序号 专利名 申请号 申请日 公开(公告)号 公开(公告)日 发明人
61 一种生产石墨烯的方法 CN200910193873.8 2009-11-05 CN101704520A 2010-05-12 陈国华; 赵卫峰; 赵立平
发明公开了一种生产石墨烯的方法,其在有机溶剂中对石墨粉进行湿法球磨;其中,有机溶剂的表面张为30-45mNm-1;湿法球磨所用的磨球的表面包裹有软质的聚合物。采用上述方案后,本发明选用已被广泛应用于实际生产的球磨工艺对石墨进行剥离,与现有技术相比,其优点在于:1)采用软质的聚合物对硬质磨球进行包裹,有效降低了磨球之间的刚性碰撞对石墨晶体结构的破坏,同时,软质聚合物与石墨具有更强的摩擦力,大幅度改善磨剥效果,石墨烯的产率可达30wt%-50wt%。2)采用球磨工艺更容易扩大规模,实现工业化生产。3)除边缘部分少许缺陷外,石墨烯晶体结构保持完好。4)石墨烯产品厚度均一,保持在1-2个原子层之间。
62 石墨烯及其制备方法与应用 CN201710613606.6 2017-07-25 CN107459036A 2017-12-12 朱尤苏
发明涉及一种石墨烯及其制备方法与应用,石墨烯的制备方法包括如下步骤:将去杂后的石墨原矿打碎,然后进行初次研磨,得到粒径为微米级的石墨粉;将粒径为微米级的石墨粉进行精准研磨,得到粒径为纳米级的石墨粉;将粒径为纳米级的石墨粉加入至分散液中,然后超声;超声完毕后抽滤出固体,得到石墨烯。本发明通过将研磨至粒径为纳米级的石墨粉与分散液混合后边加温边超声,制备得到的石墨烯层数少且完好无缺,不会损坏石墨烯的边沿;制备方法简单,生产成本低,环保无废弃物排放。
63 一种片层厚度可调控高质量石墨烯的规模化制备方法 CN201710381271.X 2017-05-25 CN107459035A 2017-12-12 拜永孝; 马宇
发明涉及一种片层厚度可调控高质量石墨烯的规模化制备方法,该方法包括以下步骤:⑴将源与隔离分散助剂按比例混合均匀,得到混合物;⑵将所述混合物分散于液体介质A中,并置于自动化剥离机械内进行磨削剥离,0.5~5h后得到石墨烯分散液;⑶所述石墨烯分散液采用液体介质B洗脱隔离分散助剂,经干燥后即得石墨烯粉体。本发明工艺简单、成本低廉、可工业化生产。
64 一种微晶石墨制备石墨烯的方法 CN201710662575.3 2017-08-04 CN107352531A 2017-11-17 林前锋; 李丽萍
一种微晶石墨制备石墨烯的方法,以微晶石墨为原料,对微晶石墨依次进行第一次插层处理、第一次膨化处理、第二次插层处理、第二次膨化处理,得到二次膨胀微晶石墨,然后对二次膨胀微晶石墨进行两次超声处理,得剥离物料,对剥离物料进行压滤、分离和清洗得到石墨烯;第一次膨化处理和第二次膨化处理采用微波膨化,所述微波膨化在微波膨化炉中进行。本发明方法以微晶石墨为原料、生产工艺流程短,成本低、无硫,同时也能批量制备石墨烯材料。
65 一种微晶石墨制备石墨烯方法 CN201710662243.5 2017-08-04 CN107352530A 2017-11-17 林前锋; 李丽萍
发明属于材料制备技术领域,更具体的,涉及一种膨胀石墨制备石墨烯的方法,本发明以微晶石墨为原料,对微晶石墨依次进行第一次化学插层处理、第一次高温膨化处理、第二次插层处理、第二次高温膨化处理,得到二次膨胀微晶石墨,然后对二次膨胀微晶石墨进行两次超声处理,得剥离物料,对剥离物料进行压滤、分离和清洗得到石墨烯。本发明方法以微晶石墨为原料、生产工艺流程短,成本低、无硫,同时也能批量制备石墨烯材料。
