61 |
一种制备烷基取代芳烃的方法 |
CN201310483861.5 |
2013-10-16 |
CN103497083B |
2015-10-28 |
孙宏枚; 李壮; 解存飞 |
本发明公开了一种制备烷基取代芳烃的方法,具体为以分子式为Fe(PPh3)2Cl3的铁(III)配合物为单组份催化剂,在金属镁存在下,通过卤代芳烃和含β-H的伯、仲烷基卤代烃的交叉偶联反应合成烷基取代芳烃。本发明公开的制备方法反应条件温和,可以避免使用敏感的格氏试剂和多组份催化体系,对烷基溴代烃与烷基氯代烃都有很高的催化活性,反应完成后进行简单柱层析便可得最终产物;并且反应所用原料来源广泛,符合当代绿色化学发展的要求和方向,具备工业应用价值。 |
62 |
一种四酮类化合物的制备方法 |
CN201510132543.3 |
2015-03-25 |
CN104788270A |
2015-07-22 |
廖霞俐; 任玉峰; 张伟; 高凯; 牛绕梅; 杨铜泽; 杨健; 杨波 |
本发明公开了一种四酮类化合物的制备方法,该方法以水、甲醇或乙醇为溶剂,将醛与二酮按照一定比例混合,在催化剂的存在下,15~30℃下搅拌反应,待反应完成,将反应液过滤,滤渣用适量的冷水洗涤,并真空干燥即得到目标产物;本发明绿色、安全,工艺简单、操作方便、条件温和、反应时间短,后处理程序简便,产物纯度高、收率高,具有较好的工业应用前景。 |
63 |
一种磁性钯复合催化剂及其制备方法和用途 |
CN201510110496.2 |
2015-03-13 |
CN104785301A |
2015-07-22 |
魏开举; 崔杨; 任明秀 |
本发明公开了一种磁性钯复合催化剂及其制备方法和用途,所述磁性钯复合催化剂以超顺磁性的Fe3O4@SiO2微球为载体,表面共价修饰负载氨基Pd(II)粒子,是通过依次制备Fe3O4纳米颗粒、核壳结构磁性纳米微球Fe3O4@SiO2、Fe3O4@SiO2固载型氨基配体后得到。本发明的磁性氨基钯复合催化剂能应用于Suzuki反应中,无论是对于具有供电子基还是吸电子基的卤苯都能达接近等量的转化,催化剂连续使用5次,催化活性没有明显下降,其原因是活性组分固载量没有明显的下降。 |
64 |
一种以纳米碳为载体的负载型钯催化剂及其制备和应用 |
CN201510101178.X |
2015-03-09 |
CN104759293A |
2015-07-08 |
徐立新; 钟明强; 孟竺 |
本发明公开了一种以纳米碳为载体的负载型Pd催化剂及其制备和应用,所述的以纳米碳为载体的负载型Pd催化剂是由纳米碳载体、纳米碳载体表面的聚合物包覆层及分布于聚合物包覆层表面的Pd纳米粒子组成;所述的纳米碳载体为碳纳米管或石墨烯,所述的聚合物包覆层由脂环烯烃在纳米碳载体表面聚合形成。本发明所制备的负载型Pd催化剂具有制备条件温和、工艺简单、结构可控可调的特点,可应用于Heck或Suzuki偶联反应,具有催化活性高、易分离回收和循环使用稳定性好等优点。 |
65 |
有机分子笼负载催化剂及其合成方法和用途 |
CN201510096250.4 |
2015-03-04 |
CN104759292A |
2015-07-08 |
黄琨; 熊林峰; 张慧 |
本发明公布了一种有机分子笼负载催化剂及其合成方法。先合成有机分子笼负载催化剂前驱体,再用格拉布(Grubbs)催化剂催化交联,经过水解、叠氮化,合成出含有叠氮基团的有机分子笼,最后通过点击化学反应接上不同催化性质的催化基团。本发明还提出了有机分子笼负载催化剂分别在水溶液中催化油溶性有机反应、催化“一窝法”串联反应、负载Pd催化Suzuki-Miyaura偶联反应中的应用。 |
66 |
二茂铁基吡嗪环钯氮杂环卡宾化合物及其制备方法和用途 |
CN201310191982.2 |
2013-05-20 |
CN103254250B |
2015-06-10 |
徐晨; 娄新华; 李红梅; 郝新奇; 肖志强 |
