141 |
2-苯乙基苯酚衍生物及其中间体的制备方法及中间体 |
CN201510315592.0 |
2015-06-10 |
CN106278831B |
2019-08-09 |
潘强彪; 李杨州; 张瑜峰; 聂良邓; 罗艳妮 |
本发明公开了一种2‑苯乙基苯酚衍生物的制备方法。所述2‑苯乙基苯酚衍生物的制备方法,其包括如下步骤:将如式5所示的化合物进行如下所示的还原反应,制得如式1所示的化合物,其中如式5所示的化合物由如式4所示的化合物经酯水解反应及脱羧反应制得,所述如式4所示的化合物由如式2所示的化合物和如式3所示的化合物经缩合反应制得;其中,R为氢、卤素、C1~C3烷基或C1~C3烷氧基。本发明的2‑苯乙基苯酚衍生物及其中间体的制备方法成本低、步骤简单、操作安全、副产物少、后处理简单、中间产物和终产物均易于纯化、总收率较高、纯度也较高、易于实现工业化生产。 |
142 |
手性螺环二酚衍生物的催化不对称合成方法 |
CN201610995297.9 |
2016-11-11 |
CN106631702B |
2019-07-30 |
谭斌; 李绍玉; 张纪伟; 李先林; 程道娟 |
本发明属于有机合成领域,公开了一种手性螺环二酚衍生物的催化不对称合成方法:以手性磷酸为催化剂,式I化合物和/或式II化合物反应得到产物:其中,R1、R2、R4、R5、R6、R7各自独立地选自任意基团,R3为烷基。这是一种方便快捷、直接构建手性螺环二酚结构的方法。该合成方法具有收率高、对映选择性好、能耐受多种官能团等优点。在大规模合成时,催化剂的用量可以降低至0.1mol%,具有工业生产的应用价值。 |
143 |
化合物及手性化合物的制备方法 |
CN201711468878.8 |
2017-12-29 |
CN109942418A |
2019-06-28 |
金志龙; 郑建贤; 刘仕贤; 郑功龙 |
一种化合物及手性化合物的制备方法,该化合物结构为: 其中,R1各自独立地为C1-4烷基或一手性醇去除羟基后的残基,且至少一个R1为所述手性醇去除羟基后的残基,其中所述手性醇包括冰片醇(borneol)、葑醇(fenchol)及异冰片醇(isoborneol)所组成的族群。 |
144 |
一种非贵金属催化木质素选择解聚的方法 |
CN201711017336.9 |
2017-10-26 |
CN109701654A |
2019-05-03 |
李昌志; 郭海威; 王爱琴; 张涛 |
本发明涉及木质素选择解聚,具体地说是一种非贵金属联吡啶配合物催化木质素选择氢解制芳香族化合物的方法。该方法以木质素为原料,在80℃-200℃,0.1MPa的氮气氛中实现高选择性裂解芳醚键获得酚类化合物。β-O-4模型分子转化率最高达100%,愈创木酚产率最高达95%,苯乙烯收率最高达71%;以不同木质素为原料转化时,芳香族生物油收率为34-71%。本发明使用可再生天然生物质为原料,原料廉价且来源广泛;催化剂为非贵金属催化剂;无需使用无机酸、碱,避免了传统木质素催化大量碱液的产生;具有反应条件温和、不耗氢源、活性和选择性高、反应过程环境友好等特征。 |
145 |
一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法 |
CN201811622892.3 |
2018-12-28 |
CN109534961A |
2019-03-29 |
何皓; 蒋昌盛; 董海平 |
本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种无溶剂体系合成4-烷基间苯二酚的方法,包括以下步骤:(1)将间苯二酚,氯化锌与烷基酸混合均匀,加热搅拌反应,冷却后加水析出固体,过滤、干燥、重结晶,得4-酰基间苯二酚;(2)将4-酰基间苯二酚溶于三氟乙酸中,滴加三乙基硅烷,加热搅拌反应,冷却、静置分层,有机层萃取干燥,过滤浓缩得粗品,重结晶,即得4-烷基间苯二酚。本发明首次将三乙基硅烷/三氟乙酸体系应用于4-烷基间苯二酚的合成,反应条件更加温和易于控制,后处理方法简单;而且由于体系中没有溶剂,在工业放大时产生的废料也大大减少,使整个工艺更加绿色环保。 |
