81 |
檀香型香料化合物 |
CN202080043468.2 |
2020-06-12 |
CN113950465A |
2022-01-18 |
维杰阿南德·钱德拉塞卡兰; 伯尔尼·赫尔舍; 伊娃·基尔马施 |
本发明涉及衍生自根据通式(II)所述的龙脑烯醛或根据通式(III)所述的环丙烷化龙脑烯醛的新型香料化合物,或涉及包含一种或多种此类香料化合物的组合物。本发明还涉及用于制备这些化合物,特别是用于根据本发明所述的制备过程中的中间体的方法。本发明还涉及一种用于生产、增强或改变制剂中的檀香气味的方法。本发明还涉及此类化合物或包含根据本发明所述的一种或多种化合物的香料组合物用作香味剂、或用于改进香料化合物或包含香料化合物的组合物的固香、或用于制备加香产品的用途。最后,本发明涉及相应的加香产品。 |
82 |
一种合成9-卤-7H-苯并[c]芴-7-酮的方法 |
CN202111072888.6 |
2021-09-14 |
CN113735694A |
2021-12-03 |
巨妮娟; 段迎春; 辛小强; 冯小琼; 海啸; 张佳旭; 高仁孝 |
本发明公开了一种合成9‑卤‑7H‑苯并[c]芴‑7‑酮(式Ⅰ化合物)的方法,其中X为Cl和Br中的一种。该方法为:以1‑羟基‑2‑萘甲酸甲酯为原料,经三氟甲磺酸酯醚化得到式A化合物;式A化合物与4‑卤代苯硼酸经Suzuki反应得到式B化合物;式B化合物经碱解得到式C化合物;式C化合物在酸性条件下关环得到式Ⅰ化合物。本发明的方法解决了现有方法中关环试剂用量大、焦油量大、纯化困难、收率低、废水量大的问题,而且通过改进中间体化合物和最终产物的反应方法,使其更有利于后续的放大生产工艺。 |
83 |
苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法 |
CN202110986766.1 |
2021-08-26 |
CN113620761A |
2021-11-09 |
刘佩; 马一然; 尹浩天; 孔杰 |
本发明提供了一种苯硅烷还原芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物合成芳基醛类化合物的制备方法。本发明在惰性气氛下,以芳基仲酰胺或芳基仲酰胺衍生物为原料,以苯硅烷为还原剂、以1,4‑二氧六环或四氢呋喃或乙醚为溶剂,在异丙基氯化镁的作用下,40~70℃下反应12~48h,反应完成后淬灭,分离纯化,得到芳基醛产物。整个制备过程实现了芳基仲酰胺到芳基醛的一步转化,具有成本低、反应条件温和、反应收率高的优点,避免了高温苛刻条件和成本较高的贵金属催化剂的使用。 |
84 |
一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用 |
CN201811390734.X |
2018-11-21 |
CN109513436B |
2021-10-26 |
慎炼; 吴炳; 王恒秀 |
本发明公开了一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用,醋酸制丙酮催化剂按重量分数计的组成为:载体80~90%,活性组分10~20%;所述载体Al2O3,所述活性组分为Y2O3。本发明催化剂的活性组分采用Y2O3,通过将六水合硝酸钇溶于水,用过量浸渍法浸渍于载体,烘干后焙烧制成催化剂,用此法制得的催化剂由于Al2O3载体具有良好的孔径分布、较大的孔容和比表面积,故具有活性高、不易失活、寿命时间较长等特点;本发明最终醋酸的转化率可达99%,选择性达到98%,丙酮收率可达到97%以上,本发明的催化剂的催化活性好,可很好的应用于醋酸制丙酮反应。 |
85 |
一种免疫调节剂的关键中间体合成方法 |
CN202010268104.6 |
2020-04-08 |
CN113493423A |
2021-10-12 |
黄保华; 刘小栋; 马良鑫; 胡新礼; 戴建 |
