81 |
烷基桥联的氮杂环双卡宾金属配合物及其制备方法与用途 |
CN201110193180.6 |
2011-07-12 |
CN102321104B |
2014-04-16 |
柳清湘; 史孟超 |
本发明公开了通过1,n-二[1’-取代基-3’-苯并咪唑基]烷烃盐作为前体的氮杂环双卡宾金属配合物及其制备方法,并使用合成的氮杂环双卡宾金属配合物做催化剂,用于催化多种类型的碳-碳键,碳-氮键交叉偶联反应。其中氮杂环双卡宾金属配合物的制备方法:在氮气保护下,将1,n-二[1’-取代基-3’-苯并咪唑基]烷烃盐与金属化合物以摩尔比为1:2-5的比例加入到反应器皿内,加入有机溶剂,然后在0˚C~100˚C温度下反应12~24小时,过滤,乙醚扩散,得到氮杂环双卡宾金属配合物。本发明制备的通过1,n-二[1’-取代基-3’-苯并咪唑基]烷烃盐作为前体的氮杂环双卡宾金属配合物主要应用于催化剂、荧光分子开关组件技术领域。 |
82 |
一种1,3-二取代联烯化合物的制备方法 |
CN201210283426.3 |
2012-08-09 |
CN103570482A |
2014-02-12 |
叶飞; 侯塞恩; 马晓申; 张艳; 王剑波 |
本发明提供了一种1,3-二取代联烯化合物的制备方法,在碱的作用下,在铜的催化下,烷基醛或芳香基醛的腙和烷基或芳香基取代的末端炔在有机溶剂中发生反应,反应容器中为惰性气氛,通过油浴或其他方式加热,1小时以内反应完成,产物使用砂芯漏斗在减压的条件下过滤,采用常压或减压蒸馏的方法进行浓缩,通过柱层析得到纯化的产物。本发明首次实现了烷基醛或芳香基醛衍生的腙和烷基或芳香基取代的末端炔的偶联转化来制备1,3-二取代联烯,对官能团有很好的容忍性,反应效率高,制备成本低,可广泛用于制备1,3-二取代联烯。 |
83 |
一种制备烷基取代芳烃的方法 |
CN201310483861.5 |
2013-10-16 |
CN103497083A |
2014-01-08 |
孙宏枚; 李壮; 解存飞 |
本发明公开了一种制备烷基取代芳烃的方法,具体为以分子式为Fe(PPh3)2Cl3的铁(III)配合物为单组份催化剂,在金属镁存在下,通过卤代芳烃和含β-H的伯、仲烷基卤代烃的交叉偶联反应合成烷基取代芳烃。本发明公开的制备方法反应条件温和,可以避免使用敏感的格氏试剂和多组份催化体系,对烷基溴代烃与烷基氯代烃都有很高的催化活性,反应完成后进行简单柱层析便可得最终产物;并且反应所用原料来源广泛,符合当代绿色化学发展的要求和方向,具备工业应用价值。 |
84 |
一种可见光催化交叉偶联放氢的方法 |
CN201210171571.2 |
2012-05-29 |
CN103449945A |
2013-12-18 |
吴骊珠; 孟庆元; 钟建基 |
本发明公开了一种可见光催化交叉偶联放氢的方法,涉及以有机染料作为光敏剂,以铂溶胶、钯溶胶、水合二氧化钌,水合三氯化钌,硫酸钌、硝酸钌、或者水溶性石墨烯负载的水合二氧化钌纳米颗粒等作为催化剂,在没有任何氧化剂存在的惰性气体氛围中,利用可见光照射三级胺与亲核试剂的溶液,反应只得到交叉偶联产物和氢气。本发明的方法反应高效、原子经济、非常绿色环保,开创了一种新的反应类型。 |
85 |
烯烃类化合物的合成方法 |
CN201210146355.2 |
2012-05-14 |
CN103420747A |
2013-12-04 |
陈静; 杨磊; 韩峰; 李臻; 夏春谷 |
本发明公开了一种烯烃类化合物的合成方法,该方法是以功能化离子液体为催化剂,催化反应物发生烷基化反应,从而合成烯类化合物。由于催化剂为酸功能化离子液体,属于无金属体系,对环境友好;催化剂用量少,催化活性高;催化剂稳定性好;催化剂腐蚀性低,产物选择性好,操作简单,可控性强;底物适用范围广;反应温和,后处理简单;反应产物和催化剂易分离,催化剂可以实现循环使用。 |
86 |
具有催化suzuki反应活性的异核双金属配合物及其制备方法 |
CN201310311460.1 |
2013-07-23 |
CN103408601A |
2013-11-27 |