二茂铁基吡嗪环钯氮杂环卡宾化合物及其制备方法和用途,属于有机合成领域,其中二茂铁基吡嗪环钯氮杂环卡宾化合物的通式为: ,X选自Cl-、Br-或I-,L为N-杂环卡宾配体;其制备步骤包括:将二茂铁基吡嗪环钯二聚体和所述N-杂环卡宾配体加入有机溶剂中,搅拌反应3~18h,反应结束后分离产物,即得二茂铁基吡嗪环钯氮杂环卡宾化合物。本发明提供的二茂铁基吡嗪环钯氮杂环卡宾化合物具有较高的催化活性,很少剂量便可高效催化与二(三氟甲基)苯硼酸反应,合成含二(三氟甲基)的联芳类化合物,且该合成过程条件温和、反应底物范围广、反应产率高。 |
67 |
手性膦配体以及包含该配体的金属催化剂和它们的应用 |
CN201510063960.7 |
2015-02-06 |
CN104650145A |
2015-05-27 |
汤文军; 李承喜 |
本发明涉及手性膦配体以及包含该配体的金属催化剂和它们的应用,具体地本发明公开了一种双齿膦-膦氧配体化合物或其对映体、消旋体或非对映异构体,所述双齿膦-膦氧配体化合物具有式I所示结构。本发明还公开了包含所述双齿膦-膦氧配体化合物的过渡金属催化剂及其在催化合成非环状烷基芳烃偶联反应中的应用。 |
68 |
一种芴吡啶镍纳米颗粒及其制备方法 |
CN201510061439.X |
2015-02-05 |
CN104628628A |
2015-05-20 |
王莹莹; 李星; 赵秀华; 赵亚云 |
本发明公开了一种芴吡啶镍纳米粒子及其制备方法,本发明中将一定量的镍盐水溶液加入到含有芴吡啶单元的有机配体中,在室温下剧烈搅拌15分钟后,再进行微波回流反应20~40分钟,冷却后陈化3~5h,制得相应的镍-配体纳米粒子,制备过程简单,成本低,适合大量生产;通过选用不同的溶剂,控制反应物的用量、反应时间和反应温度,实现芴吡啶镍纳米粒子粒径的大小及分散性的有效调控。制备的芴吡啶镍纳米粒子性能稳定,可用于催化C-C键偶联反应,催化效率高,产率可达70~90%,因此芴吡啶镍纳米粒子在催化领域具有广阔的应用前景。 |
69 |
乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂 |
CN201510060969.2 |
2015-02-06 |
CN104624233A |
2015-05-20 |
朱凤霞; 安礼涛; 孙小军 |
本发明公开了一种乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II)催化剂,该Pd(II)催化剂的制备方法是:首先将乙二胺桥联硅烷与苯基桥联硅烷在表面活性剂作用下进行共缩聚,得到乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料;然后将Pd(II)固载在乙二胺功能化三维有序介孔有机硅材料上,得到乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II) 催化剂;本发明的乙二胺功能化的三维有序介孔有机硅固载的Pd(II) 催化剂解决均相Pd(II)催化剂无法回收利用、重金属离子和有机溶剂对环境造成污染等问题,具有有序的三维六方介孔结构,较高的比表面积,其在水相Suzuki反应中表现了较高的催化活性。 |
70 |
一种负载型钯催化剂及其制备方法和应用 |
CN201210169501.3 |
2012-05-28 |
CN103447086B |
2015-05-06 |
智林杰; 宋琪; 罗彬; 梁明会; 贾玉莹; 郝龙 |
本发明公开了一种负载型钯催化剂及制备方法和应用。该催化剂的制备方法包括将多乙炔基芳香化合物,与四(三苯基膦)合钯和/或二氯二(三苯基膦)合钯在有机溶剂中接触,并将接触后的产物进行固液分离,得到负载型钯催化剂;所述多乙炔基芳香化合物,与所述四(三苯基膦)合钯和二氯二(三苯基膦)合钯的总量的摩尔比为3-30∶1。根据本发明制备的负载型钯催化剂具有制备方法简单、易于操作、易于调控钯负载量等优点。将制备的负载型钯催化剂应用于偶联反应催化,具有很高的催化活性,并且可以反复使用。 |
