一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法
专利汇可以提供一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种从女贞子中提取 熊果酸 和 齐墩果酸 混合物的方法。该方法先采用酸 水 解 技术将女贞子中以糖配体方式存在的熊果酸与齐墩果酸水解成游离态，优先分离出原料中富含熊果酸与齐墩果酸的提取物料，然后用石油醚去除物料中脂溶性有机化合物；再采用 碱 性 乙醇 混合 溶剂 ，辅以超声提取，经洗涤、乙醇溶解等处理，获得目标产物。本发明降低了原料总体处理量；减少了混合溶剂提取熊果酸与齐墩果酸时的杂质；所使用的混合提取溶剂，可使游离态的熊果酸与齐墩果酸转化为更易进入提取溶剂中的钠盐；辅以超声提取可以 破碎 细胞，提高两种酸从 植物 细胞中的脱出进入提取溶剂的能 力 。因而，本发明工艺提高了女贞子中熊果酸与齐墩果酸含量的提取率、大大减少了提取溶剂的用量、 能量 消耗少，明显降低了制取目标产物的成本。，下面是一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法专利的具体信息内容。
1.一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：该方法的总体工艺路线是：首先采用酸水解技术，将女贞子中富含熊果酸与齐墩果酸的物料优先分离出来，从植物细胞中将熊果酸与齐墩果酸的糖脂酸水解成游离态的熊果酸与齐墩果酸；然后用弱极性的石油醚提取去除物料中脂溶性有机化合物；再采用碱性乙醇组成的混合溶剂，辅之以超声提取，将游离态的熊果酸与齐墩果酸转化为钠盐；经洗涤及乙醇溶解处理，最终获得目标产物-熊果酸与齐墩果酸的粗混合物；
所述工艺路线的实施步骤如下：
（一）处理女贞子物料：将10-12月成熟的女贞子全果以请水洗净后，在稀酸溶液中蒸煮20-50分钟，将蒸煮后的女贞子通过研磨、搅拌、分离出果肉，再经干燥后得到干燥果肉物料；
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（二）提取熊果酸和齐墩果酸：将干燥果肉，加入石油醚，在70-90 C的温度下回流
1.5-2.5h后，提取去除物料中脂溶性物质，回收石油醚，将所得渣状物料，再按一定料液比加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，在水浴温度下进行超声提取，滤弃残渣，滤液经旋转蒸发浓缩回收溶剂后，加无机酸酸化并过滤，将得到的A沉淀物依次用稀碱洗涤、去离子水洗涤后，成为B沉淀物；B沉淀物再以乙醇溶解、过滤，B滤液经脱色、浓缩，在静置一定时间，最终得到C沉淀物和溶液，经过滤分离后，溶液并入到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中，C沉淀物干燥后即为目标产品-熊果酸和齐墩果酸的粗提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述步骤（一）中，用稀酸溶液蒸煮的稀酸为质量百分比浓度呈0.1-0.5%的H2SO4溶液。
3.根据权利要求2所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：用稀酸溶液蒸煮的稀酸优选质量百分比浓度0.3%的H2SO4溶液，蒸煮时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：上述步骤（一）中，将在稀酸溶液中蒸煮后的女贞子研磨至果肉和果核分离后移入水中，并不断搅动水体，使果肉和果核飘浮在表面，即刻用箩筛将沉降速度缓慢的果肉取出，并如此多次反复操作，将所得女贞子果肉冷冻干燥成为干燥果肉。
5.根据权利要求1所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：上述步骤（二）中，将女贞子干燥果肉置于回流装置中，加入石油醚，干燥果肉的质
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量数与石油醚体积比为1g: 5-20mL，在70-90 C的温度下回流1.5-2.5h后过滤，渣状物料继续用同样比例的石油醚提取，重复3次；去除该料中脂溶性有机化合物，并回收石油醚；
