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序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开(公告)号 | 公开(公告)日 | 发明人 |
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1 | 一种取代类苯甲酸化合物的无金属催化氧化合成新方法 | CN201710548995.9 | 2017-07-07 | CN107501075A | 2017-12-22 | 杨镜奎; 贺伟; 童元柏 |
本发明公开了取代类苯甲酸化合物的合成方法,其以Wittig试剂和双氧水为原料,在有机溶剂中反应,反应温度为室温或者50℃加热,反应式如下:式中,Ar为芳香环类取代基,X为不饱和酯类取代基或芳香环类取代基本发明的有益之处在于:(1)操作简单,底物适用范围广,产率较高,对环境友好;(2)Wittig试剂制备简便,原料便宜,未参与反应的Wittig试剂还可以通过重结晶回收再利用;(3)Wittig试剂与双氧水的反应条件温和,后处理简便,绿色环保,适合工业放大。(4)副产物三苯基氧膦也可回收,是重要的化工原料,可作用在有机合成中间体,医药中间体,催化剂和萃取剂。 | ||||||
2 | 3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法 | CN201710438229.7 | 2017-06-12 | CN107032979A | 2017-08-11 | 李树柏; 单宝龙; 吴本林; 陈会存; 姜红林; 陈军 |
本发明提供了一种3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法,属于化学合成领域,合成过程中避免了杂质的产生,提高了目标产物收率和纯度,减少了固体废弃物的产生。该3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸的制备方法是间羟基苯甲酸、氢氧化钠在溶剂中回流脱水后,加入催化剂和2‑硝基‑4三氟甲基氯化苯,反应制得中间体3‑(2‑硝基‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸,经过加氢还原,再经过重氮化后得到目标产物3‑(2‑氯‑4‑三氟甲基)苯氧基苯甲酸,彻底避免了3位异构体的产生,原料廉价易得,工业上容易实现。 | ||||||
3 | 一种将氧化木质素降解成小分子芳香化合物的方法 | CN201710302461.8 | 2017-05-03 | CN106928053A | 2017-07-07 | 张越涛; 何江华; 王银玲 |
一种将氧化木质素降解成小分子芳香化合物的方法,属于生物质降解技术领域,具体涉及一种通过非过渡金属催化的有机方法断裂C‑C键,将氧化木质素降解成小分子芳香化合物的方法。首先将氧化木质素在有机溶剂中被氧化剂氧化,再将得到的中间产物在催化剂的作用下醇解或水解,得到小分子芳香化合物,如甲氧基取代的苯甲酸、甲氧基取代的苯酚、甲氧基取代的苯甲酸酯、链醇等。本发明具有步骤简单,反应条件温和、转化率高(可达100%)、无需过渡金属等优点,对氧化木质素的多种联接方式都有作用,能达到高选择性、高效地降解木质素的目的,有利于其大规模的工业化应用。 | ||||||
4 | 一种对甲氧基苯甲醛生产工艺 | CN201510755352.2 | 2015-11-09 | CN106673972A | 2017-05-17 | 胡江海; 张晓磊; 于飞 |
对甲氧基苯甲醛是一种重要的化工产品。生产流程如下:(1)氧气氧化PCME;(2)乙酸回收;(3)催化剂回收;(4)油层处理;(5)制备对甲氧基苯甲酸;(6)乙酸茴香酯水解制备对甲氧基苯甲醇。 | ||||||
5 | 一种从桑白皮中提取的丁香酸及其制备方法与应用 | CN201611014429.1 | 2016-11-15 | CN106565468A | 2017-04-19 | 郑晓珂; 克迎迎; 曹彦刚; 王小兰; 杨翠兰; 袁培培; 杨方方; 傅阳; 冯卫生 |
