子分类：
| 序号 | 专利名 | 申请号 | 申请日 | 公开（公告）号 | 公开（公告）日 | 发明人 |
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| 1 | 一种芳基硼酸氧化羟基化的方法 | CN202410046901.8 | 2024-01-11 | CN118063348A | 2024-05-24 | 万雅蒙; 李鹏吉; 吴紫源; 马军营; 毛龙飞 |
| 本发明涉及一项新颖的芳基硼酸氧化羟基化方法，属于有机合成技术领域。这一方法中，首先将芳基硼酸类化合物与四氢呋喃混合，并将混合物装入烧瓶中进行搅拌。随后，在室温、空气气氛下，利用蓝光照射16‑32h，直至底物完全反应消耗。接着进行溶剂的回收工作，并借助硅胶闪速柱进行层析净化和分离操作，获得目标酚类化合物。这一反应机制是通过电子给受体复合物的光活化驱动的，而THF在此过程中不仅作为溶剂使用，同时也充当了电子给体的角色。值得注意的是，这种化学反应不仅具备广泛适用于不同底物的特性，而且展现出对各种官能团的优异耐受性。这种创新策略不仅提供了高效且简洁的酚类化合物合成路径，还通过溶剂的应用开创了一种全新的光反应模式。 | ||||||
| 2 | 一种制备邻苯基苯酚的连续工艺和装置 | CN202110479791.0 | 2021-04-30 | CN113429267B | 2024-05-07 | 张明月; 冯博; 张树升; 孙雪晴; 韩理; 迟晓阳; 周小野 |
| 本发明涉及精细有机化工的技术领域，特别是涉及一种制备邻苯基苯酚的连续工艺和装置，其可以降低加钠环节带来的安全隐患，可以实现生产的连续化和自动化，反应过程中无废气产生，低废水排放，该工艺包括以下步骤：S1、原料准备；S2、物料混合；S3、连续反应；S4、溶剂回收；S5、水解反应；S6、酸化反应及萃取；S7、精馏；该装置包括钠储罐、溶剂储罐、氧芴储罐、管式混合器、多级带搅拌的物料反应釜、溶剂冷凝器、溶剂回收罐、带搅拌的水解反应釜、酸化反应及分离设备、精馏塔、成品冷凝器、成品收集罐和输送泵，各设备如附图所示进行连接。 | ||||||
| 3 | 一种生产邻苯基苯酚类化合物的方法 | CN202310149402.7 | 2023-02-22 | CN116199566A | 2023-06-02 | 谢志强; 胡帅珂; 商建; 邓婷 |
| 本发明提供一种生产邻苯基苯酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：(1)以磷酰胺类化合物为溶剂，将碱金属在溶剂中制备成碱金属砂，然后加入氧芴类化合物，使氧芴类化合物与碱金属砂反应生成碱金属盐；(2)反应结束后，分离出碱金属盐，对碱金属盐进行酸化，得到邻苯基苯酚类化合物。本发明实现了“一锅法”制备邻苯基苯酚类化合物，不必将碱金属砂制备和反应分开。采用本发明的方法生产邻苯基苯酚类化合物的选择性和收率都优于使用乙二醇二甲醚作为溶剂，且安全性更高。 | ||||||
| 4 | 一种由2,6-二氟苯腈制备间氟苯酚的方法 | CN202110473370.7 | 2021-04-29 | CN115260010A | 2022-11-01 | 胡海峰; 刘琳; 项业专; 苗慧; 时金彪 |
| 本发明涉及一种由2,6‑二氟苯腈制备间氟苯酚的方法，属于化学合成技术领域，解决了现有技术中利用间氟苯胺重氮化水解和间二氟苯水解得到间氟苯酚时原料较贵，工业化生产困难的问题。包括以下步骤：步骤1、2,6‑二氟苯腈和碱在水中加热回流2.5h‑3.5h得到第一中间液体；步骤2、所述第一中间液体在压力0.3MPa‑1.0MPa，温度140℃‑180℃以及碱性的条件下，反应4h‑8h，得到第二中间液体；步骤3、所述第二中间液经酸化、萃取得到间氟苯酚。本发明提供的技术方案能简化工艺，降低成本，提高产物收率。 | ||||||
| 5 | 高纯度4-羟基苯乙烯溶液、其制造方法、及4-羟基苯乙烯系聚合物的制造方法 | CN202180018744.4 | 2021-06-18 | CN115210208A | 2022-10-18 | 箱田侑真; 藤泽亮; 羽场一彦; 田畑大辅; 古家义之; 佐藤辽; 及川知 |