本发明提供了一种免疫调节剂的关键中间体合成方法,该方法通过将化合物2和化合物3溶解,加入碳酸钾,置换氮气并加入S‑Phos升反应;结束后降温过滤,浓缩,有机相经洗涤干燥得化合物4;将其溶于四氢呋喃中,加入N,O‑二甲基羟胺盐酸盐和三乙胺;室温搅拌,淬灭后加二氯甲烷,用氯化铵水溶液洗涤;有机相经干燥后,用四氢呋喃进行浓缩,在四氢呋喃溶液中加入二异丁基氢化铝反应后,加硫酸氢钾水溶液,得混合物过滤后,加二氯甲烷和盐酸洗涤;有机相浓缩至干得化合物5;将其和化合物6混合二氯甲烷中反应,加入Dess‑Martin氧化试剂,纯化得化合物1。本发明路线仅有一步使用了金属催化,且该步骤远离最终化合物,极大降低了药物分子中的金属残留。 |
86 |
一种由温勒伯酰胺制备均苯三甲醛的方法 |
CN202011532300.6 |
2020-12-23 |
CN112645805A |
2021-04-13 |
杨帆致; 徐淼; 夏敏; 罗运军 |
本发明公开了一种由温勒伯酰胺制备均苯三甲醛的方法,首先合成1,3,5‑(N‑烷基‑N‑烷氧基)苯三甲酰胺,再用还原剂还原得到均苯三甲醛;该反应操作安全,步骤简捷,产物单一,反应体系处理简单,为产品的工业化规模生产和商品化创造了良好条件;生产过程中避免了剧毒试剂和贵金属试剂的使用,污染排放较轻,对环境友好,符合国家产业政策。 |
87 |
α,α-二氟乙醛的制造方法 |
CN201710452208.0 |
2014-01-23 |
CN107400044B |
2020-08-07 |
大塚隆史; 今村真理; 石井章央; 植田浩司; 三村俊介 |
本发明中公开了α,α‑二氟乙醛的制造方法,其为使α,α‑二氟乙酸酯类在钌催化剂的存在下与氢气(H2)反应的方法。通过采用特定的反应条件(尤其是反应溶剂以及反应温度),从而选择性地得到作为氢化的部分还原体的α,α‑二氟乙醛,可以成为替代工业上难以实施的氢化物还原的方法。 |
88 |
一种高品质对位铃兰醛的制备方法 |
CN202010162456.3 |
2020-03-10 |
CN111253236A |
2020-06-09 |
刘启发; 王荣; 杨健; 张亚楠 |
本发明提供了一种对位铃兰醛的制备方法,以对叔丁基卤代苯和甲基丙烯酸为原料,在催化剂存在下,合成高品质的对位铃兰醛。该方法中使用的原料和溶剂成本低廉,在催化剂的作用下能够实现对叔丁基卤代苯与甲基丙烯酸的偶联反应高效进行,不必使用昂贵复杂的催化剂配体,大幅度降低了制造成本。另外,生产工艺中的提纯工艺,可以有效去除异构体杂质,氢化工艺选择性高,能够获得高品质的对位铃兰醛产品,工艺简单,易于控制,利于实现工业化生产。 |
89 |
一种姜酮酚的合成方法 |
CN201911202624.0 |
2019-11-29 |
CN110937985A |
2020-03-31 |
周伟锋; 张智勇; 施翔; 张广燕; 吴迎春; 谢智宇 |
本发明公开了一种天然产物姜酮酚的全合成方法,其路线如下所示:本发明具有原料易得、操作简单、收率高、成本低、终产品纯度高、质量易控等优点,适合工业化生产。 |
90 |
一种羧酸类化合物还原成醛的方法 |
CN201911113304.8 |
2019-11-14 |
CN110803984A |
2020-02-18 |
张攀科; 冯笑甜; 薄冰; 王君丽; 李安文; 李莹 |
本发明公开了一种羧酸类化合物还原成醛的方法,在氮气氛围下,在有机溶剂中,一锅法加入配体/Cu催化剂、羧酸类化合物、酸酐类化合物和氢硅烷,20-120℃条件下反应,反应时间2-20 h,待反应完全后,淬灭、柱层析分离得到产物,本发明通过一锅反应可将羧酸类化合物成功转化为醛,尤其是对不饱和羧酸的还原,反应产率普遍较高。与现有方法相比,本发明的突出优点在于,使用廉价的铜盐作催化剂,大大地降低了实验成本。同时,本发明所使用的方法扩大了反应底物的适用范围,提高了官能团的兼容性,为羧酸化合物还原成醛提供了一种新的合成途径。 |
91 |
一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用 |
CN201811390734.X |
2018-11-21 |
CN109513436A |
2019-03-26 |
慎炼; 吴炳; 王恒秀 |
