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超临界二萃取冬凌草甲素、乙素和齐墩果酸的方法

阅读:1016发布:2020-11-14

专利汇可以提供超临界二萃取冬凌草甲素、乙素和齐墩果酸的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种超临界二 氧 化 碳 萃取冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素和 齐墩果酸 的方法。在萃取压 力 20~40MPa,萃取 温度 40~70℃下加入夹带剂95%的 乙醇 ,物料与乙醇比例为1:0.2~1:2.0%(w/v),动态萃取,萃取液浓缩后得到浸膏, 溶剂 二氧化碳循环使用。根据不同的提取条件,可使浸膏中含冬凌草甲素4.0~6.2%(w),冬凌草乙素0.80~1.09%(w),齐墩果酸4.3~6.9%(w)。本发明能耗低、安全、对环境无污染、产品中目标成分含量高、萃取效率高。,下面是超临界二萃取冬凌草甲素、乙素和齐墩果酸的方法专利的具体信息内容。

1.超临界二萃取冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素和齐墩果酸的方法,其特征在于:其工艺过程包括粉碎、过筛、装料、萃取、加夹带剂、调温、调压、分离、浓缩、溶剂二氧化碳经液化、调温、调压后可循环使用,所述冬凌草经过粉碎、过筛;所述萃取过程是在高压萃取罐中进行,控制萃取罐压在20~40Mpa,温度在40~70℃,制冷器降为2±1℃,
70-100%乙醇作为夹带剂,夹带剂量在1∶0.2~1∶2.0(w/v),动态萃取;所述分离过程是在分离罐中进行,萃取液经浓缩制成浸膏,浸膏中冬凌草甲素4.0~6.2%(w),冬凌草乙素0.80~1.09%(w),齐墩果酸4.3~6.9%(w)。

说明书全文

超临界二萃取冬凌草甲素、乙素和齐墩果酸的方法

技术领域:

[0001] 本发明涉及医药技术领域,具体地说是一种超临界CO2萃取冬凌草甲素、乙素和齐墩果酸的方法。背景技术:
[0002] 冬凌草又名凌草,主产河南及黄河流域以南省区,含有冬凌草甲素、冬凌草乙素、齐墩果酸,我国民间很早就以冬凌草治疗食管癌,此外冬凌草还可用于治疗原发性肝癌等。
[0003] 目前,从冬凌草中提取冬凌草甲素、冬凌草乙素和齐墩果酸的方法仍然是用有机溶剂法。包括乙醇回流提取和乙醚冷浸提取,由于传统乙醇提取杂质含量大,药效低,质量不稳定,工艺流程长,而乙醚提取法虽然杂质含量少,但操作费时,且乙醚易燃易爆,难以工业化生产。发明内容:
[0004] 本发明的目的是提供一种超临界CO2萃取冬凌草中冬凌草甲素、冬凌草乙素和齐墩果酸的方法。该法能耗低、安全、对环境无污染、产品中目标成分含量高。
[0005] 本发明的实施方案为:
[0006] 1.采用超临界二氧化碳加入70-100%乙醇作为夹带剂,萃取冬凌草中的冬凌草甲素,冬凌草乙素和齐墩果酸,其工艺过程包括粉碎、过筛、装料、萃取、加夹带剂、调温、调压、分离、浓缩,溶剂二氧化碳经液化、调温、调压后可循环使用。
[0007] 2.工艺条件:
[0008] 冬凌草经粉碎、过筛。
[0009] 萃取过程是在高压萃取罐中进行,控制萃取压在20~40Mpa,萃取温度在40~70℃,夹带剂量在1∶0.2~1∶2.0(w/v),动态萃取,2~4h。
[0010] 分离过程是在分离罐中进行。萃取液浓缩制成浸膏。
[0011] 3.超临界二氧化碳萃取冬凌草得到的浸膏,外观深绿色,有草药原有的清香,质粘,根据不同的提取条件,可使浸膏中含冬凌草甲素4.0~6.2%(w),冬凌草乙素0.80~1.09%(w),齐墩果酸4.3~6.9%(w)。
[0012] 本发明的优点:
[0013] 超临界二氧化碳提取冬凌草中有效成分与采用有机溶剂萃取相比,有机溶剂使用量少,浸膏中有效成分含量高,杂质少,萃取效率高。萃取过程无爆炸危险。附图说明:
[0014] 图1为本发明的工艺流程图
[0015] 图中1-二氧化碳高压,2-夹带剂泵,3-预热器,4-萃取罐,5-料筒,6-分离器1,7-分离器2,8-制冷器。
具体实施方式:
[0016] 以下通过实施例结合附图1对本发明进行详细描述,但不意味对本发明范围的限制:
[0017] 实施例1:以冬凌草全草为原料,经筛选去杂,过剪切式粉碎机,控制粒度过100目筛,装入料筒5,然后将其放入萃取罐4中,待预热器3、萃取罐4升温到40℃,制冷器8降为2±1℃,开动二氧化碳泵1升压至35MPa,同时开动夹带剂泵2,打入80%乙醇,物料与夹带剂比为1∶1.5(w/v),动态萃取4h,在分离器6,分离器7放出萃取液,萃取液经旋转蒸发得到深绿色浸膏,有冬凌草清香,质粘。经检测,其中含有冬凌草甲素5.94%,冬凌草乙素
0.988%。分离出的二氧化碳经液化、调压、调温后回到萃取罐循环使用。
[0018] 实施例2:以冬凌草全草为原料,经筛选去杂,过剪切式粉碎机,控制粒度过20目筛,装入料筒5,然后将其放入萃取罐4中,待预热器3、萃取罐4升温到70℃,制冷器8降为2±1℃,开动二氧化碳泵1升压至20MPa,同时开动夹带剂泵2,打入70%乙醇,物料与夹带剂比为1∶0.5(w/v),动态萃取2h,在分离器6,分离器7放出萃取液,萃取液经旋转蒸发得到深绿色浸膏,有冬凌草清香,质粘。经检测,其中含有冬凌草甲素4.01%,冬凌草乙素
0.871%。分离出的二氧化碳经液化、调压、调温后回到萃取罐循环使用。
[0019] 实施例3:
[0020] 以冬凌草全草为原料,经筛选去杂质,过剪切式粉碎机,控制粒度过20目筛,装入料筒5,然后将其放入萃取罐4中,待预热器3、萃取罐4升温到50℃,制冷器8降为2±1℃,开动二氧化碳泵1升压至20MPa,同时开动夹带剂泵2,打入95%乙醇,物料与95%乙醇比为1∶2(w/v),萃取3h,在分离器6,分离器7放出萃取液,萃取液经旋转蒸发得到深绿色浸膏,有冬凌草清香,质粘。经检测,浸膏中含有齐墩果酸6.30%。分离出的二氧化碳经液化、调压、调温后回到萃取罐循环使用。
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