| 本发明的课题是提供适合作为用于以商业规模制造4‑羟基苯乙烯系聚合物的原料的、高纯度且保存稳定性良好的4‑羟基苯乙烯溶液及其制造方法。本发明的解决手段为，基于本发明的4‑羟基苯乙烯溶液的制造方法包括以下的(i)～(iv)的工序：(i)使4‑乙酰氧基苯乙烯在溶剂中与碱接触从而生成4‑羟基苯乙烯的脱保护工序；(ii)向脱保护后的包含4‑羟基苯乙烯的溶液中加入酸从而进行中和的中和工序；(iii)对中和后的包含4‑羟基苯乙烯的溶液进行水洗的工序；(iv)向包含4‑羟基苯乙烯的溶液中加入能溶解4‑羟基苯乙烯的溶剂，于40℃以下进行蒸馏，将除4‑羟基苯乙烯以外的成分及多余的溶剂蒸馏除去的溶剂置换工序。 | ||||||
| 6 | 一种对苯基苯酚的生产方法及其应用 | CN202111442839.7 | 2021-11-30 | CN114213217A | 2022-03-22 | 任刚 |
| 本发明公开了一种对苯基苯酚的生产方法及其应用，包括如下步骤：将联苯和硫酸加热进行磺化反应，然后用亚硫酸钠中和磺化反应产物中的4‑苯基苯磺酸，生成4‑苯基磺酸钠和二氧化硫，收集二氧化硫气体，中和完毕后冷却，过滤得到4‑苯基苯磺酸钠固体；将4‑苯基苯磺酸钠固体与熔融的固体氢氧化钠进行碱熔反应，生成对苯基苯酚钠和亚硫酸钠；将碱熔物料用水稀释后通入收集的二氧化硫进行酸化反应，生成对苯基苯酚和亚硫酸钠，静置分离得粗对苯基苯酚和母液，最后精馏得到对苯基苯酚。本发明提供的方法原材料简单易得，反应原子经济性好，收率高，产品质量高，工业化成本低，是一种切实可行的对苯基苯酚工业化生产方法。 | ||||||
| 7 | 3,5-二氟苯酚的制备方法 | CN202110033864.3 | 2021-01-12 | CN112778090A | 2021-05-11 | 鲁光英; 周跃辉 |
| 本发明提供了一种3,5‑二氟苯酚的制备方法，包括如下步骤：S1在惰性气体保护下将3,5‑二氟溴苯溶于有机溶剂后，加入拔溴剂进行拔溴反应，再加入硼酸，经过滤和减压干燥，即得3,5‑二氟苯硼酸；S2将3,5‑二氟苯硼酸溶解后，加入氧化剂和催化剂，即得3,5‑二氟苯酚。本发明提供的3,5‑二氟苯酚的制备方法步骤短、收率高、适宜工业化生产。 | ||||||
| 8 | 一种钌配合物光催化剂，制备方法及其应用 | CN201810443078.9 | 2018-05-10 | CN108671961B | 2021-01-26 | 刘湘; 王龙; 张诺诺; 郑开波; 胡玉林; 李德江 |
| 本发明提供了一种新型光催化剂，化学结构式如下图：其化学式为C34H28N8RuP2F16，分子量为940.07。合成方法为以Ru(2,2'‑bipyridine)2Cl2和1‑苄基‑4‑苯基‑1H‑1,2,3‑三唑为原料，且摩尔比为1:1.05，然后在通过与NH4PF6进行阴离子交换，得到一种新型光催化剂。光催化性能测表明该光催化剂在白光照射条件下具有较好的降解苯基硼酸的性能，此外该钌配合物和Ph3AuCl组成的双金属光催化剂在蓝光照射条件下具有较好的催化末端炔与重氮盐的偶联反应。本发明所采用的工艺方法简单、效率高；所得新型光催化剂纯度高，单晶形貌规则、尺寸均匀，C34H28N8RuP2F16的发现和研究有助于进一步拓宽钌系列光催化材料的研究领域，也将为设计和合成新型可见光催化剂提供一些新思路。 | ||||||
| 9 | 一种碘代苯酚的制备方法 | CN201910252976.0 | 2019-03-29 | CN109776273A | 2019-05-21 | 张兴华; 张莹; 王莉贤; 邵长伟; 刘春琪; 陆丹娜 |
| 本发明涉及一种碘代苯酚的制备方法，具体步骤如下：(1)将芳基苯硼酸、碘化钾加入甲醇溶液中混合，缓慢加入氧化剂，反应后得到粗产物；(2)将步骤(1)得到的粗产物进行洗涤、分离纯化后，得到碘代苯酚。与现有技术相比，本发明的制备方法具有区域选择性高、底物可拓展性好、制备工艺简单、操作方便等特点。 | ||||||
| 10 | 一种钌配合物光催化剂，制备方法及其应用 | CN201810443078.9 | 2018-05-10 | CN108671961A | 2018-10-19 | 刘湘; 王龙; 张诺诺; 郑开波; 胡玉林; 李德江 |
| 本发明提供了一种新型光催化剂，化学结构式如下图：其化学式为C34H28N8RuP2F16，分子量为940.07。合成方法为以Ru(2,2'‑bipyridine)2Cl2和1‑苄基‑4‑苯基‑1H‑1,2,3‑三唑为原料，且摩尔比为1:1.05，然后在通过与NH4PF6进行阴离子交换，得到一种新型光催化剂。光催化性能测表明该光催化剂在白光照射条件下具有较好的降解苯基硼酸的性能，此外该钌配合物和Ph3AuCl组成的双金属光催化剂在蓝光照射条件下具有较好的催化末端炔与重氮盐的偶联反应。本发明所采用的工艺方法简单、效率高；所得新型光催化剂纯度高，单晶形貌规则、尺寸均匀，C34H28N8RuP2F16的发现和研究有助于进一步拓宽钌系列光催化材料的研究领域，也将为设计和合成新型可见光催化剂提供一些新思路。 | ||||||
