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一种高纯金微观组织样品的制备方法

阅读：299发布：2023-12-23

专利汇可以提供一种高纯金微观组织样品的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种高纯金微观组织样品的制备方法，其包括以下步骤：(1)采用热镶嵌料对高纯金样品进行热镶嵌；(2)将镶嵌后样品在SiC 水砂纸上研磨；(3)对研磨后的样品进行两次机械抛光，抛光剂为2.5μm和1.0μm的金刚石抛光液，每次抛光时间为30s-3min，抛光盘转速为100r/min-200r/min；(4)采用三氯化铁 + 盐酸 +双氧水+水混合溶液对样品进行腐蚀；(5)将腐蚀后的样品冲洗、干燥，然后在显微镜下观察高纯金样品的微观组织。本发明采用的腐蚀液为三氯化铁+盐酸+双氧水的水溶液，化学性质较稳定、腐蚀性弱、对人体伤害小，相对于王水更加安全。，下面是一种高纯金微观组织样品的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种高纯金微观组织样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用热镶嵌料对高纯金样品进行热镶嵌，加热温度为180-200℃，保温3-5分钟，施加压力为200-300bar；
(2)将镶嵌后样品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向研磨，下一级将样品转动30°-120°研磨，直至将上一级划痕去除；
(3)对研磨后的样品进行两次机械抛光，抛光剂分别为2.5μm和1.0μm的金刚石抛光液，每次抛光时间为30s-3min，抛光盘转速为100r/min-200r/min；
(4)采用三氯化铁+盐酸+双氧水+水混合溶液对样品进行腐蚀；
(5)将腐蚀后的样品冲洗、干燥，然后在显微镜下观察高纯金样品的微观组织。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热镶嵌料为丙烯酸树脂或带碳素填充物的酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热镶嵌料为带碳素填充物的酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高纯金样品的纯度为99％-
99.9999％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三氯化铁为六水合三氯化铁，纯度>
99.0％，所述盐酸的质量浓度≥36％，所述双氧水的质量浓度≥30.0％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进行腐蚀的混合溶液配比为三氯化铁：盐酸：双氧水：水＝(5-10)g：(25-35)ml：(25-35)ml：30ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腐蚀的时间为20-40s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述腐蚀的温度为室温。

说明书全文

一种高纯金微观组织样品的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于金相分析测试技术领域，具体涉及一种高纯金微观组织样品的制备方法。

背景技术

[0002] 随着半导体行业的迅速发展，我国逐渐成为世界上薄膜材料的最大需求地区之一，对溅射靶材的需求也越来越大，高纯金属溅射已成为半导体工业的战略性关键材料。高纯金具有高延展性、高电导率和热导率、化学性质稳定、抗腐蚀性能强等优点，高纯金溅射靶材在硅半导体分立器件、集成电路晶圆制造和封装等半导体制造产业中得到广泛应用。随着集成电路芯片特征尺寸的不断缩小，为保证溅射镀膜的稳定性和可靠性，对于高纯金靶材的微观组织均匀性、晶粒尺寸的要求越来越高，微观组织是评价高纯金材料的关键指标，因此研究高纯金的微观组织具有重大的现实意义。

[0003] 高纯金纯度高，晶界杂质相少，相对普通金较难腐蚀，外加高纯金稳定性高，耐腐蚀性能好，高纯金材料属于极难被腐蚀的样品。在高纯金的金相制样过程中，常用王水对其进行腐蚀，王水是一种腐蚀性非常强、冒黄色烟雾的液体，是浓盐酸与浓硝酸按3：1配比组成的混合物。由于王水的强腐蚀性和挥发性，在王水腐蚀金的操作过程中，存在环境污染性强、对人体伤害大，安全隐患大等缺点。实验室操作过程中对操作人员安全作业要求高，必须在通风厨，安全防护和废液处理措施到位的条件下进行试验。另外，王水腐蚀速率不易控制，腐蚀效果较差，表面容易形成氧化膜，影响观察效果。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种操作方便、安全环保、高效的高纯金金相制样制备方法。本发明方法采用高纯金作为实验样品，经研磨、抛光、化学腐蚀等步骤获得表面质量高的样品，从而获得真实的微观组织。

[0005] 本发明通过以下技术方案实现。

[0006] 一种高纯金微观组织样品的制备方法，包括以下步骤：

[0007] (1)采用热镶嵌料对高纯金样品进行热镶嵌，加热温度为180-200℃，保温3-5分钟，施加压力为200-300bar；

[0008] (2)将镶嵌后样品依次在120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸上逐级研磨，每级应朝同一方向研磨，下一级将样品转动30°-120°研磨，直至将上一级划痕去除；

[0009] (3)对研磨后的样品进行两次机械抛光，抛光剂为2.5μm和1.0μm的金刚石抛光液，每次抛光时间为30s-3min，抛光盘转速为100r/min-200r/min；