本发明涉及从桑白皮中提取的丁香酸及其制备方法与应用,可有效解决从桑白皮中提取丁香酸,以及在制备治疗LPS诱导的HPAEC损伤药物中的应用问题,方法是,将桑白皮煎煮提取,提取液减压浓缩干燥,干燥物加蒸馏水混悬,上树脂柱,依次用水、乙醇梯度洗脱,各梯度洗脱液浓缩至干,干物用甲醇溶解,再加入硅胶,加入到色谱柱的液面上,梯度洗脱,将流份经TLC分析、合并,减压浓缩,得总样A1、A2、A3;总样A1甲醇溶解,上Toyopearl HW‑40柱,甲醇洗脱,薄层检识、合并,得子流份A1‑1,减压浓缩、干燥,甲醇溶解,上ODS柱,甲醇洗脱,薄层检识、合并相同流份,减压浓缩,得白色针晶丁香酸;本发明制备方法新颖独特,易操作使用,开拓了桑白皮的新用途。 | ||||||
6 | (R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)硫脲修饰的Al-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用 | CN201610890861.0 | 2016-10-12 | CN106513042A | 2017-03-22 | 余焓; 茹诗; 韩生; 邱丰; 卢德力 |
本发明公开了一种(R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)硫脲修饰的Al-Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先将二水合钼酸钠与六水合三氯化铝反应生成Al-Anderson型杂多酸母体;接着将杂多酸母体与三羟基氨基甲烷水热反应得到有机单侧氨基修饰的Al-Anderson型多金属氧酸盐;再合成(R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)异硫氰酸酯;最后将有机单侧氨基修饰的Al-Anderson型多金属氧酸盐和(R)-1-(2-羟基-1-苯乙基)异硫氰酸酯反应得到目标催化剂。本发明反应条件温和、环境友好,得到的催化剂用于醛催化氧化制备羧酸的反应,高效、高对应选择性,可回收利用。 | ||||||
7 | Roxadustat中间体的制备方法 | CN201610871187.1 | 2016-09-29 | CN106478503A | 2017-03-08 | 郑永勇; 金华; 周峰; 黄美花; 孟欣 |
本发明提供了Roxadustat中间体VI的一种制备方法,包括如下步骤:以3-甲基-5-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮(I)为起始原料,与苯酚反应制得中间体II,II再经开环取代反应制得III,III经取代反应制得关键中间体V;V经碱缩合、脱保护芳构化制得目标中间体VI。本发明所述的Roxadustat中间体VI的制备方法,具有原料易得、工艺简单、操作方便、反应收率高、原子利用率高和易于工业化生产的优点。反应通式如下。 | ||||||
8 | 一种合成对甲氧基苯甲酸的方法 | CN201610760893.9 | 2016-08-30 | CN106365979A | 2017-02-01 | 程文峰; 任春和; 徐晓东; 颜廷帅; 张雯君; 杨巧梅 |
本发明公开了一种合成对甲氧基苯甲酸的方法,以微反应器为反应设备,催化剂为四丁基溴化铵,对羟基苯甲酸与碳酸二甲酯醚化生成对甲氧基苯甲酸。本发明收率高,后处理简单,可实现连续化生产。 | ||||||
9 | 一种对甲氧基苯甲酰氯的制备方法 | CN201510953274.7 | 2015-12-17 | CN105461550A | 2016-04-06 | 吴中华; 张小朋; 陈贵才; 徐天华; 何奇雷; 闻鸣; 张丽佳 |
本发明提供了一种对甲氧基苯甲酰氯的制备方法,属于碳化合物技术领域。该方法是以对甲氧基苯甲酸为原料、BTC/C2H4Cl2为酰氯化试剂、加入引发剂,于回流温度反应制得对甲氧基苯甲酰氯。本发明所述制备方法反应条件温和,工艺简单,易于操作,得到的产品纯度高、收率高,适合工业化生产。 | ||||||
10 | 2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸的制备方法 | CN201510794342.X | 2015-11-18 | CN105461541A | 2016-04-06 | 樊小彬; 林行军; 王海洋; 陈冬辉; 许可; 谢小震 |