66 一种高压制备石墨烯材料的装置及方法 CN201710538543.2 2017-07-04 CN107324317A 2017-11-07 刘鹏; 刘晶晶
本明公开了一种高压制备石墨烯材料的装置及方法。属于材料技术领域。本发明气和乙炔或乙烯气体放入扛温抗压容器内,通过加压使之发生封闭式爆炸,从而产生高品质的石墨烯。本发明过程简单、成本低,耗能节约,减少化学污染,而且极其容易扩大规模用于工业生产。
67 一种超柔性高导热石墨烯膜及其制备方法 CN201610047646.4 2016-01-25 CN105523547B 2017-09-29 高超; 彭蠡; 姜炎秋; 刘英军
发明公开了一种超高柔性石墨烯导热膜及其制备方法,该石墨烯膜由超大片均匀化石墨烯经过溶液成膜、化学还原、高温还原以及高压压制等步骤得到。石墨烯膜由具有微观尺度褶皱的宏观多层褶皱石墨烯通过物理交联组成,片层间可滑移,因此具有极高的柔性。其石墨烯片层结构完美,片层晶区极大(100um左右)并极少含有缺陷,经过高压压制后结构密实,具有超高的导电性和导热性。此高柔性石墨烯导热膜可耐反复弯折1200次以上,断裂伸长率为12‑18%,导电率为8000‑10600S/cm,热导率为1800‑2600W/mK,可用作高柔性导热导电器件。
68 一种低温生长石墨烯的方法 CN201710517063.8 2017-06-29 CN107161985A 2017-09-15 汪永辉; 汪盛明
发明公开了一种低温生长石墨烯的方法,包括如下步骤:1)以结晶状氯化钠(NaCl)为衬底,在其上事先采用磁控溅射方法预沉积一层厚度为10nm的Zn薄膜。2)‑将上述预沉积有Zn膜的NaCl衬底置于管式电阻炉中,加热至300‑350℃,通入H2‑CH4‑N2为反应气体,反应3.5小时。3)反应结束后,关闭电源,继续通入H2气,利用H2气冷却,使样品快速冷却至室温,得到所需的产物石墨烯。根据上述低温生长方法制得的石墨烯,为二维层状结构,竖直生长在衬底上,并互相连接形成多孔结构,形貌结构均匀。本发明生长温度降低至300℃,这是石墨烯生长的非常低的温度;且生长制得的石墨烯形貌均匀、多孔具有搞得比表面积,在超级电容器中具有广阔应用前景。
69 一种利用脉冲声波剥离分级制备石墨烯的方法 CN201710456112.1 2017-06-16 CN107117603A 2017-09-01 陈庆; 王镭迪; 曾军堂
发明属于石墨烯制备技术领域,提供了一种利用脉冲声波剥离分级制备石墨烯的方法。该方法通过利用分散介质将天然鳞片石墨分散于中,施加高频脉冲超声波,使石墨浆液产生高频振荡,液相中形成空化气泡。空化气泡崩溃产生指向石墨表面的高速微射流,对其表面产生局部破坏,将石墨由底层到上层逐步剥离,最后在上层分离出石墨烯。与传统方法相比,该发明工艺简单,成本低,同时可以克服石墨烯剥离效率低、时间长、难以连续剥离的缺陷
70 从有机高分子材料制备粉末的方法以及检测有机高分子材料中的结晶形态的方法 CN201580002366.5 2015-06-02 CN105813976B 2017-08-25 蒋永华; 栗建民; 郝建东
一种从有机高分子材料制备粉末的方法以及一种检测有机高分子材料中的结晶形态的方法。制备碳材料产物的方法包括的碳化步骤为:使用不含重金属离子的强化剂使含有纳米级结晶的直链高分子材料碳化从而获得纳米级碳材料。也公开了使用酸处理有机高分子材料从而获得表面碳化的材料或含石墨烯的粉末材料的方法。
71 工业石墨烯的制备方法 CN201710450407.8 2017-06-15 CN107055525A 2017-08-18 蔡强; 任卫卫; 张元元; 于玉华