[0010] (4)采用三氯化铁+盐酸+双氧水+水混合溶液对样品进行腐蚀；

[0011] (5)将腐蚀后的样品冲洗、干燥，然后在显微镜下观察高纯金样品的微观组织。

[0012] 所述热镶嵌料为丙烯酸树脂或带碳素填充物的酚醛树脂，仅让待腐蚀的高纯金样品表面显露出来，保护其他表面，防止金的溶解和浪费。热镶嵌料优选带碳素填充物的酚醛树脂，该样品无需喷金或者喷碳，可直接进行扫描电镜观察。

[0013] 所述高纯金样品的纯度为99％-99.9999％。

[0014] 所述腐蚀液中三氯化铁、盐酸、双氧水、水的比例为(5-10)g：(25-35)ml：(25-35)ml：30ml，所述三氯化铁为六水合三氯化铁，纯度>99.0％，所述盐酸的质量浓度大于等于36％，所述双氧水的质量浓度大于等于30.0％。

[0015] 所述腐蚀的时间为20-40s，温度为室温。

[0016] 与现有技术相比，本发明方法采用三氯化铁、盐酸、双氧水的混合水溶液进行腐蚀，具有以下优点：

[0017] 1、本发明提供的高纯金的腐蚀方法操作简单，对环境友好。

[0018] 2、本发明采用的腐蚀液为三氯化铁+盐酸+双氧水的水溶液，化学性质较稳定、腐蚀性弱、对人体伤害小，相对于王水更加安全。

[0019] 3、本发明获得的样品微观组织清晰，比王水腐蚀的效果更好。附图说明

[0020] 图1为本发明实施例中镶嵌后的样品。

[0021] 图2为实施例1中本发明通过三氯化铁+盐酸+双氧水+水混合溶液腐蚀后得到样品的微观组织照片。

[0022] 图3为实施例1中通过对比王水腐蚀后得到样品的微观组织照片。

[0023] 图4为实施例2中本发明通过三氯化铁+盐酸+双氧水+水混合溶液腐蚀后得到样品的微观组织照片。

[0024] 图5为实施例2中通过对比王水腐蚀后得到样品的微观组织照片。

具体实施方式

[0025] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。

[0026] 实施例1：

[0027] 高纯金(99.9999％)经带碳素的酚醛树脂在压力为250bar、温度为180℃的条件下加热5min后冷却，获得如图1所示的镶嵌样品，镶嵌样品依次经120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸研磨后，分别经2.5μm、1.0μm的金刚石抛光液抛光1min，转速为150r/min。
抛光后样品经清洗后进行腐蚀，腐蚀溶液为三氯化铁：盐酸：双氧水：水＝10g：30ml：30ml：
30ml的混合溶液中，腐蚀方式为浸蚀，腐蚀时间为30s，腐蚀完成后样品经冲洗吹干后在金相显微镜下观察，附图2为该高纯金的微观组织图片，微观组织为柱状组织，柱状晶内存在变形孪晶。

[0028] 将抛光后的样品采用王水进行了腐蚀，附图3为王水腐蚀的同倍数微观组织图片。对比图2、图3可以看出，样品经王水腐蚀后，表面出现一层氧化膜，导致样品微观组织较暗，对形貌观察造成一定影响，经三氯化铁+盐酸+双氧水+水混合溶液腐蚀后样品表面未见氧化膜，组织更清晰，细节更明显。

[0029] 实施例2：

[0030] 高纯金(99.9999％)经带碳素的酚醛树脂在压力为220bar、温度为200℃的条件下加热3min后冷却，获得如图1所示的镶嵌样品，镶嵌样品依次经120#、220#、500#、1000#、2400#SiC水砂纸研磨后，分别经2.5μm、1.0μm的金刚石抛光液抛光1.5min，转速为125r/min。抛光后样品经清洗后进行腐蚀，腐蚀溶液为三氯化铁：盐酸：双氧水：水＝8g：25ml：
35ml：30ml的混合溶液中，腐蚀方式为浸蚀，腐蚀时间为40s，腐蚀完成后样品经冲洗吹干后在金相显微镜下观察，附图4为该高纯金的显微组织图片，微观组织为柱状组织，柱状晶内存在变形孪晶。

[0031] 将抛光后的样品采用王水进行腐蚀，附图5为王水腐蚀的同倍数微观组织图片。对比图4、图5可以看出，样品经王水腐蚀后，表面出现一层氧化膜，导致样品微观组织较暗，对形貌观察造成一定影响，经三氯化铁+盐酸+双氧水+水混合溶液腐蚀后样品表面未见氧化膜，组织更清晰，细节更明显。

[0032] 上述实施例对本发明的技术方案进行了详细说明。显然，本发明并不局限于所描述的实施例。基于本发明中的实施例，熟悉本技术领域的人员还可据此做出多种变化，但任何与本发明等同或相类似的变化都属于本发明保护的范围。

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