本发明公开了一种醋酸制丙酮催化剂及其制备方法和应用,醋酸制丙酮催化剂按重量分数计的组成为:载体80~90%,活性组分10~20%;所述载体Al2O3,所述活性组分为Y2O3。本发明催化剂的活性组分采用Y2O3,通过将六水合硝酸钇溶于水,用过量浸渍法浸渍于载体,烘干后焙烧制成催化剂,用此法制得的催化剂由于Al2O3载体具有良好的孔径分布、较大的孔容和比表面积,故具有活性高、不易失活、寿命时间较长等特点;本发明最终醋酸的转化率可达99%,选择性达到98%,丙酮收率可达到97%以上,本发明的催化剂的催化活性好,可很好的应用于醋酸制丙酮反应。 |
92 |
一种反,顺-2,6-壬二烯醛和反,顺-2,6-壬二烯醇的新型制备工艺 |
CN201810830221.X |
2018-07-25 |
CN108911955A |
2018-11-30 |
欧军; 况利平 |
本发明旨在提供一种反,顺-2,6-壬二烯醛和反,顺-2,6-壬二烯醇的新型制备工艺,将顺式-4-庚烯醛(I)与膦叶立德(II)反应,经过减压蒸馏分离制得中间体(III),经进一步还原以及减压蒸馏分离分别得到反,顺-2,6-壬二烯醛(IV)和反,顺-2,6-壬二烯醇(V),该工艺具备绿色、环保、高效等特点。 |
93 |
一种手性双齿氮膦配体及其在不对称催化反应中的应用 |
CN201611088420.5 |
2016-12-01 |
CN106632478B |
2018-11-23 |
张绪穆; 王茜; 董秀琴 |
本发明涉及一类氮膦双齿配体及其在不对称催化反应中的应用。本发明中公开的新型双齿膦‑噁唑啉配体是一类含联苯轴不稳定性结构的配体,并成功应用α‑甲基肉桂酸及其衍生物的高效高选择性不对称氢化及其类似反应。该类型配体合成路线简单,成本低廉,空气稳定,对碳碳双键的不对称氢化反应表现出高活性和高选择性,具有广阔的工业应用前景。 |
94 |
反式-4-取代环己基甲醛的制备方法 |
CN201711455317.4 |
2017-12-28 |
CN108047015A |
2018-05-18 |
石志亮; 刘鑫勤; 唐海亭; 梁栋; 孙伟; 于浩亮 |
本发明公开了一种反式‑4‑取代环己基甲醛的制备方法,其特征是:采用反式‑4‑取代环己基甲酸与乙二酰氯在催化剂Ⅰ条件下反应制备反式‑4‑取代环己基甲酰氯,再在钯催化剂Ⅱ、助催化剂Ⅲ、助催化剂Ⅳ条件下,进行氢气还原反应,制备出反式‑4‑取代环己基甲醛。本发明设计的反应路线合理,工艺条件成熟,模块化的制备路线,反应过程绿色环保,利于工业化大生产,所制得的产品品质优,产品的气相色谱纯度可达99.9%以上,该中间体合成的单体液晶材料品质优良,完全适应于高档TN‑LCD、STN‑LCD、TFT‑LCD的需要。 |
95 |
一种间苯氧基苯甲酸甲酯加氢催化剂及其制备方法 |
CN201710526650.3 |
2017-06-30 |
CN107626316A |
2018-01-26 |
周军; 陆海孟; 赵兵; 赵露; 卫松雪; 徐邑东; 许波连; 范以宁 |
本发明涉及一种间苯氧基苯甲酸甲酯加氢催化剂及其制备方法。以氧化铝为载体,使用铜和氧化铈为催化剂活性组分、碱金属离子为助剂制成。本发明可有效地避免使用间苯氧基苯甲酸作为原料直接进行加氢反应带来的弊端,使用铜和氧化铈为催化剂的活性组分,在此基础上添加碱金属离子助剂,特别是使用亚硝酸钠为前驱体制备的含钠离子助剂催化剂时,可以更有效地提高间苯氧基苯甲酸甲酯加氢活性,进一步延长了催化剂的使用寿命。本发明制备的加氢催化剂可满足间苯氧基苯甲酸固废资源化利用的工业化生产需求。 |
96 |
一种合成间羟基苯甲醛的方法 |
CN201610551863.7 |
2016-07-13 |
CN107619369A |
2018-01-23 |
张英伟; 赵会娟; 潘小君; 张敏生 |
本发明提供了一种合成间羟基苯甲醛的方法,所述方法依次包括:(1)采用间羟基苯甲酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺为催化剂,在酰氯化试剂的存在下,进行以下式1所示的酰氯化反应以生成间羟基苯甲酰氯;以及(2)在氢气的存在下,在催化剂的存在下,将步骤(1)所得的间羟基苯甲酰氯进行以下式2所示的加氢还原反应生成间羟基苯甲醛。根据本发明的方法条件温和,步骤少,合成收率高,生产过程无废水,与传统方法相比,该方法绿色环保、节能高效,设备占用量小,产品质量有质的提升。[式1][式2] |