本发明公开了一种2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸的制备方法。本发明的制备方法包括如下步骤:甲醇中,甲醇钠作用下,将2,3,6-三氯苯甲酸进行醚化反应,制得2-甲氧基-3,6-二氯苯甲酸;所述2,3,6-三氯苯甲酸与甲醇钠的摩尔比为1:1~1:10。本发明的制备方法还可包括如式2所述的化合物经过氯化反应、脱除叔丁基或磺酸基的反应、氧化反应制得所述2,3,6-三氯苯甲酸的步骤。本发明的制备方法操作简单、原料价格低廉、生产成本低、后处理方便、反应条件温和、环境友好、收率较高、反应时间较短、适于工业化生产。 | ||||||
11 | 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸及其中间体的合成方法 | CN201510799471.8 | 2015-11-18 | CN105294419A | 2016-02-03 | 樊小彬; 林行军; 周述勇; 贾磊; 沈启富 |
本发明公开了3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸及其中间体的合成方法。本发明提供了一种2,3,6-三氯苯甲酸的合成方法,其包括以下步骤:在催化剂存在的条件下,将2,3,6-三氯甲苯与氧化试剂进行氧化反应,得到2,3,6-三氯苯甲酸。本发明的合成方法反应步骤简单、转化率高、收率高、制得的产品纯度好、生产成本低、环境友好、适合于工业化生产。 | ||||||
12 | 2-溴-4,5-二烷氧基苯甲酸的制造方法 | CN201180058574.9 | 2011-12-06 | CN103237781B | 2016-01-20 | 中尾龙 |
本发明提供由价格低廉的原料有效地制造4,5-二烷氧基-2-羟基苯甲酸的方法。通式(2)所示的2-溴-4,5-二烷氧基苯甲酸的制造方法,其特征在于,在浓盐酸中使溴与通式(1)所示的3,4-二烷氧基苯甲酸反应。(式中,R1和R2各自独立地表示低级烷基)(式中,R1和R2与上述相同)。 | ||||||
13 | 一种列净类似物中间体及其制备方法 | CN201510665756.2 | 2015-10-15 | CN105218329A | 2016-01-06 | 吴岳林; 索奇; 王美姿 |
本发明提供了一种列净类似物中间体,其结构式如下所示:。还提供了上述的列净类似物中间体的制备方法,先制备6-甲基-2-氧代环己基-3-烯甲酸甲酯;再制备3-溴-6-甲基水杨酸甲酯;再制备2-甲氧基-3-溴-6甲基苯甲酸甲酯;再制备2-甲氧基-3-溴-6-甲基苯甲酸;再制备3-溴-2-甲氧基-6-甲基-N,O-二甲基羟苯甲酰胺;再制备(3-溴-2-甲氧基-6-甲基苯基)(4’-取代基苯基)甲酮;再制备(3-溴-2-甲氧基-6-甲基苯基)(4’-取代基苯基)甲烷。本发明避免了邻对位异构体的形成,同时收率也高于90%。 | ||||||
14 | 一种4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法 | CN201510313374.3 | 2015-06-09 | CN104926637A | 2015-09-23 | 毛海舫; 霍浩华; 王朝阳; 赵飞飞; 姚跃良; 孙揭阳; 王立志 |
本发明公开一种4-羟基-3-甲氧基-苯甲酸的制备方法,以愈创木酚为起始原料,水作为溶剂,在碱性条件下经羧化试剂作用,仅需经过一步反应合成4-羟基-3甲氧基-苯甲酸盐,反应后经酸化,萃取,减压浓缩得到粗品,回收原料愈创木酚后,用水重结晶得到纯品。本方法原料便宜易得,反应条件温和,操作简便,生产成本较低,具有较强的工业化应用前景。 | ||||||
15 | 一种降解木素制备芳香单体产物的方法 | CN201510252203.4 | 2015-05-18 | CN104892407A | 2015-09-09 | 付时雨; 田景阳 |
本发明公开了一种降解木素制备芳香单体产物的方法,该方法以硫酸盐浆木素为原料,离子液体为反应介质,氧气为氧化剂,采用下列生产工序:包括木素在离子液体中溶解、氧气氧化降解、有机溶剂萃取、浓缩得到芳香族单体产物。氧化产物是芳香化合物单体主要包含芳香醛、酸及酮。该芳法与传统的水介质氧化体系强碱相比,不但克服了对环境的污染问题,并且产物浓度明显高于传统的强碱氧化体系。采用该反应体系单体芳香族产物的得率是传统强碱氧化产物得率的3倍以上。 | ||||||