71 |
一种基于稀土金属化合物的交叉偶联反应及应用 |
CN201410574972.1 |
2014-10-23 |
CN104496736A |
2015-04-08 |
李晓芳; 蔡贵龙; 周玥宁; 贺剑云; 黄瑛达 |
本发明公开了一种基于稀土金属化合物的交叉偶联反应及应用,属于有机合成技术领域。所述反应方程式如下:;其中,Ln是稀土金属中的一种;R1,R2和R3是与稀土金属相连的三个取代基团;-R1、-R2、-R3分别独立为-C-型、-C=型、-C≡型、-NH-型、-N=型、-O-型、-S-型、-PH-型、-P=型中的任一种。所述反应步骤为:(1)将催化剂和配体溶解,得到混合物c;(2)向混合物c中加入反应物1,再加入溶解的反应物2;反应1~3h;(3)采用柱层析进行分离与提纯,得到目标产物。所述交叉偶联反应简单易操作,产率高,反应速度快,选择性好,分离提纯简单。 |
72 |
联二萘酚桥联的氮杂环双卡宾金属配合物及其制备方法与用途 |
CN201410683262.2 |
2014-11-25 |
CN104447700A |
2015-03-25 |
柳清湘; 赵丽轩; 王红 |
本发明公开了通过(S)-2,2’-二[2’’-(N-吡啶苯并咪唑)乙氧基]-1,1’-联二萘酚六氟磷酸盐作为前体的氮杂环双卡宾金属配合物及其制备方法,并使用合成的氮杂环双卡宾金属配合物做催化剂,用于催化多种类型碳-碳键的交叉偶联反应。其中氮杂环双卡宾金属配合物的制备方法:在氮气保护下,将(S)-2,2’-二[2’’-(N-吡啶苯并咪唑)乙氧基]-1,1’-联二萘酚六氟磷酸盐与金属化合物以摩尔比为1:1的比例加入到反应器皿内,加入有机溶剂,然后在60?C温度下反应24小时,过滤,乙醚扩散,得到氮杂环双卡宾金属配合物。本发明制备的通过(S)-2,2’-二[2’’-(N-吡啶苯并咪唑)乙氧基]-1,1’-联二萘酚六氟磷酸盐作为前体的氮杂环双卡宾金属配合物主要应用于催化剂技术领域。 |
73 |
一种联苯的制备方法 |
CN201210526890.0 |
2012-12-10 |
CN102976881B |
2015-02-25 |
齐陈泽; 程凯 |
本发明公开了一种联苯的制备方法,尤其是指一种钯催化的芳香胺“一锅法”制备芳基烯烃的方法。其特征在于,包括以下步骤:采用水为溶剂,在醋酸钯的作用下,在重氮化溶液中加入芳基硼酸,即制得联苯,所述重氮化溶液是指芳香胺经重氮化反应后获得的溶液。本发明无需任何配体,无需惰性气体的保护,即可得到各种不同的联苯类化合物,反应过程简单、成本低、收率高。 |
74 |
一种4-(1-取代苯基乙烯基)联苯衍生物及其制备方法和应用 |
CN201410400569.7 |
2014-08-13 |
CN104230611A |
2014-12-24 |
周有骏; 孙囡囡; 朱驹; 吕加国; 郑灿辉; 蒋骏航 |
本发明涉及一种4-(1-取代苯基乙烯基)联苯衍生物及其制备方法和应用。所述的4-(1-取代苯基乙烯基)联苯衍生物结构通式为:本发明的4-(1-取代苯基乙烯基)联苯衍生物可用于制备微管蛋白抑制剂、蛋白激酶抑制剂、治疗对细胞毒活性有反应的各种癌症如乳腺癌或结肠以及与异常血管生成相关的疾病癌的药物,具有高效、低毒、多重抑制效果的特点。 |
75 |
一种对甲基苯磺酰氧代化合物间的还原偶联方法 |
CN201410386559.2 |
2014-08-07 |
CN104130092A |
2014-11-05 |
胥松; 单文伟; 李玉新; 彭敏 |
