专利汇可以提供一种基于磁性纳米复合物的分散固相萃取‑色谱检测水样中孔雀石绿和结晶紫的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)是两种常见的三苯甲烷类阳离子染料,在 水 产养殖业中是一种有效的抗 真菌 剂和抗寄生虫药物。但是,当这类染料进入人体后,其代谢产物具有高残留性和致癌、致畸、致突变等毒性,对人体危害极大。因此,开发一种简便、灵敏的检测MG和CV的方法是十分必要的。Fe3O4/GO纳米复合物同时兼备了较大的 比表面积 和顺 磁性 ,可以很好地对样品中的目标物进行富集和在 磁场 下与基质分离。分离后,加入少量洗脱剂进行脱附,从而达到对样品浓缩的目的,然后采用HPLC‑VIS对混合目标物进行分离和检测。方法的灵敏度较高,MG和CV的检出限分别可达到0.18and 0.19μg L‑1。此方法方便快捷,只需要磁 铁 就能使固液两相分离,避免了加入盐离子和离心操作步骤。富集倍数能达到60倍以上,有利于本方法的推广应用。,下面是一种基于磁性纳米复合物的分散固相萃取‑色谱检测水样中孔雀石绿和结晶紫的方法专利的具体信息内容。
1.一种基于Fe3O4/GO纳米粒子的磁性分散固相萃取用于检测水样中孔雀石绿和结晶紫的方法,其特征在于包括以下几个步骤:
(1)制备Fe3O4/GO纳米粒子:本方法采用化学沉淀法制备Fe3O4/GO,即称取50mg GO于
50mL超纯水中,超声至形成稳定的胶体,转移至250mL的三口烧瓶中,通氮气除氧,随后在磁力搅拌下加入25mL 0.02mol L-1的FeSO4·7H2O,50mL 0.01mol L-1的FeCl3·6H2O和过量的氨水,在氮气氛围中85℃下冷凝回流50分钟。
(2)反应完成后,对所得材料用超纯水进行多次洗涤,除去过量的原料物,并将纳米材料悬浮液pH调节至中性,最后加入50mL超纯水,使其形成悬浊液备用。
(3)取待测水样,用0.45μm滤膜过滤,准确移取50mL待测水样于50mL比色管中,将抽滤好的水样用冰乙酸和氨水调至pH 6.0;
(4)在比色管中加入0.134mg的Fe3O4/GO纳米复合物,20mL的上述pH 6.0的水样,在室温下吸附15min;
(5)吸附后的溶液用磁铁进行固液相分离后,弃去清液,用0.5mL离心管收集磁性固体;
(6)在离心管中加入少量洗脱液乙腈/冰乙酸(V:V=4:1),超声、分离、0.45μm滤头过滤,然后用高效液相色谱系统进行定量检测。
2.按权利要求1所述的方法,其特征在于合成所需要求的复合物,其特征是具有较好的吸附性能和较强的顺磁性。
3.按权利要求1所述的方法,其特征在于Fe3O4/GO纳米复合物的量为0.027-1.34mg。
4.按权利要求1所述的方法,其特征在于吸附pH为2-7,吸附时间为2-30min。
5.按权利要求1所述的方法,其特征在于选择合适的洗脱液,且所选洗脱液中乙腈和乙酸的体积比为95:5-70:30。
孔雀石绿和结晶紫的方法
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