净化己内酰胺生产废水的阴、阳离子交换树脂和废水净化方法
专利汇可以提供净化己内酰胺生产废水的阴、阳离子交换树脂和废水净化方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 专利 申请 提供了一种 净化 己内酰胺生产 废 水 的阴、阳离子交换 树脂 和废水净化方法。其阳离子交换树脂由苯乙烯 单体 系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提、干燥、筛分和磺化制得，其阴离子交换树脂由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，经致孔剂抽提干燥筛分和氯化、胺化制得。其中的苯乙烯单体系由苯乙烯、对乙基苯乙烯和间乙基苯乙烯组成，二乙烯基苯单体系由对二乙烯基苯和间二乙烯基苯组成。阴、阳离子交换树脂以树脂柱 串联 结构装填在固定床反应器内，对己内酰胺生产废水实施净化处理。本 发明 具有净化工艺简单、净化能 力 稳定而长效、净化效率高的技术效果。，下面是净化己内酰胺生产废水的阴、阳离子交换树脂和废水净化方法专利的具体信息内容。
1.一种净化己内酰胺生产废水的阳离子交换树脂，由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提、干燥、筛分和磺化制得，其特征在于，所述的悬浮共聚：
按重量份计，苯乙烯单体系包括苯乙烯40-60份、对乙基苯乙烯6-12份、间乙基苯乙烯
4-8份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10-15份和间二乙烯基苯8-12份，引发剂为
0.4-1.0份，致孔剂为油相总重量的38%-42%，分散剂为1.0-2.0份，水为300-400份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75 85转/分，悬浮~
共聚反应8 18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球；
~
干燥筛分：使共聚白球含水量为5-10%，筛选粒径为0.3 0.9mm的共聚白球为磺化基体。
~
2.根据权利要求1所述的净化己内酰胺生产废水的阳离子交换树脂，其特征在于，所述的抽提为：蒸馏釜加入具有溶解致孔剂性能的溶剂，加热蒸馏、使溶剂冷凝流入已装有悬浮共聚的共聚白球的抽提釜，溶解抽提共聚白球中的致孔剂，抽提釜的混合溶液溢流至蒸馏釜，再蒸馏冷凝流入抽提釜，循环中直至将共聚白球的致孔剂抽提干净。
3.根据权利要求1所述的净化己内酰胺生产废水的阳离子交换树脂，其特征在于，所述的磺化为：将经抽提干燥筛分处理的共聚白球与98%硫酸磺化剂混合，共聚白球与磺化剂的质量比为1: 8～12，两者搅拌0.5～2h充分混合，在100-120℃的反应温度下磺化反应8-
20h，反应结束后冷却，将磺化树脂置于水洗柱中，用去离子水冲洗至中性，分离出含水量为
45～55%磺化树脂，为己内酰胺生产废水净化用阳离子树脂。
4.一种净化己内酰胺生产废水的阴离子交换树脂，由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，后经致孔剂抽提干燥筛分和氯化、胺化制得，其特征在于，所述的悬浮共聚：由苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系在致孔剂、引发剂和分散剂共同悬浮共聚，按重量份计，苯乙烯单体系包括苯乙烯40-60份、对乙基苯乙烯6-12份、间乙基苯乙烯4-8份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10-15份和间二乙烯基苯8-12份，引发剂为0.4-1.0份，致孔剂为油相总重量的38%-42%，分散剂为1.0-2.0份，水为300-
400份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75~
85转/分，悬浮共聚反应8 18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白~
球，使共聚白球含水量为5-10%，再筛选粒径为0.3 0.9mm的共聚白球；
~
所述的氯化
氯化反应釜中加入筛选的共聚白球和氯甲醚，温度在30℃ 35℃氯化反应2h，之后加入~
共聚白球质量10%-20%的氯化锌催化剂，温度升至45℃ 48℃继续反应10-20小时，反应后降~
温至30℃以下，得到氯球 ；
所述的胺化
将氯球浸入二甲胺与水的混合液中，二甲胺：水：共聚氯球质量比为20:4:5，稳定30min后搅拌均匀，后升温至45℃、保温8小时，最后洗涤，获得己内酰胺生产废水净化用阴离子交换树脂。