| 11 | 氟磺胺草醚中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成方法 | CN201711356219.5 | 2017-12-16 | CN107915584A | 2018-04-17 | 于国权; 孙霞林; 马长庆; 丁华平 |
| 本发明涉及一种氟磺胺草醚中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚的合成方法。本发明用4-（三氟甲基）苯甲醛作为反应原料，首先用mCPBA作为氧化剂，生成4-（三氟甲基）苯酚，然后用NCS发生氯化反应，得到中间体2-氯-4-三氟甲基苯酚。采用此方法具有原料较为易得、副产物较少、污染少、反应时间较短、产率较高等特点。 | ||||||
| 12 | 一种多元复合金属氧化物催化剂催化制备间苯二酚的方法 | CN201710443833.9 | 2017-06-13 | CN107185552A | 2017-09-22 | 张金军; 禚林海 |
| 本发明公开了一种多元复合金属氧化物催化剂催化制备间苯二酚的方法，多元复合金属氧化物为氧化镍与其他金属氧化物复合的氧化物，并且氧化物中附着有贵金属的纳米颗粒，多元复合金属氧化物中其他金属氧化物的质量分数为5～20％，贵金属的质量分数为0.5～2.0％；其中，其他金属氧化物为三氧化二铁、五氧化二钒、氧化铜、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化锆、氧化锡、氧化锌、氧化钴、氧化铅、氧化铋、氧化铝、氧化钛、氧化锰、氧化铷、氧化锶、氧化钯、氧化铑、氧化钡、氧化银或氧化铂；贵金属为金、铂、钯、银、钌、锇或铱。该类复合金属氧化物在间苯二甲酸液相合成间苯二酚工艺中具有催化性能，间苯二酚收率最高可达30.4％。 | ||||||
| 13 | 一种2,6-二氟-4-溴苯酚的制备方法 | CN201510542234.3 | 2015-08-28 | CN105085190B | 2017-01-25 | 王磊; 李鹏; 周立平; 沈清; 于晓伟; 乔松; 游瑞行 |
| 本发明涉及一种2,6-二氟-4-溴苯酚的制备方法，本制备方法以3,5-二氟溴苯为原料，经过金属化反应和氧化反应，制备出高纯度的2,6-二氟-4-溴苯酚，本制备方法合成路线采用比较廉价的原料，产品成本低，操作容易，适合规模化和连续化生产，具有很高的应用前景。 | ||||||
| 14 | 一种可见光催化的芳基硼酸制酚的方法 | CN201610541705.3 | 2016-07-12 | CN106083534A | 2016-11-09 | 刘春; 于洪翠; 戴晓枚 |
| 一种可见光催化的芳基硼酸制酚的方法，其属于有机合成技术领域。该制备方法是在室温、空气及可见光和胺存在下，以铱配合物或铂配合物为催化剂，芳基硼酸发生氧化羟基化反应生成酚类化合物。该方法以空气中的氧气为氧化剂，具有原子经济性好、反应条件温和及操作简便等特点。该方法丰富了酚类化合物的合成方法，尤其为大共轭酚类化合物的合成提供了一个简便、高效的方法。 | ||||||
| 15 | 一种苯酚的制备方法 | CN201410571600.3 | 2014-10-24 | CN105585453A | 2016-05-18 | 李芬 |
| 本发明是一种苯酚的制备方法，所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5－2.5∶1；所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2－3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌1－3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温，过滤，将滤渣用65－75℃的蒸馏水溶解，然后降温。本发明方法设计合理，反应不需要在高温下进行，反应需要消耗的酸和氢氧化钠比较少，对设备腐蚀轻，苯酚收率高。 | ||||||