97 |
一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法 |
CN201210098071.0 |
2012-04-06 |
CN102675067B |
2017-12-22 |
周军; 范以宁; 赵兵; 陆海孟; 赵露; 罗青远; 张忠良; 卫松雪; 许波连 |
本发明涉及一种催化合成间苯氧基苯甲醛的方法。本发明使用主要含间苯氧基苯甲酸的工业废料为原料,先进行酯化反应,酯化产物间苯氧基苯甲酸甲酯采用铈基催化剂通过气相催化加氢制备间苯氧基苯甲醛,在反应温度为300℃~450℃,氢气与间苯氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为5~75,液时空速为0.04~0.4hr‑1时,间苯氧基苯甲酸的酯化率为80%,加氢反应中间苯氧基苯甲酸甲酯单程转化率为18.6%,间苯氧基苯甲醛的选择性为97.3%。本发明可以对传统氯化水解法生产间苯氧基苯甲醛得到的副产物间苯氧基苯甲酸进行利用,不仅降低了间苯氧基苯甲醛的生产成本,而且大大减少了固体废弃物污染。 |
98 |
一种苯甲酸甲酯加氢制备苯甲醛的催化剂及其制备方法 |
CN201710233585.5 |
2017-04-11 |
CN106964343A |
2017-07-21 |
姚志龙; 张岳娇; 周明; 江雨城; 陈红波; 孙培永; 张胜红 |
本发明涉及一种苯甲酸甲酯加氢制备苯甲醛的催化剂及其制备方法。催化剂以氧化锆为载体,以氧化锰为活性组分,以氧化铬为粘结剂。催化剂具有高选择性、高活性和高活性稳定性,且制备方法简单,直接通过混捏法制得。进一步地,通过混合碳酸氢钠,使碳酸氢钠分解释放出二氧化碳,使催化剂形成一定孔道和骨架结构,提高催化剂比表面积;再经焙烧使氧化铬转晶,同时钠在氧化物上发生自分散且与氧化铬反应生成铬酸钠消除氧化铬上较强酸性位。进一步提高催化剂的转化率和选择性。 |
99 |
α,α‑二氟乙醛的制造方法 |
CN201480006088.6 |
2014-01-23 |
CN104955794B |
2017-06-20 |
大塚隆史; 今村真理; 石井章央; 植田浩司; 三村俊介 |
本发明中公开了α,α‑二氟乙醛的制造方法,其为使α,α‑二氟乙酸酯类在钌催化剂的存在下与氢气(H2)反应的方法。通过采用特定的反应条件(尤其是反应溶剂以及反应温度),从而选择性地得到作为氢化的部分还原体的α,α‑二氟乙醛,可以成为替代工业上难以实施的氢化物还原的方法。 |
100 |
一种联产1,4‑环己烷二甲醇和环己基‑1,4‑二甲醛的方法 |
CN201610996887.3 |
2016-11-14 |
CN106748704A |
2017-05-31 |
赵甲; 高鹏; 于海斌; 李孝国; 臧甲忠; 孙国方; 费亚南; 李佳; 郑修新; 刘有鹏 |
本发明涉及一种联产1,4‑环己烷二甲醇和环己基‑1,4‑二甲醛的方法,属于化工合成技术领域。该方法步骤为:在催化剂的作用下,以1,4‑环己烷二甲酸二甲酯和氢气为原料,通过调节H2/酯摩尔比,经过反应同时得到1,4‑环己烷二甲醇和环己基‑1,4‑二甲醛。所述的催化剂选用Ce、Cr、Cu、Mn、Zn、Zr中的一种或几种。反应温度为150~250℃;反应压力为2~6MPa;H2与1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的摩尔比为200~700;1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的液体空速为0.1~2.5h‑1,所述的催化剂选用Ce、Cr、Cu、Mn、Zn、Zr中的一种或几种。本发明联产1,4‑环己烷二甲醇和环己基‑1,4‑二甲醛的方法操作简单,成本低,可根据市场需求灵活切换产品。 |