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一种单组份丙烯酸胶及其制备方法

阅读:381发布:2024-01-05

专利汇可以提供一种单组份丙烯酸胶及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种单组份 丙烯酸 酯厌 氧 胶,由以下重量百分比含量的组分组成:甲基丙烯酸酯 单体 55-70%、聚 氨 酯丙烯酸酯预聚物25-40%、引发剂1-2%、促进剂0.1-2%、稳定剂0.05-2%,聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:二异氰酸酯50-60%、二元醇30-40%、甲基丙烯酸羟基酯5-10%。本发明在有空气存在下不会交联 固化 ,且 粘度 在贮存期内基本保持不变,在环圈绕制过程中,隔绝空气即可交联固化,粘度小,对保偏光纤具有良好的 润湿性 ,操作固化性能完全满足光纤环圈绕制需求;固化收缩率小、 热膨胀 系数低,在-40-60℃使用 温度 范围内 弹性模量 变化幅度小、光纤环圈累积应 力 小且均匀,能够保证对光纤环圈的附加 应力 及模量的一致性,从而保证光纤陀螺的 精度 即使用 稳定性 。,下面是一种单组份丙烯酸胶及其制备方法专利的具体信息内容。

1.一种单组份丙烯酸酯厌胶,其特征在于:由以下重量百分比含量的组分组成:甲基丙烯酸酯单体55-70%、聚酯丙烯酸酯预聚物25-40%、引发剂1-2%、促进剂0.1-2%、稳定剂
0.05-2%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:二异氰酸酯
50-60%、二元醇30-40%、甲基丙烯酸羟基酯5-10%。
2.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸缩甘油酯、甲基丙烯酸苯氧基乙基酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、
1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、二缩丙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩丙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述二异氰酸酯为异佛尔二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述甲基丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、过氧化羟基异丙苯、苯甲酸过氧化叔丁酯、叔丁基过氧化氢中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述促进剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺、四氢喹啉、苯基硫脲、乙酰丙酮、乙酸锌、异辛酸、环烷酸钴、邻磺酰苯酰亚胺、邻苯二酰亚胺、1,5-二苯基酰二肼、三苯基膦中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,其特征在于:所述稳定剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,6-二叔丁基酚、草酸、EDTA-2Na中的一种或几种。
9.一种单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入二元醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;
然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟基酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、甲基丙烯酸酯单体、引发剂、促进剂和稳定剂混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。

说明书全文

一种单组份丙烯酸胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于胶粘剂技术领域,具体涉及一种单组份丙烯酸酯厌氧胶及其制备方法。