| 16 | 一种合成2-萘酚的连续酸化工艺 | CN201410593396.5 | 2014-10-29 | CN104447215B | 2016-01-20 | 李进; 胡章云; 施孟华 |
| 本发明公开了一种合成2-萘酚的连续酸化工艺，以2-萘酚钠和二氧化硫为起始原料，经过多级酸化塔实现连续酸化，得到2-萘酚。通过对酸化塔的特殊设计和工艺的优化克服了传统工艺中操作繁杂，二氧化硫利用率低，废水量大，二氧化硫进料不易控制，人工需求量大，成本高的缺陷。相对于传统工艺，本发明的连续酸化工艺中，二氧化硫利用率提高7％左右，废水减少9.8％左右，生产周期缩短5％，同时二氧化硫进料易控制，人工需求量少，成本低。 | ||||||
| 17 | 一种利用微通道反应器合成五氟苯酚的方法 | CN201510202771.3 | 2015-04-27 | CN104774140A | 2015-07-15 | 张彦军; 冯中铎; 肖超; 郭斌; 孙军 |
| 一种利用微通道反应器合成五氟苯酚的方法，目的是反应速度快，生产周期短，成本低，且产品纯度高；本发明将三个微通道反应器串联在一起，将五氟溴苯溶于醚类溶剂得到均相混合溶液；均相混合溶液与正丁基锂正己烷溶液分别泵入反应器Ⅰ反应，出料为反应液Ⅰ；将硼酸酯与反应液Ⅰ按照体积流量比1:5～15分别泵入反应器Ⅱ反应，出料为反应液Ⅱ；在反应液Ⅱ中加入稀盐酸中和至pH=1～3，静止，油水分离，油相中得到五氟苯硼酸溶液；将摩尔浓度30%的双氧水溶液与五氟苯硼酸溶液按照体积流量比1:0.5～5分别泵入反应器III中，反应后出料为五氟苯酚粗产品溶液；再加入质量浓度为10%的亚硫酸钠溶液，除去过量的双氧水，经过水洗，干燥，减压精馏得到五氟苯酚。 | ||||||
| 18 | 一种煮沸水解制备羟基酪醇的方法 | CN201110160145.4 | 2011-06-15 | CN102276424B | 2015-07-01 | 王宇; 杜小英 |
| 本发明公开了一种煮沸水解制备羟基酪醇的方法，首先制备植物提取液，然后调解植物提取液的pH为1～3，然后常压下煮沸水解1～4h；放凉后调解其pH为6.8～7.2，过滤，取上清液；将上清液上样于大孔吸附树脂，吸附完成之后先用水冲洗除杂，然后用体积分数10～90％的甲醇或乙醇进行洗脱，收集洗脱液；浓缩回收甲醇或乙醇，得到羟基酪醇提取物。大大缩短了羟基酪醇的转化时间，而且提高了转化率，从整体上缩短了生产周期，节约了生产成本；在水解之后，调节至中性上柱后用水冲洗除杂后用甲醇或乙醇洗脱，克服了使用酸液上柱、酸液洗脱，会对树脂设备产生腐蚀的缺陷。 | ||||||
| 19 | 一种合成2-萘酚的连续酸化工艺 | CN201410593396.5 | 2014-10-29 | CN104447215A | 2015-03-25 | 李进; 胡章云; 施孟华 |
| 本发明公开了一种合成2-萘酚的连续酸化工艺，以2-萘酚钠和二氧化硫为起始原料，经过多级酸化塔实现连续酸化，得到2-萘酚。通过对酸化塔的特殊设计和工艺的优化克服了传统工艺中操作繁杂，二氧化硫利用率低，废水量大，二氧化硫进料不易控制，人工需求量大，成本高的缺陷。相对于传统工艺，本发明的连续酸化工艺中，二氧化硫利用率提高7％左右，废水减少9.8％左右，生产周期缩短5％，同时二氧化硫进料易控制，人工需求量少，成本低。 | ||||||
| 20 | 一种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法 | CN201410631771.0 | 2014-11-11 | CN104447213A | 2015-03-25 | 董燕敏 |
| 本发明公开了一种合成3-羟基-4-氟苯甲酸的方法，其处理方法为：氟苯溶液中滴加稀硫酸，搅拌均匀，加入亚硫酸钠，氢氧化钠升温至100℃，回流2小时，降温至40-60℃，在氮气的保护下通入二氧化硫气体，反应一段时间，萃取，烘干得到4-氟苯酚备用。在四口反应瓶中加4-氟苯酚，氢氧化钾，用蒸馏水溶解，升温至40-60℃，通入二氧化碳气体2小时后，再向反应瓶中滴加浓硫酸，升温回流4小时，分层，合并有机相，干燥，得到10.96g的3-羟基-4-氟苯甲酸，产率为73.1％。本发明产率高，原理简单。 | ||||||
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