发明属于新材料石墨烯制备领域,具体涉及一种工业氧化石墨烯的制备方法。本发明所述的工业氧化石墨烯的制备方法,步骤如下:(1)原料预处理:将浓硫酸与天然鳞片石墨混合后,升温反应,得酸性混合物料;(2)氧化:将酸性混合物料降温后,依次加入高锰酸、纯进行反应,反应完毕,加入双氧水,得氧化石墨溶液;(3)水洗:离心、水洗氧化石墨溶液至中性;(4)超声:将步骤(3)所得溶液配制为悬浮液,超声,冷冻干燥,得氧化石墨烯产品。本发明所述方法制备的氧化石墨烯比表面积大、层数稳定、易于离心。
72 一种基于静电斥连续剥离制备石墨烯的方法 CN201710468321.8 2017-06-20 CN107032339A 2017-08-11 陈庆; 曾军堂; 陈兵
发明属于石墨烯材料制备工艺技术领域,具体涉及一种基于静电斥连续剥离制备石墨烯的方法。其工艺是将多种层状结晶石墨材料、铵源、锂源、强在机械搅拌加超声的情况下混合成碱性石墨浆料。将碱性石墨浆料经过设置尖端电晕装置的高压喷雾口喷出,形成雾状,同时雾状浆料微粒被电晕,负电荷快速聚集在石墨微粒表面,电荷间的静电斥力超过石墨微粒的层间范德华力,发生爆裂,收集后过滤、水洗除去无机离子,获得石墨烯。本发明避开化处理过程,以高产率将石墨剥离成一层或多层石墨烯。该方法可规模化为工业生产。与其他石墨烯制备工艺相比,本方法生产的石墨烯薄片的缺陷更少、电学性能、力学性能、疏水性能更高。
73 基于石墨烯的电极及应用 CN201380069418.1 2013-11-18 CN104995332B 2017-08-08 钦吉斯·S·奥兹康; 米赫里马赫·奥兹康; 阿里·B·古文茨; 拉亚特·K·保罗; 林见; 玛茨尔·哈茨恩亚德; 米罗·佩谢夫; 郭士锐; 钟杰斌
公开了制造石墨烯膜的方法。示例性方法可以包括提供基材,在室内于约600℃至约1100℃加热所述基材,以及在约600℃至约1100℃的温度下历时约10秒至约1分钟将源引入所述室内。所述方法可以还包括将所述基材冷却至约室温以形成所述石墨烯膜。也提供了制造柱状石墨烯纳米结构的方法以及基于石墨烯的装置。
74 大面积石墨烯的制备方法 CN201710061776.8 2017-01-26 CN106915739A 2017-07-04 张荣德; 宋健民
发明公开了一种大面积石墨烯的制备方法,包括以下步骤:提供一矿材料至一高温炉;利用一还原剂将该铁矿材料还原为一高温铁以及一含有石墨片的产物;将该高温铁水加入一炼炉而得到一钢材料;将该产物通过一过滤设备,使该产物中的该石墨片自该产物分离;利用一加压流体提供一剪切施加于该石墨片,令该石墨片分散为复数大面积石墨烯,该大面积石墨烯的层数小于20且具有一La介于1μm至1000μm之间的直径,该La系为一由拉曼光谱所获得的值。据此,将制钢设备的废弃熔渣产出为具有高经济价值的石墨烯,不仅降低废弃熔渣带来的环境污染也可降低石墨烯的原料成本。
75 一种硝基化石墨烯的制备方法 CN201710286137.1 2017-04-27 CN106892425A 2017-06-27 张敏; 郑庚修; 曲良体; 张忠政; 宋亚滨; 张志旭; 李欣; 牟应科
发明涉及一种硝基化石墨烯的制备方法,具体包括以下步骤:①石墨烯的制备;②化石墨烯的制备;③胺基化石墨烯的制备;④胺基的氧化以制备硝基化石墨烯。本发明避免了氧化过程及硝基化过程中产生NO、NO2等有毒气体,同时避免了反应过程中出现的高温,增强了反应过程的安全性。制备的ESG‑NO2的硝基质量分数为10‑35%,层数为1‑3层,单片层率为95‑99.5%。