本发明公开了一种对甲基苯磺酰氧代化合物间的还原偶联方法,该方法将两种对甲基苯磺酰氧代化合物混合在非极性溶剂中,加入100-200重量份的镁粉或金属镁细粒、0-10重量份的铜盐催化剂、0-20重量份的溴化物,在无水无氧的条件下于0-100℃反应2-24h得到对应的还原偶联产物。本发明方法取代了传统的多步反应,其偶联方法可控,在低温中性,不需要配体和碱的过程中即可得到偶联目标产物,能在一步反应中得到所需的格氏试剂,本发明操作简单方便,稳定环保,应用广泛,且生产环保无毒,副产物少,易于分离,生产成本低,生产率高。 |
76 |
一种铁纳米催化剂及其制备方法 |
CN201410377683.2 |
2014-08-01 |
CN104128201A |
2014-11-05 |
周庄伟; 李星; 赵亚云; 赵秀华; 康晶燕 |
本发明公开了一种铁纳米催化剂及其制备方法,本发明中是以螺二芴吡啶衍生物作为配体,通过铁金属离子与配体中氮原子之间的配位作用形成具有良好催化性能的纳米粒子,并研究了生成的金属纳米粒子其在C-C偶联反应中的催化效果。本发明优点是对于钯催化剂来说,铁纳米粒子催化剂具有低毒、廉价同时实验操作简单,不需要特殊装置,得到的铁纳米粒子拥有良好的物理化学性能和催化性能,在催化领域具有很好的研究前景。 |
77 |
一种对称性联苯制备方法 |
CN201410287582.6 |
2014-06-24 |
CN104072323A |
2014-10-01 |
朱余玲 |
本发明提供了一种对称性联苯的制备方法,采用芳基亚磺酸盐为底物,钯盐为催化剂,利用芳基亚磺酸盐自身偶联反应制得对称性联苯。本发明提供的制备方法无需氧化剂和添加剂的引入,在温和条件下即可实现反应;反应时间短,简单处理后即可得到产物;产物产率高。 |
78 |
一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法 |
CN201410241520.1 |
2014-06-03 |
CN103980077A |
2014-08-13 |
何军; 黄建; 曹鹏; 吴超; 黄家鸿; 段晶晶; 何永和; 陈嘉华 |
本发明涉及一种水相无配体钯催化的绿色铃木反应合成多氟代对三联苯衍生物的方法,属于化学合成技术领域;具体包括以下步骤:将反应物、催化剂和水/有机混合溶剂加入到反应器中,在空气环境中,于室温~100℃下加热搅拌0.5~12h,冷却,将反应液倒入蒸馏水中,萃取,通过硅胶柱层析的方法将有机层分离,得到最终目标产物;本发明所述制备方法操作简单、反应条件温和、普适性强,采用无配体的钯催化剂,在水相反应体系中即可进行,合成方法新颖,不需要无水无氧的苛刻反应条件,绿色节能,低碳环保。 |
79 |
一种联苯类化合物的合成方法 |
CN201410053408.5 |
2014-02-17 |
CN103804105A |
2014-05-21 |
冯高峰; 刘福建 |
本发明涉及有机合成领域,公开了一种联苯类化合物的合成方法,方法如下:在无机碱存在条件下,在乙醇和水的混合溶剂中,加入芳基硼酸、卤代芳烃、非均相催化剂ZrO2-Pd(OAc)2,控制温度为60-120℃,反应30-180min,反应液冷却至室温后经过滤、洗涤回收催化剂,向滤液加入NaOH水溶液,经萃取、干燥、浓缩得到高纯度联苯类化合物。本方法首次利用高催化活性并可重复使用的非均相催化剂ZrO2-Pd(OAc)2并以绿色无毒性的乙醇和水为溶剂在温和的条件下实现了卤代芳烃和芳基硼酸的快速偶联,后用NaOH水溶液去除过量芳基硼酸即可得高纯度联苯类化合物。本方法催化效果好、操作简单,对环境友好。 |
80 |
一种酰胺的制备方法 |
CN201210015922.0 |
2012-01-18 |
CN102584509B |
2014-05-14 |
万小兵; 刘召军; 张杰; 陈书林; 时二波; 徐元 |
本发明公开了一种酰胺的制备方法,以醛衍生物和甲酰胺衍生物为反应底物,以碘化物为催化剂,叔丁醇过氧化氢为氧化剂通过脱羰双自由基交叉偶联反应制备得到酰胺;其中,所述醛衍生物的化学结构式为:式中,R1选自:萘基、杂环、烯烃基或单取代芳基所述碘化物选自:