146 |
ZIF负载型催化剂及其制备方法与应用 |
CN201811484437.1 |
2018-12-06 |
CN109529933A |
2019-03-29 |
向柏霖; 朱璐; 陈桂; 陈屿亮 |
本发明涉及一种ZIF负载型催化剂及其制备方法与应用,该制备方法将催化活性过渡金属离子负载于ZIF材料上,该方法简单易行,制备的催化剂催化活性高,将其应用于苯酚羟基化催化反应中,苯酚转化率可达到57.5%,邻苯二酚选择性可达到94.1%。 |
147 |
一种蛋壳型贵金属催化剂的制备方法及其用于氧芴加氢开环制备邻苯基苯酚的方法 |
CN201610261711.3 |
2016-04-22 |
CN105879862B |
2019-03-29 |
梁长海; 李闯; 相东; 张洁; 汪镭; 张新琪 |
本发明提供了一种蛋壳型贵金属催化剂的制备方法及其用于氧芴加氢开环制备邻苯基苯酚的方法,属于工业催化技术领域。该方法是将载体加入到铂金属盐溶液中,通过快速还原反应,及溶液粘度,控制铂纳米粒子在载体表面沉积,经过滤、洗涤,惰性气氛中加热干燥即形成稳定的蛋壳型铂催化剂催化剂。本发明具有工艺简单,结构可控,过程能耗低等优点,制备的蛋壳型铂催化剂中铂粒子均匀分布在载体表面,降低了金属铂的用量,有效降低催化剂成本,具有良好的工业应用前景。该蛋壳型铂催化剂在氧芴加氢开环制备邻苯基苯酚反应中表现出优异的催化性能及良好的催化剂寿命。 |
148 |
一种液体二氧化碳分解酚钠盐并联产碳酸钠的生产方法 |
CN201610904241.8 |
2016-10-18 |
CN106495993B |
2019-03-05 |
苏国贤; 李玉财 |
一种液体二氧化碳分解酚钠盐并联产碳酸钠的生产方法,目的是解决设备腐蚀、废液难处理问题;本发明将酚钠盐输送到一次分解塔上部与CO2逆向接触后流入塔底,再与CO2逆向接触后流入二次分解塔底;二次分解塔底部物料一路进入分解射流混合器与CO2混合后返回二次分解塔底,未反应的CO2上升至塔顶;另一路进入酸化塔上部与CO2逆向接触后流入酸化塔底;新鲜CO2进入酸化塔底与物料充分混合;酸化塔底部物料一路进入酸化射流混合器与CO2混合后返回酸化塔底,未反应的CO2上升至塔顶;另一路进入三相分离器;用界面调节器调节三项分离器粗酚与Na2 CO3水溶液之间的界面,使粗酚与Na2CO3分离后流入各自储槽;分离出的Na2CO3水溶液经过蒸发浓缩、离心分离、干燥后得到Na2CO3成品。 |
149 |
3,3′-二芳基取代的手性螺环二酚类化合物的不对称合成方法 |
CN201811299380.8 |
2018-11-02 |
CN109400445A |
2019-03-01 |
窦晓巍; 殷龙; 邢峻豪 |
本发明公开了一种3,3'-二芳基取代的手性螺环二酚类化合物不对称合成的方法:以丙酮为原料,与取代的苯甲醛发生缩合反应得到I,在手性铑催化剂作用下,化合物I与芳基硼试剂对映选择性地合成II,在布朗斯特酸或路易斯酸催化下,化合物II发生分子内傅克反应,制备得到化合物III。该合成方法具有无须手性原料、无须拆分、产率高和对映选择性好等优点,在放大合成时,手性铑催化剂的量可以低至0.5mol%,具有工业生产的应用价值。 |
150 |
一种合成伯醇的方法 |
CN201710683922.0 |
2017-08-11 |
CN109384644A |
2019-02-26 |
李峰; 王荣周 |
本发明公开了一种合成伯醇的方法,利用过渡金属催化,使用异丙醇作氢源来合成伯醇,该反应不仅使用廉价、环保的异丙醇作氢源和溶剂,而且具有产率高、环保等优点,因此该反应具有广阔的发展前景。 |
151 |
一种2-溴-5-碘苯酚的制备方法 |
CN201811422186.4 |
2018-11-27 |
CN109369345A |
2019-02-22 |
陈兴权; 董燕敏 |