所得渣状物料再加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，使其料、液的质量、体积比为1:6-9，料液混合后，置于温控50-60℃的水浴温度下的超声装置中，在超声频率为53HZ，超声功率为100%下提取20-30min；超声提取过滤后的滤液经旋转蒸发浓缩回收溶剂后，再加无机酸为质量百分比浓度为1-5%的盐酸或稀硫酸；所得A沉淀物洗涤用稀碱为1-5%Na2CO3、或
1-5%NaHCO3、或1-5%NaOH；所述B滤液脱色是在该滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色。
6.根据权利要求5所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特
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征在于：或优选干燥果肉的质量数与石油醚体积比为1g：10mL，在80 C的温度下回流2h，渣状料所加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，其料液质量体积比为1:8，超声控温为60℃，提取时间为25min。
7.根据权利要求5所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述加无机酸酸化或优选质量百分比浓度为3%的盐酸；A沉淀物洗涤用稀碱或优选质量百分比浓度为3% 的NaHCO3。
8.根据权利要求1或5或6所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述碱性乙醇组成的混合提取溶剂是由质量百分比浓度99.5%工业乙醇与质量百分比浓度为2-12%的NaOH溶液配成的91-95%乙醇混合溶液。
9.根据权利要求8所述的一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法，其特征在于：所述碱性乙醇组成的混合提取溶剂或优选质量百分比浓度99.5%工业乙醇与质量百分比浓度为5%的NaOH溶液配成的95%乙醇混合溶液。
一种从女贞子中提取熊果酸和齐墩果酸混合物的方法
技术领域
发明内容
量数与石油醚（沸程为60-90C）体积比为1g: 5-20mL，在70-90 C的温度下回流1.5-2.5h后过滤，将所得渣状物料继续用同样比例的石油醚提取，重复3次；去除该料中脂溶性有机化合物，并回收石油醚；所得渣状物料再加入碱性乙醇组成的混合提取溶剂，其料、液的质量、体积比为1:6-9，料液混合后，置于温控50-60℃的水浴温度下的超声装置中，在超声频率为53HZ，超声功率为100%下提取20-30min；超声提取过滤后的滤液经旋转蒸发浓缩回收溶剂后，再加无机酸为质量百分比浓度为1-5%的盐酸或稀硫酸；所得A沉淀物洗涤用稀碱为1-5%Na2CO3、或1-5%NaHCO3、或1-5%NaOH；所述B滤液脱色是在该滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色。
附图说明
图3为本发明工艺路线实施步骤二的流程示意图；
图4为本发明实验检测女贞子原料不同部位熊果酸和齐墩果酸含量比较示意图；
图5为本发明实验检测所述物料的熊果酸和齐墩果酸以不同的提取方式所得不同提取含量的比较示意图；
图6为本发明实验检测碱性乙醇混合提取溶剂中不同NaOH质量百分比浓度与乙醇体积百分比浓度提取率量值比较示意图；
图7为本发明实验检测混合提取溶剂中工业乙醇体积比浓度的量值比较示意图。
具体实施方式
（1）取成熟的女贞子2.0kg,用清水洗净后，用质量百分比浓度为0.3%的H2SO4溶液中蒸煮30分钟后，过滤，所得女贞子渣被进一步研磨至女贞子果肉和果核分离，然后转移到水中，并不断搅动使果肉和果核飘浮在表面，立即取用箩筛将沉降速度缓慢的果肉取出，如此反复操作多次，便可得女贞子果肉和果核分离物，进一步将女贞子果肉在冷冻干燥条件下干燥，作为提取熊果酸和齐墩果酸的物料。
齐墩果酸、熊果酸含量高低顺序为干燥果肉(齐墩果酸含量25.59±0.01mg/g、熊果酸含量6.76±0.01mg/g)> 干燥全果(齐墩果酸含量5.58±0.02mg/g、熊果酸含量