背景技术

[0002] 胶粘剂是光纤环圈系统中重量占比最大的,因此,胶粘剂的性能(如粘接强度、弹性模量玻璃化转变温度固化收缩率等)对光纤环圈的性能影响尤为重要。目前绕制光纤环圈广泛使用的粘合胶主要为热固化型和紫外光固化型两类。其中热固化型一般采用双组份橡胶,甲组分为端羟基聚二甲基硅氧烷,乙组分为烷氧基硅烷(如正硅酸乙酯、烷氧基聚甲基氢硅氧烷等),这类胶粘剂存在的主要问题是适用期较短,在使用过程中粘度不断增大,无法满足光纤绕环操作的稳定性需求。紫外光固化型一般采用聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯为预聚物,加入活性稀释剂、光引发剂等组成,这类胶粘剂为单组份,但由于受到紫外光穿透深度的限制,不能用作光纤环圈胶粘剂,目前仅用于光纤尾纤的快速封装。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题,提供一种固化收缩率及热膨胀系数较低且能保证光纤绕环操作稳定性需求的单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0004] 本发明的另一个目的是为了提供一种单组份丙烯酸酯厌氧胶及其制备方法。
[0005] 为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,由以下重量百分比含量的组分组成:甲基丙烯酸酯单体55-70%、聚氨酯丙烯酸酯预聚物25-40%、引发剂1-2%、促进剂0.1-2%、稳定剂0.05-2%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:二异氰酸酯50-60%、二元醇30-40%、甲基丙烯酸羟基酯5-10%。
[0006] 进一步地,所述甲基丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸缩甘油酯、甲基丙烯酸苯氧基乙基酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、二缩丙二醇二甲基丙烯酸酯、三缩丙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
[0007] 进一步地,所述二异氰酸酯为异佛尔二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种。
[0008] 进一步地,所述二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃醚二醇中的一种。
[0009] 进一步地,所述甲基丙烯酸羟基酯为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。
[0010] 进一步地,所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、过氧化羟基异丙苯、苯甲酸过氧化叔丁酯、叔丁基过氧化氢中的一种。
[0011] 进一步地,所述促进剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺、四氢喹啉、苯基硫脲、乙酰丙酮、乙酸锌、异辛酸、环烷酸钴、邻磺酰苯酰亚胺、邻苯二酰亚胺、1,5-二苯基酰二肼、三苯基膦中的一种或几种。
[0012] 进一步地,所述稳定剂为对羟基苯甲醚、对苯二酚、2,6-二叔丁基酚、草酸、EDTA-2Na中的一种或几种。
[0013] 一种单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法,该方法包括以下步骤:A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入二元醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;
然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟基酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、甲基丙烯酸酯单体、引发剂、促进剂和稳定剂混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0014] 本发明相对现有技术具有以下有益效果:本发明的单组份丙烯酸酯厌氧胶由甲基丙烯酸酯单体、聚氨酯丙烯酸酯预聚物、引发剂、促进剂、稳定剂组成,聚氨酯丙烯酸酯预聚物由二异氰酸酯、二元醇、甲基丙烯酸羟基酯聚合而成,该胶在有空气存在下不会交联固化,且粘度在贮存期内基本保持不变,在环圈绕制过程中,隔绝空气即可交联固化。本发明的厌氧胶能作为光纤环圈粘结用胶粘剂,克服了传统双组份胶粘剂适用期短以及紫外固化胶粘剂无法深层固化的缺陷;本发明的厌氧胶粘度小(≤500mPa·s),对保偏光纤具有良好的润湿性,隔绝氧气后1-5min即可实现粘结定位,在60℃条件下2-4h固化完全,操作固化性能完全满足光纤环圈绕制需求;本发明的厌氧胶固化收缩率小、热膨胀系数低,在-40-60℃使用温度范围内弹性模量变化幅度小、光纤环圈累积应小且均匀。因此,能够保证对光纤环圈的附加应力及模量的一致性,光纤环圈质量水平高、性能稳定可靠,从而保证光纤陀螺的精度即使用稳定性。