本发明公开了一种2-溴-5-碘苯酚的工业化制备方法。该2-溴-5-碘苯酚的工业化制备方法,以邻硝基苯胺为初始原料,经上碘、重氮化上溴、还原以及重氮化上酚羟基四步反应合成2-溴-5-碘苯酚。本过程得到的2-溴-5-碘苯酚为蓝色固体,纯度97.5%,每步原料转化率分别达到100%,整个过程的总收率达到17%。 |
152 |
一种2,6-二甲基苯酚异构化合成高附加值二甲酚的方法 |
CN201811216550.1 |
2018-10-18 |
CN109251132A |
2019-01-22 |
雷东卫; 赵志利 |
本发明公开了一种2,6-二甲基苯酚异构化合成高附加值二甲酚的方法,该方法包括:一、将催化剂、2,6-二甲基苯酚投入反应瓶中后搅拌均匀,然后进行保温反应得到反应产物;二、将反应产物进行水解反应,再静置分层后分离得到水相和有机相;三、将水相萃取得到的萃取物与有机相合并,依次进行洗涤、干燥、脱色和减压蒸馏处理,得到二甲酚。本发明将2,6-二甲基苯酚在催化剂的作用下进行甲基重排异构化,得到用途更广、附加值更大的包括2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚的二甲酚,从而将低价值产品转化为高价值产品,降低了原料及工艺成本,且对环境污染较小,适合工业化生产。 |
153 |
高效降解氟代苯酚类化合物的多相催化加氢脱氟处理方法 |
CN201811055251.4 |
2018-09-11 |
CN109134201A |
2019-01-04 |
马宣宣; 贾月娟; 刘莺; 刘苏静; 崔青春; 于嘉文; 武雯; 夏传海 |
本发明公开了一种高效降解氟代苯酚类化合物的多相催化加氢脱氟处理方法,其特点是,采用第Ⅷ族金属中Pd和Ni为活性组分的负载型双金属催化剂,用氢气作为氢源,在碱性质子吸收剂存在下对液相体系中的氟代苯酚类化合物进行多相催化加氢脱氟反应,反应压力为0.1~1.0MPa,反应温度控制在20~80℃;有效降低了污染物稳定性和毒性,降解效率高、反应条件温和,缩短了反应时间,操作易于控制、成本低,具有很好的生产和实用价值。 |
154 |
木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法 |
CN201610493576.5 |
2016-06-27 |
CN106117023B |
2018-12-11 |
邱学青; 欧阳新平; 朱国典; 陈诚; 靳冬雪; 赵颖 |
本发明公开了木质素甲基化串联还原两步法降解木质素制备单苯环化合物的方法。该方法将木质素、甲醇和催化剂加入到微波反应罐中,设置微波反应功率为50‐1000W,微波频率为2450MHz±15Hz,在100‐250℃下反应10‐120min制得苄醇甲基化木质素;随后将冷却的反应液转移至高压反应釜中,并加入5%Pd/C和甲酸,在200‐350℃下反应0.5‐6.0h;反应完后,冷却、过滤除去不溶物,得到含单苯环化合物的溶液。本发明利用微波选择性地将木质素中的苄醇甲基化,随后再降解苄醇甲基化木质素,方法可以促进木质素降解并得到更高收率且含氧量更低的单苯环化合物。 |
155 |
一种沙丁胺醇杂质及其合成方法 |
CN201810678942.3 |
2018-06-28 |
CN108863753A |
2018-11-23 |
段锴; 黄浩喜; 黄俊; 崔阳文; 李英富; 苏忠海 |
本发明公开了一种硫酸沙丁胺醇起始物料中的杂质及杂质合成方法,该杂质具体为3‑(2‑溴乙酰基)‑2‑羟基苯甲醛。本发明公开的杂质为硫酸沙丁胺醇起始物料、原料药及其制剂中杂质的检测提供了新的对照品,更利于硫酸沙丁胺醇起始物料的质量研究与质量控制,进而控制硫酸沙丁胺醇原料药及其制剂的产品质量。 |
156 |
基于专用二氧化硫装置生产甲酚的方法 |
CN201810659123.4 |
2018-06-25 |
CN108727162A |
2018-11-02 |
杨新民; 侯成亮; 杨国华 |