2.53±0.02mg/g) >干燥果壳(齐墩果酸含量4.40±0.12mg/g、熊果酸含量2.13±0.14mg/g)>干燥果仁(齐墩果酸含量0.40±0.02mg/g、熊果酸含量0.16±0.01mg/g)。由此证实以稀酸蒸煮等工序处理后得到的果肉作为提取熊果酸和齐墩果酸的物料，比女贞子其它部位含有更多的熊果酸和齐墩果酸量值。
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石油醚（沸程为60-90C）体积比为1g:10mL在80 C的温度下回流2h后过滤，滤渣继续用同样比例的石油醚提取，重复3次。回收3次石油醚提取液中的石油醚；其渣状物料进一步与工业乙醇（99.5%）与质量百分比浓度为5%的NaHCO3溶液配成的95%乙醇组成的混合提取溶剂按照1:8的料液质量体积比混合后，置于控温在60℃的水浴温度下超声装置中，超声频率为53HZ，超声功率为100%，超声提取25min；将超声提取后的料液混合物过滤后，滤弃残渣，其滤液旋转浓缩回收乙醇，再加3%的盐酸酸化，得之A沉淀物；再将A沉淀物依次用3% NaHCO稀碱洗涤、去离子水洗涤后，成为B沉淀物；B沉淀物再用乙醇溶解、过滤，在所得B滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色、过滤，所得C滤液浓缩至一半体积后，静置一定时间，得到C沉淀物和溶液，过滤后，溶液合并到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中，C沉淀物干燥后即为齐墩果酸和熊果酸的粗提取物产品。该粗提物，经液相色谱检验，熊果酸含量为6.95%，齐墩果酸含量为49.85%。
数与石油醚（沸程为60-90C）体积比为1g:5mL在70 C的温度下回流1.5h后过滤，滤渣继续用同样比例的石油醚提取，重复3次。回收3次石油醚提取液中的石油醚；其；渣状物料进一步与工业乙醇（99.5%）与质量百分比浓度为2%的的NaHCO3溶液配成的91%乙醇组成的混合提取溶剂按照1:6的料液质量体积比混合后，置于控温在60℃的水浴温度下超声装置中，超声频率为53HZ，超声功率为100%，超声提取20min；将超声提取后的料液混合物过滤后，滤弃残渣，其滤液旋转浓缩回收乙醇，其B滤渣中加3%的盐酸酸化，得之A沉淀物；再将A沉淀物依次用1% NaHCO稀碱洗涤、去离子水洗涤后，成为B沉淀物；B沉淀物再用乙醇溶解、过滤，在所得B滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色、过滤，所得C滤液浓缩至一半体积后，静置一定时间，得到C沉淀物和溶液，过滤后，溶液合并到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中，C沉淀物干燥后即为齐墩果酸和熊果酸的粗提取物产品。该粗提物，经液相色谱检验，熊果酸含量为6.85%，齐墩果酸含量为49.73%。
数与石油醚（沸程为60-90C）体积比为1g:20mL在90 C的温度下回流2.5h后过滤，滤渣继续用同样比例的石油醚提取，重复3次。回收3次石油醚提取液中的石油醚；其渣状物料进一步与工业乙醇（99.5%）与质量百分比浓度为12%的的NaHCO3溶液配成的95%乙醇组成的混合提取溶剂按照1:9的料液质量体积比混合后，置于控温在60℃的水浴温度下超声装置中，超声频率为53HZ，超声功率为100%，超声提取30min；将超声提取后的料液混合物过滤后，滤弃残渣，其滤液旋转浓缩回收乙醇，其B滤渣中加5%的盐酸酸化，得之A沉淀物；再将A沉淀物依次用1% NaHCO稀碱洗涤、去离子水洗涤后，成为B沉淀物；B沉淀物再用乙醇溶解、过滤，在所得B滤液中加入液体体积与质量比为10:1的凹凸棒土脱色、过滤，所得C滤液浓缩至一半体积后，静置一定时间，得到C沉淀物和溶液，过滤后，溶液合并到B沉淀物被乙醇溶解的溶液中，C沉淀物干燥后即为齐墩果酸和熊果酸的粗提取物产品。该粗提物，经液相色谱检验，熊果酸含量为6.54%，齐墩果酸含量为47.06%。
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