丁茯; 戴泽祯; 孙亚光; 吕天一; 闫伟强 |
具有催化suzuki反应活性的异核双金属配合物及其制备方法,涉及一种金属配合物及其制备方法,本发明中的三种化合物均以2,2’-联吡啶-5,5’-二羧酸为配体,中心离子分别为钯离子与镧离子、与铈离子及与钕离子三组异核双金属。通过改变各个物质的摩尔比,以水热(溶剂热)合成技术制得三种配位化合物Pd-L-La,Pd-L-Ce,Pd-L-Nd(L为配体)。三种新颖的配合物结构明确,对Suzuki偶联反应具有极好的催化活性。卤代芳烃在该配合物催化作用下,发生Suzuki偶联反应,合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物,此反应广泛应用在合成天然产物、药物、液晶、超分子、先进材料等制备。 |
87 |
一种手性乳液催化剂及其制备和应用 |
CN201210132014.X |
2012-04-28 |
CN103372461A |
2013-10-30 |
李灿; 张博宇; 刘龑; 高强; 郭文岗 |
水存在下的手性催化反应一直以来是一个被广泛专注的研究方向,乳液催化是针对水相中有机反应的特点提出的一种新的概念。本发明涉及一种用于水相的双亲性手性催化剂及制备和应用,该催化剂的结构如下所示:或者该催化剂的设计通过以L-脯氨酸为前体构造手性咪唑或者苯并咪唑脯氨酸衍生物,然后再对此结构进行亲油性烷基长碳链链修饰以调节催化剂分子的亲水亲油性。该催化剂可用于水存在下醛(比如芳香醛,脂肪醛等)的不对称Aldol,Michael加成等涉及碳碳键形成的有机合成反应之中,该催化剂显示出较高的活性和高的手性选择性(高达95%的ee值)。 |
88 |
一种制备1,2-二苯基丙烯类化合物的方法 |
CN201310170872.8 |
2013-05-10 |
CN103254027A |
2013-08-21 |
姜鹏; 孟志 |
本发明属有机合成领域,具体地涉及一种制备1,2-二苯基丙烯类化合物的方法。以取代苯乙酸为起始原料,经过卤化、酰基化、wittig反应同时异构化重排得到目标产物。本发明方法制备1,2-二苯基丙烯类化合物工艺简单,操作步骤少,并且反应条件温和,目标产物的含量和收率较高。 |
89 |
一种芳香交叉偶联化合物的制备方法 |
CN201010177872.7 |
2010-05-14 |
CN102241553B |
2013-08-07 |
莫凡洋; 邱頔; 江玉波; 张艳; 王剑波 |
本发明公开了一种芳香交叉偶联化合物的制备方法,在无水无氧的条件下,芳香胺和芳香硼酸在烷基亚硝酸酯、钯催化剂和有机磷配体的作用下,在有机溶剂中反应得到芳香交叉偶联化合物。该方法相比之前报导的芳香重氮四氟硼酸盐和芳香硼酸的偶联,芳胺原位产生重氮盐反应,一步偶联完成,无需分离重氮盐,反应效率高、成本低,并且该方法具有底物稳定,适用性广的特点,对官能团具有很好的容忍性和普适性,可广泛用于制备芳香交叉偶联化合物。 |
90 |
肉桂酸酯、肉桂腈和肉桂酰胺及其衍生物的合成方法 |
CN201310135042.1 |
2013-04-18 |
CN103214326A |
2013-07-24 |
薛东; 范小刚; 肖建良; 王超 |
一种肉桂酸酯、肉桂腈和肉桂酰胺及其衍生物的合成方法,以廉价易得、无毒或者低毒、稳定性高的亚砜类化合物替代传统的有毒、对空气比较敏感、不易合成的膦配体或亚胺配体,以四芳基锡为芳基化试剂,与烯烃反应生成相应的肉桂酸酯、肉桂腈和肉桂酰胺及其衍生物。本发明操作简单,反应条件温和,原子利用率高,生产成本低,产品收率高,适用于工业化生产。 |
91 |
一种钯催化的联芳烃制备方法 |
CN201310096510.9 |
2013-03-25 |
CN103172479A |
2013-06-26 |
齐陈泽; 程凯 |
本发明公开了一种钯催化的联芳烃制备方法,属于联芳烃合成技术领域,其特征在于,包括以下步骤:在醋酸钯的作用下,在TBAF溶剂中,无需任何配体和惰性气体保护,芳基亚磺酸盐与芳基硅醚衍生物反应得到联芳烃化合物。本发明通过芳基亚磺酸盐代替卤代芳烃,70度下无需隔绝空气就可以得到相应的联芳烃化合物,该方法只需要加入市售的TBAF,无需膦配体,碱和其他溶剂的加入,后处理简单,生物相容性好等突出优点,具有很好的实用性和经济价值。 |