76 大面积石墨烯的制备方法 CN201710061768.3 2017-01-26 CN106829928A 2017-06-13 张荣德; 宋健民
发明公开了一种大面积石墨烯的制备方法,包括以下步骤:提供一石墨化石墨片;以及提供一剪切,该剪切力作用于该石墨化石墨片,使该石墨化石墨片分散为一大面积石墨烯;其中,该大面积石墨烯的层数小于20且具有一La介于1μm至1000μm之间的直径,该La系为一由拉曼光谱所获得的值。通过上述方法可在不破坏石墨烯六网状平面结构的情况下,将一高度石墨化石墨片分散为该大面积石墨烯。
77 一种球磨剥离白石墨烯的方法 CN201611140745.3 2016-12-12 CN106744875A 2017-05-31 段曦东; 王剑; 蒋后清
发明涉及纳米材料领域,具体公开了一种球磨剥离白石墨烯的方法,具体为:将白石墨烯粉末与表面活性剂质量体积比为1:1‑500:1;白石墨烯与球磨介质加入质量比为2:1‑1:10的原料混合溶解后,采用球磨速度为200‑800rpm下进行密封球磨;每球磨一段时间后,继续添加上述球磨介质,球磨介质的添加量为白石墨烯质量百分比的5%‑40%,总球磨时间为120‑480h;研磨完成后,所得粉体采用酒精洗涤,然后烘干干燥,得到白石墨烯分散体。本方法能有效剥离白石墨烯颗粒,所制备得的白石墨烯具有颗粒均匀、层数少、面积大、纯度高的特点,能良好的分散在酒精等溶剂中保存数十天不产生团聚沉降作用。
78 一种多层石墨烯的制备方法 CN201611235893.3 2016-12-28 CN106629683A 2017-05-10 朱国森; 杨云利; 束正梅
发明涉及一种多层石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)通过等离子把天然石墨均匀镀于SiC基体表面,形成石墨烯片层附于SiC基体;(2)用单面胶带把石墨烯微片层剥离于SiC基体而形成石墨烯微片层与单面胶带的复合材料;(3)通过将温度控制在‑40℃至‑20℃之间使单面胶带失去粘性,剥除单面胶带形成多层石墨烯;极大的提高了生产效率,降低了成本。
79 宏量制备石墨烯的生产工艺 CN201611148006.9 2016-12-13 CN106629679A 2017-05-10 王为军
发明公开了一种宏量制备石墨烯的生产工艺,该工艺中制备石墨烯的原料广泛,成本低廉,能够大规模工业化生产,该生产工艺可以同时生产出多品种的石墨烯适于不同的应用领域;制备得到的石墨烯产品成品率高,性能稳定不团聚,生产成本低,生产效率高,解决石墨烯晶体结构缺陷,提高石墨烯寡层率,实现石墨烯应用的产业化。
80 木质素制备石墨烯的方法 CN201610852057.3 2016-09-27 CN106495132A 2017-03-15 曹吉祥
发明公开了一种木质素制备石墨烯的方法,属于生物化学技术领域。本发明首先从木质素原料的纯化入手,得到了高纯度的木质素;在此基础上,通过化、炭化、石墨化等工艺,得到优质石墨烯。工艺简单、易于推广。木质素纯化过程,采用特殊酶处理,在常温条件下柔和的去除蛋白质淀粉;常温下酶解,同时也避免了木质素活性基团的副反应,增加了木质素大分子的完整性。本发明经特殊的汽爆处理过程,采用低温、高压环境;高压条件确保了乙醇向原料细胞壁间的有效渗透,以有效去除杂质,低温及惰性环境极大地减弱了木质素活性基团的氧化、分解、脱、酯化等副反应;对确保木质素大分子的完整性以及产品质量作用明显,为制备优质石墨烯奠定了基础。
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