16 | 作为趋化因子受体调节剂的N-(6-((2R,3S)-3,4-二羟基丁-2-基氧基)-2-(4-氟苄基硫基)嘧啶-4-基)-3-甲基氮杂环丁烷-1-磺酰胺 | CN201280044385.0 | 2012-07-10 | CN103781781B | 2015-08-26 | S.康诺利; M.R.埃布登; T.兰格; A.R.斯蒂文; C.R.斯图尔特; P.M.汤姆林; I.A.S.沃尔特斯; A.J.威廉斯 |
本申请提供为(a)式(I)的嘧啶磺酰胺或(b)其药用盐的化合物、所述化合物的结晶形式、获得所述化合物的方法、用在所述化合物制备中的药物中间体和含有所述化合物的药物组合物。所述化合物用在治疗调节趋化因子受体活性是有利的疾病/病症中。 | ||||||
17 | 一种高纯度、高收率丁香酸的合成方法 | CN201510118205.4 | 2015-03-18 | CN104693022A | 2015-06-10 | 黄都都; 于震 |
本发明公开了一种高纯度、高收率丁香酸的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:酯化、氧化、水解步骤。所述酯化步骤中:丁香醛、酸酐和溶剂的摩尔比为1:1.5-4:0-10;所述酯化步骤中:升温回流2-3小时,降温至30-70℃;所述氧化步骤:丁香醛与过氧化氢的摩尔比1:1.5-3.5;所述氧化步骤:双氧水在0.5-2小时内连续加入到酯化反应液中。采用所述方法制备的产品收率>86.5%,产品的纯度>98.6%。 | ||||||
18 | 一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法 | CN201410446058.9 | 2014-09-04 | CN104370735A | 2015-02-25 | 祝辉; 顾建文; 匡永勤; 杨涛; 张新颜; 马原; 李运明; 欧珊; 夏勋 |
本发明公开了一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)在原料4-甲氧基-苯甲醛中加入多聚甲醛,在路易斯酸和相转移催化剂的双重催化作用下,以浓盐酸为介质,经Blanc氯甲基化反应制备而得3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛;(2)将制得的3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛在相转移催化剂的催化作用下,再加入碱和高锰酸钾溶液,氧化制备得4-甲氧基-间苯二甲钠盐,再酸化得4-甲氧基-间苯二甲酸;(3)将制得的4-甲氧基-间苯二甲酸在氢溴酸溶液的作用下,脱甲醚基得4-羟基间苯二甲酸。本发明的有益效果:原料价廉易得,工艺简单可控,制造成本低,产品品质高,适合工业化生产应用。 | ||||||
19 | 分散剂和分散体组合物 | CN201180025934.5 | 2011-01-19 | CN102906060B | 2015-02-04 | 桥本贺之; 利根川昭充; 加藤和幸 |
本发明涉及一种能够适用于广泛范围的分散质,少量添加就能够发挥优异的分散稳定性的非水溶性分散介质用分散剂。该非水溶性分散介质用分散剂含有下述式(1)表示的化合物,其中,式(1)中的R表示含有具有支链的烷基和/或烯基的碳原子数1~24的烷基和/或烯基,式(1)的AO表示碳原子数1~4的氧化烯基,n表示氧化烯基的平均加成摩尔数,为1~30的范围,式(1)的X为由碳原子、氢原子和/或氧原子构成的连接基。 | ||||||
20 | 一种丁香酸的提取工艺 | CN201410445550.4 | 2014-09-04 | CN104193618A | 2014-12-10 | 张金芳; 杨存 |
本发明涉及一种丁香酸的提取工艺,具体涉及一种超声辅助醇提的方法。其处理步骤:原材料的处理→酶解→超声提取→精制→超临界流体结晶,即得丁香酸成品。本发明工艺简单,提取效率高,节约能源,成本低,适于工业化生产。 |