92 |
一种2,2’-联苯二酚及其衍生物的制备方法 |
CN201010164715.2 |
2010-04-30 |
CN101817713B |
2013-06-12 |
许峰; 高源 |
本发明提供一种制备2,2’-联苯二酚衍生物的方法,包括:在邻位具有氢原子的酚类化合物A借助过氧化物在0-100℃温度下进行氧化偶联反应从而生成2,2’-联苯二酚类化合物B;本发明方法更为简单和经济,后处理简单易行、普适性好,可以提供一系列2,2’-邻苯二酚衍生物。 |
93 |
一种二芳基甲烷衍生物的合成方法 |
CN201310043956.5 |
2013-01-25 |
CN103130592A |
2013-06-05 |
熊燕; 张晓慧; 张舒婷; 凌学戈; 黄若峰 |
一种二芳基甲烷衍生物的合成方法。本方法以各种苄醇或苄酯为苄基化试剂,三氟化硼乙醚或三氟化硼四氢呋喃为反应试剂,各种芳烃为原料并兼作溶剂,经一步芳烃苄基化反应及浓缩、纯化而得成品。本方法具有反应条件温和,对生产设备要求低,工艺简单,制备反应生产安全,容易操作,原料易得,反应时间短,效率高,产品提纯简单等特点;采用本发明方法能制备出产率高,质量好的多样性二芳基甲烷衍生物产品。本发明方法可广泛应用于二芳基甲烷衍生物的工业化生产,采用本发明方法制备出的产品可广泛用作药物合成中间体、芳香剂、香料、聚碳酸酯树脂、染料等的合成前体,市场应用前景好。 |
94 |
一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法 |
CN201310034386.3 |
2013-01-28 |
CN103127954A |
2013-06-05 |
赵秀华; 李星 |
本发明公开了一种可催化C-C键偶联反应的多层复合薄膜的制备方法,将基底材料反复多次在钯盐溶液、铂盐溶液或铜盐溶液和铂配合物溶液中浸泡,通过层层自组装法在基底材料的表面获得多层复合薄膜,制备过程简单,成本低,适合大量生产;制备的多层复合薄膜是一种含有钯的功能化薄膜,性能稳定,可作为钯催化剂存储器用于催化C-C键偶联反应,在进行催化反应时,用量少,可以缓慢释放有较高催化活性的钯纳米颗粒,催化效率高,产率可达90~98%,从而节约能源、减少环境污染;该多层复合薄膜在分离、催化和生物反应器等领域具有广阔的应用前景。 |
95 |
一种联芳化合物的制备方法 |
CN201010567778.2 |
2010-12-01 |
CN102010280B |
2013-06-05 |
杜正银; 周万伟; 张雯雯; 王芬 |
本发明公开了一种联芳化合物的制备方法,属于化学领域。本发明以氯化钯作为催化剂,聚乙二醇-400与水的均相混合物作溶剂,在碱性条件下,芳基硼酸与卤代芳烃以1∶1.0~1∶1.5的摩尔比于室温反应8~15分钟;反应完全后用乙醚萃取,无水硫酸镁干燥,过滤,浓缩,分离,得联芳化合物。本发明原料价廉易得;反应条件温和,反应过程简单,合成成本低;反应速度快,效率高;产物收率高(可达99%);采用聚乙二醇400和水的均相混合物作溶剂,溶剂体系无毒可降解,后处理简单,对环境友好;采用无配体钯作催化剂,因此反应条件温和,催化剂可循环使用,满足绿色化学的要求,具有较好的工业应用前景。 |
96 |
一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法 |
CN201010300623.2 |
2010-01-23 |
CN101768036B |
2013-05-08 |
刘春; 韩娜; 邱介山 |