具体实施方式

[0015] 实施例1一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,由以下重量百分比含量的组分组成:甲基丙烯酸甲酯
60%、聚氨酯丙烯酸酯预聚物35.9%、过氧化苯甲酰2%、三乙胺0.1%、羟基苯甲醚2%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:异佛尔酮二异氰酸酯50%、聚乙二醇40%、甲基丙烯酸羟乙酯10%。
[0016] 该单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法包括以下步骤:A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入异佛尔酮二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入聚乙二醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟乙酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、甲基丙烯酸甲酯、过氧化苯甲酰、三乙胺和羟基苯甲醚混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0017] 测试其性能:粘度470mPa.s、拉伸强度4.2MPa、伸长率86%、弹性模量6.6MPa、玻璃化转变温度40℃、拉伸剪切强度(玻璃-玻璃)14.9MPa、固化收缩率2.1%,热膨胀系数276.5-6×10 /K。
[0018] 实施例2一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,由以下重量百分比含量的组分组成:甲基丙烯酸丁酯
20%、甲基丙烯酸-2-乙基己酯20%、甲基丙烯酸缩水甘油酯30%、聚氨酯丙烯酸酯预聚物
26.95%、过氧化异丙苯1%、N,N-二甲基苯胺0.5%、四氢喹啉0.5%、苯基硫脲1%、对苯二酚
0.05%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:二环己基甲烷二异氰酸酯60%、聚丙二醇35%、甲基丙烯酸羟丙酯5%。
[0019] 该单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法包括以下步骤:A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入二环己基甲烷二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入聚丙二醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟丙酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、过氧化异丙苯、N,N-二甲基苯胺、四氢喹啉、苯基硫脲和对苯二酚混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0020] 测试其性能:粘度456mPa.s、拉伸强度4.6MPa、伸长率79%、弹性模量6.3MPa、玻璃化转变温度40℃、拉伸剪切强度(玻璃-玻璃)13.7MPa、固化收缩率2.5%,热膨胀系数301.3×10-6/K。
[0021] 实施例3一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,由以下重量百分比含量的组分组成:甲基丙烯酸苯氧基乙基酯20%、甲基丙烯酸羟丙酯20%、甲基丙烯酸26.5%、聚氨酯丙烯酸酯预聚物30%、过氧化羟基异丙苯1.5%、乙酰丙酮锡0.3%、乙酸锌0.3%、异辛酸铜0.4%、2,6-二叔丁基酚1%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:甲苯二异氰酸酯55 %、聚四氢呋喃醚二醇37%、甲基丙烯酸羟乙酯8%。
[0022] 该单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法包括以下步骤:A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入甲苯二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入聚四氢呋喃醚二醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟乙酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、甲基丙烯酸苯氧基乙基酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸、过氧化羟基异丙苯、乙酰丙酮锡、乙酸锌、异辛酸铜和2,6-二叔丁基酚混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0023] 测试其性能:粘度428mPa.s、拉伸强度5.1MPa、伸长率81%、弹性模量6.5MPa、玻璃化转变温度40℃、拉伸剪切强度(玻璃-玻璃)16.1MPa、固化收缩率2.9%,热膨胀系数288.9×10-6/K。
[0024] 实施例4一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,由以下重量百分比含量的组分组成:新戊二醇二甲基丙烯酸酯23%、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯23%、二缩丙二醇二甲基丙烯酸酯23%、聚氨酯丙烯酸酯预聚物25%、苯甲酸过氧化叔丁酯2%、环烷酸钴0.5%、邻磺酰苯酰亚胺0.5%、邻苯二酰亚胺1%、草酸2%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:二苯基甲烷二异氰酸酯60%、聚乙二醇30%、甲基丙烯酸羟丙酯10%。
[0025] 该单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法包括以下步骤:A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入二苯基甲烷二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入聚乙二醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟丙酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、二缩丙二醇二甲基丙烯酸酯、苯甲酸过氧化叔丁酯、环烷酸钴、邻磺酰苯酰亚胺、邻苯二酰亚胺和草酸混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0026] 测试其性能:粘度453mPa.s、拉伸强度4.8MPa、伸长率77%、弹性模量6.3MPa、玻璃化转变温度40℃、拉伸剪切强度(玻璃-玻璃)14.6MPa、固化收缩率2.7%,热膨胀系数290.1×10-6/K。
[0027] 实施例5一种单组份丙烯酸酯厌氧胶,由以下重量百分比含量的组分组成:三缩丙二醇二甲基丙烯酸酯25%、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯30%、聚氨酯丙烯酸酯预聚物40%、叔丁基过氧化氢1.5%、1,5-二苯基碳酰二肼1%、三苯基膦0.5%、2,6-二叔丁基酚1%、EDTA-2Na 1%,所述聚氨酯丙烯酸酯预聚物由以下重量百分比含量的组分聚合而成:二环己基甲烷二异氰酸酯
55 %、聚丙二醇35%、甲基丙烯酸羟乙酯10%。
[0028] 该单组份丙烯酸酯厌氧胶的制备方法包括以下步骤:A、在带有搅拌加热装置的反应瓶中加入二环己基甲烷二异氰酸酯,开动搅拌并缓慢通入氮气,升温至40℃,0.5小时内滴入聚丙二醇,保温反应1小时,升温至60℃继续反应至NCO含量达6.25%;然后于65℃滴入甲基丙烯酸羟乙酯,继续保温反应至NCO%≤0.3%;降温得聚氨酯丙烯酸酯预聚物;
B、将聚氨酯丙烯酸酯预聚物、三缩丙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、叔丁基过氧化氢、1,5-二苯基碳酰二肼、三苯基膦、2,6-二叔丁基酚、EDTA-2Na混合均匀得到单组份丙烯酸酯厌氧胶。
[0029] 测试其性能:粘度441mPa.s、拉伸强度5.0MPa、伸长率73%、弹性模量6.4MPa、玻璃化转变温度40℃、拉伸剪切强度(玻璃-玻璃)15.5MPa、固化收缩率2.4%,热膨胀系数281.7×10-6/K。
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