5.一种用权利要求1-3任一所述的阳离子交换树脂和权利要求4所述的阴离子交换树脂净化己内酰胺生产废水的废水净化方法，其特征在于，其净化方法是：将所述的阴离子交换树脂和阳离子交换树脂以树脂柱串联装填在固定床反应器中，己内酰胺生产废水流经反应器内填装的阴、阳离子交换树脂，反应器中于常压、温度为40-60℃，空速不超过20h-1净化己内酰胺生产废水。
6.根据权利要求5所述的己内酰胺生产废水的废水净化方法，其特征在于，空速为5.0-
20h-1。
净化己内酰胺生产废水的阴、阳离子交换树脂和废水净化
方法
技术领域
背景技术
4-8份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10-15份和间二乙烯基苯8-12份，引发剂为
0.4-1.0份，致孔剂为油相总重量的38%-42%，分散剂为1.0-2.0份，水为300-400份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75 85转/分，悬浮~
共聚反应8 18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球；
~
干燥筛分：使共聚白球含水量为5-10%，筛选粒径为0.3 0.9mm的共聚白球为磺化基体。
~
~
所述的氯化：
氯化反应釜中加入筛选的共聚白球和氯甲醚，温度在30℃ 35℃氯化反应2h，之后加入~
共聚白球质量10%-20%的氯化锌催化剂，温度升至45℃ 48℃继续反应10-20小时，反应后降~
温至30℃以下，得到氯球 ；
所述的胺化：
将氯球浸入二甲胺与水的混合液中，二甲胺：水：共聚氯球质量比为20:4:5，稳定30min后搅拌均匀，后升温至45℃、保温8小时，最后洗涤，获得己内酰胺生产废水净化用阴离子交换树脂。
具体实施方式
（1）悬浮共聚
苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系与致孔剂、引发剂混合为油相，分散剂与水混合为水相。按重量份计，其中的苯乙烯单体系包括苯乙烯40份、对乙基苯乙烯6份、间乙基苯乙烯
4份，二乙烯基苯单体系包括对二乙烯基苯10份、间二乙烯基苯8份，引发剂选用过氧化苯甲酰为0.4份，致孔剂选用白油，为油相总重量的38%，分散剂选用明矾为1.0份，水为300份。已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为75转/分，悬浮共聚反应8小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球。所述的致孔剂、引发剂、分散剂可以选用苯乙烯、二乙烯基苯悬浮共聚制备离子交换树脂的其它通用种类；
（2）抽提干燥筛分：
蒸馏釜加入具有溶解致孔剂性能的溶剂，加热蒸馏、使溶剂冷凝流入已装有第（1）步共聚白球的抽提釜，溶解抽提共聚白球中的致孔剂，抽提釜的混合溶液溢流至蒸馏釜，再蒸馏冷凝流入抽提釜，循环中直至将共聚白球的致孔剂抽提干净；干净的共聚白球置于通风处，挥发、干燥至含水量为5%，经筛选，选取粒径为0.3～0.9mm的共聚白球为磺化基体；
（3）磺化
将经第（2）步处理的共聚白球基体与98%硫酸磺化剂混合，共聚白球基体与磺化剂的质量比为1: 8，两者搅拌0.5h充分混合，在100℃的反应温度中磺化反应8h，反应结束后冷却，将磺化树脂置于水洗柱中，用去离子水冲洗至中性，分离出含水量为45～55%磺化树脂，为己内酰胺生产废水净化用阳离子树脂成品。
氯化反应釜中加入磺化基体的共聚白球和氯甲醚，在30℃温度中氯化反应2h，之后加入磺化基体的共聚白球质量10%的氯化锌为催化剂，温度升至45℃继续反应10小时，反应后降温至30℃以下，得到氯球 ；
（2） 胺化
将氯球浸入二甲胺与水的混合液中，且二甲胺：水：共聚氯球质量比为20:4:5，稳定
30min后搅拌均匀，后升温至45℃、保温8小时，最后洗涤，获得己内酰胺生产废水净化用阴离子交换树脂。
（1）悬浮共聚
苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系与致孔剂、引发剂混合为油相，分散剂与水混合为水相。按重量份计，其中的苯乙烯单体系由60份苯乙烯、12份对乙基苯乙烯和8份间乙基苯乙烯组成，二乙烯基苯单体系由15份对二乙烯基苯和12份间二乙烯基苯组成，1.0份过氧化苯甲酰引发剂，致孔剂为白油，为油相总重量的42%，分散剂选用明矾为2.0份，水为400份；