一种在醇溶剂中制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法,其属于催化化学技术领域。该方法是通过卤代氮杂芳环化合物与芳基硼酸的Suzuki交叉偶联反应制备芳基取代的氮杂芳环化合物的方法。它是将卤代氮杂芳环化合物、芳基硼酸、碱和催化剂按摩尔比为0.5∶0.75∶1.0∶0.00025~0.0025加到2~4mL乙二醇或二聚乙二醇中,在空气中于80癈反应5~300分钟,反应结束后加入饱和食盐水,并用乙酸乙酯萃取反应产物,合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,滤液浓缩,用柱层析分离,得到分析纯的芳基取代的氮杂芳环化合物。该方法的特点是不需加入配体、相转移剂或促进剂,不需惰性气体的保护,对环境友好,钯催化剂用量低,反应快速,收率高,产品分离简单。 |
97 |
一种席夫碱功能化的有序介孔PMO材料固载Cu(I)非均相催化剂的制备方法和应用 |
CN201010195688.5 |
2010-06-08 |
CN101879459B |
2013-04-17 |
朱凤霞; 杨旭石; 李和兴; 张昉 |
本发明公开了一种席夫碱功能化的有序介孔PMO材料固载Cu(I)非均相催化剂的制备方法及其在水介质中Glaser有机反应方面的应用。具体步骤为:将0.90~1.2g氨基功能化的PMO与15~25ml乙醇、0.8~1.2mmol 2-吡啶甲醛溶液混合,在室温下搅拌12-18h,再将混合物抽滤洗涤并真空干燥过夜,得到有序介孔席夫碱功能化的PMO(Et);将0.40~0.60g Schiffbase-PMO(Et)加入到12~18ml含有0.1~0.3mmol CuI的二甲亚砜溶液中,在室温下,搅拌24-36h后,过滤固体并依次用二甲亚砜、乙醇洗涤;最后,将产品真空干燥过夜,得到有序介孔的有机金属铜非均相催化剂。本发明的有益效果为:含有有机基团,具有较高的疏水性,有机反应物易在孔道内扩散,与催化活性位更好的接触,提高了催化效率。具有规整有序的介孔结构、均一的孔径分布,大比表面积。 |
98 |
异核钯铱双环金属化合物及其制备方法和用途 |
CN201210591922.5 |
2012-12-31 |
CN103012503A |
2013-04-03 |
徐晨; 李红梅; 娄新华; 李仕辉; 王志强; 付维军 |
异核钯铱双环金属化合物及其制备方法和用途,属于有机合成领域,采用的技术方案是:异核钯铱双环金属化合物,通式为:,其中X、X1、Y、Y1为C原子或N原子,X、Y不同时取相同原子,X1、Y1不同时取相同原子;Z、Z1选自Cl-、Br-、I-;L、L1为叔膦配体或N-杂环卡宾配体。其合成步骤是:取含嚬哪硼酸酯基团的单核环钯化合物、含卤原子的单核环铱化合物和碱加入到有机溶剂中,在惰性气体保护下加热回流反应,反应结束后过滤、蒸干并重结晶即得异核钯铱双环金属化合物,本发明还利用该异核钯铱双环金属化合物作催化剂,催化含有α-H的羰基化合物、卤代芳基苄醇与芳基硼酸发生三组分偶联反应,合成了多取代芳基酮化合物。 |
99 |
一种联苯的制备方法 |
CN201210526890.0 |
2012-12-10 |
CN102976881A |
2013-03-20 |
齐陈泽; 程凯 |
本发明公开了一种联苯的制备方法,尤其是指一种钯催化的芳香胺“一锅法”制备芳基烯烃的方法。其特征在于,包括以下步骤:采用水为溶剂,在醋酸钯的作用下,在重氮化溶液中加入芳基硼酸,即制得联苯,所述重氮化溶液是指芳香胺经重氮化反应后获得的溶液。本发明无需任何配体,无需惰性气体的保护,即可得到各种不同的联苯类化合物,反应过程简单、成本低、收率高。 |
100 |
合成1,2-二苯乙烯类化合物的方法 |
CN200910117520.X |
2009-10-17 |
CN101693642B |
2013-01-23 |
傅颖; 胡雪梅; 王明珠; 肖彩琴; 张怀远; 刘艳; 黄丹凤; 胡雨来 |
本发明提供了一种合成1,2-二苯乙烯类化合物的新方法,采用的是在非质子性有机溶剂中,于氮气保护下,以Lewis酸为催化剂,将芳香醛与双苄基锌试剂以1∶1~2.5∶1的摩尔比,在-80℃~80℃的温度下加成反应2~16小时,加酸淬灭,分离即得目标化合物。本发明采用反应活性较高的双苄基锌试剂代替了反应活性较低的苄基卤化锌试剂,有效加快了反应速度,提高了反应效率;以Lewis酸作催化剂,不再采用贵重的过渡金属络合物催化剂,降低了合成成本,提高了产物的产率。 |