

[0054] 将实施例1-4中所制备的抗菌无磷阻燃剂用于纺织品面料，并进行相关性能测试：

[0055] 1.面料：纯棉织布

[0056] 2.工艺

[0057] 浸轧(二浸二轧，整理剂80-140g/L，整理液pH4-8，轧余率75-90％)→预烘(100-110℃，2-3min)→焙烘(160-180℃，2-3min)

[0058] 3.性能测试

[0059] 3.1稳定性

[0060] 将产品置于密闭样品瓶中，25℃下放置6个月，观察产品是否分层、是否出现沉淀物质。

[0061] 3.2摩擦牢度

[0062] 耐干、湿耐摩擦牢度：按GB/T3920-2008，利用摩擦牢度测试仪测试，评级越高，耐干、湿摩擦越好。

[0063] 3.3抗菌测试

[0064] 参照GB/T20944.2-2007吸收法检测，抑真菌率越大，抗菌效果越好。

[0065] 3.4阻燃测试

[0066] 参照GB/T17591-2006垂直燃烧法测试，损毁长度越短，续燃时间越短，阻燃时间越短，阻燃性能越好。

[0067] 3.5耐水洗性能

[0068] 参照AATCC135-2004在标准档进行织物家庭水洗测试。

[0069] 以上测试结果如表1所示：

[0070] 表1

[0071]

[0072]

[0073] 从表1可得实施例1-4所制备抗菌无磷阻燃剂稳定性好，干、湿摩牢度好，抗菌性能突出、阻燃达B1级，耐水洗性能优异。

[0074] 以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所做出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

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