已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相共同混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为85转/分，悬浮共聚反应18小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球；所述的致孔剂、引发剂、分散剂可以选用苯乙烯、二乙烯基苯悬浮共聚制备离子交换树脂的其它通用种类；
（2） 抽提干燥筛分：
蒸馏釜加入具有溶解致孔剂性能的溶剂，加热蒸馏、使溶剂冷凝流入已装有第（1）步共聚白球的抽提釜，溶解抽提共聚白球中的致孔剂，抽提釜的混合溶液溢流至蒸馏釜，再蒸馏冷凝流入抽提釜，循环中直至将共聚白球的致孔剂抽提干净；干净的共聚白球置于通风处，挥发、干燥至含水量为10%，经筛选，选取粒径为0.3～0.9mm的共聚白球为磺化基体；
（3）磺化
将经第（2）步处理的共聚白球基体与98%硫酸磺化剂混合，共聚白球基体与磺化剂的质量比为1:12，两者搅拌2h充分混合，在120℃的反应温度中磺化反应20h，反应结束后冷却，将磺化树脂置于水洗柱中，用去离子水冲洗至中性，分离出含水量为45～55%磺化树脂，为己内酰胺生产废水净化用阳离子树脂成品。
氯化反应釜中加入磺化基体的共聚白球和氯甲醚，在35℃温度中氯化反应2h，之后加入磺化基体的共聚白球质量20%的氯化锌为催化剂，温度升至48℃继续反应20小时，反应后降温至30℃以下，得到氯球 ；
（2） 胺化
将氯球浸入二甲胺与水的混合液中，且二甲胺：水：共聚氯球质量比为20:4:5，稳定
30min后搅拌均匀，后升温至45℃、保温8小时，最后洗涤，获得己内酰胺生产废水净化用阴离子交换树脂。
苯乙烯单体系和二乙烯基苯单体系与致孔剂、引发剂混合为油相，分散剂与水混合为水相。按重量份计，其中的苯乙烯单体系由50份苯乙烯、8份对乙基苯乙烯和6份间乙基苯乙烯组成，二乙烯基苯单体系由12份对二乙烯基苯和10份间二乙烯基苯组成，0.6份引发剂过氧化苯甲酰，致孔剂为白油，为油相总重量的40%，分散剂选用明矾为1.5份，水为350份；已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为80转/分，悬浮共聚反应12小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球；所述的致孔剂、引发剂、分散剂可以选用苯乙烯、二乙烯基苯悬浮共聚制备离子交换树脂的其它通用种类；
（2） 抽提干燥筛分：
蒸馏釜加入具有溶解致孔剂性能的溶剂，加热蒸馏、使溶剂冷凝流入已装有第（1）步共聚白球的抽提釜，溶解抽提共聚白球中的致孔剂，抽提釜的混合溶液溢流至蒸馏釜，再蒸馏冷凝流入抽提釜，循环中直至将共聚白球的致孔剂抽提干净；干净的共聚白球置于通风处，挥发、干燥至含水量为8%，经筛选，选取粒径为0.3～0.9mm的共聚白球为磺化基体；
（3）磺化
将经第（2）步处理的共聚白球基体与98%硫酸磺化剂混合，共聚白球基体与磺化剂的质量比为1:10，两者搅拌1h充分混合，在110℃的反应温度中磺化反应12h，反应结束后冷却，将磺化树脂置于水洗柱中，用去离子水冲洗至中性，分离出含水量为45～55%磺化树脂，为己内酰胺生产废水净化用阳离子树脂成品。
氯化反应釜中加入磺化基体的共聚白球和氯甲醚，在32℃温度中氯化反应2h，之后加入磺化基体的共聚白球质量15%的氯化锌为催化剂，温度升至46℃继续反应15小时，反应后降温至30℃以下，得到氯球 ；
（2）胺化
将氯球浸入二甲胺与水的混合液中，且二甲胺：水：共聚氯球质量比为20:4:5，稳定
30min后搅拌均匀，后升温至45℃、保温8小时，最后洗涤，获得己内酰胺生产废水净化用阴离子交换树脂。
已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为60转/分，悬浮共聚反应10小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球。
已均匀混合的油相与聚合釜中均匀水相混合，其后缓慢升温至80℃，搅拌速度为100转/分，悬浮共聚反应10小时，冷却、出料，用热水和冷水多次交替洗涤出料的共聚白球。
实施例1 79.61 92.78 85.91
实施例2 78.83 92.65 90.43
实施例3 79.17 93.84 91.79
对比例1 58.13 86.71 60.48
对比例2 57.09 86.46 27.71
两对比例的孔径为10-25nm的孔占总孔量低，易被废水杂质中包含大量且多种低聚物堵塞微孔，树脂吸附能力快速失活；另外，耐磨率和磨后完球率显著低于三实施例，无法保证稳定净化使用。
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