一种基于专用二氧化硫装置生产甲酚的方法,包括使用专用二氧化硫装置制备第二二氧化硫、化酸、中和反应、碱熔反应、消化溶解、沉降分离、酸化反应;本发明采用专用二氧化硫装置产生的二氧化硫气体补充酸化过程中的二氧化硫的不足,来代替传统的稀硫酸酸化工艺,避免了酸化过程中产生硫酸钠废料,也避免了大量污水的产生,采用补充二氧化硫酸化工艺,生成的亚硫酸钠能返回中和工艺使用,从而到达闭路循环,不再排放废水;专用二氧化硫装置中,供风单元中第一供风管、第二供风管、第三供风管的结构设计,能有效防止二氧化硫气体倒流而泄漏。 |
157 |
一种邻甲基对苯醌经硫系列还原剂还原生产邻甲基对苯二酚的方法 |
CN201810594455.9 |
2018-06-11 |
CN108707063A |
2018-10-26 |
高士敬 |
一种邻甲基对苯醌经硫系列还原剂还原生产邻甲基对苯二酚的方法,将邻甲基对苯醌萃取液中,加入水,通入硫系列还原剂,搅拌反应,取样分析,至体系内无邻甲基对苯醌即到反应终点,溶液静置,萃取,得到邻甲基对苯二酚萃取液,将还原反应产生和混合溶液萃取得到萃取液加水经过减压脱溶脱除萃取剂,得邻甲基对苯二酚水溶液,再经脱色、减压浓缩、冷却结晶、干燥即得邻甲基对苯二酚产品。本发明与传统铁粉还原工艺相比,反应条件温和,高效节能,清洁环保,转化率高和产品质量好,同时与钯碳催化加氢相比,反应时间短,投入成本低,产品损耗小,且反应产物硫酸可以作为苯胺法制邻甲基对苯醌原料使用,更为经济。 |
158 |
一种球磨制备低共熔溶剂的方法 |
CN201610641742.1 |
2016-08-08 |
CN106366005B |
2018-10-16 |
刘伟; 张康迪; 刘华敏; 陈竞男; 韩志远 |
一种球磨制备低共熔溶剂的方法,其特征在于:是以季铵盐和氢键给体(如酰胺、羧酸、多元醇或酚等)为原料(其中季铵盐与氢键给体的化学计量比为1:1—1:5),在球磨机中加入研磨体在常温条件下球磨1‑24小时,即得到室温呈液态、澄清透明的低共熔溶剂。本发明涉及的制备方法与传统的加热制备方法有明显不同。传统加热制备方法需要在一定温度下加热搅拌直至形成无色液体。而本发明涉及的方法是在室温条件下利用机械能直接破坏原料自身的氢键,使原料之间快速有效形成氢键,从而制备得到低共熔溶剂的过程。该方法具有制备简单、试剂价格低廉、环境污染小、稳定性好、产品色泽浅等优点。特别适合制备对热不稳定的低共熔溶剂。 |
159 |
一种一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法 |
CN201810598847.2 |
2018-06-12 |
CN108640819A |
2018-10-12 |
傅志伟; 贺宝元 |
本申请涉及一种一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法,所述方法包括在常压或减压条件下,且在适于第一有机溶剂回流的第一温度下使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、碱性催化剂和阻聚剂在第一有机溶剂中反应第一预定时间,得到第一反应混合物;随后将反应体系的温度升高到第二温度,反应第二预定时间,得到第二反应混合物,将第二反应混合物蒸馏除去溶剂,得到羟基苯乙烯类化合物。本申请的有益效果在于合成羟基苯乙烯类化合物的反应温度温和,最终产物产率高。 |
160 |
(±)-弥罗松酚及其类似物及其制备方法和在制备抗菌药物中的应用 |
CN201710159043.8 |
2017-03-17 |
CN108623444A |
2018-10-09 |
汤杰; 肖春梅; 杨财广; 杨腾; 倪腾凤; 仇文卫; 姚垠青; 王李婷 |
本发明公开了式(I)、(II)所示的(±)-弥罗松酚类似物及其制备方法,以三环二萜类似物(1)为原料,通过酯化、酰基化、氧化、还原、脱羟基、去保护、脱水、卤代、脱甲基等反应,得到式(I)、(II)所示的(±)-弥罗松酚类似物。本发明还公开了(±)-弥罗松酚的全合成方法,以化合物(16b)为原料与格氏试剂进行格氏反应,再经脱羟基反应、脱甲基反应得到所述(±)-弥罗松酚。本发明制备得到的式(I)、(II)所示的(±)-弥罗松酚类似物具有显著的抑菌活性,可潜在应用于制备抗菌药物。 |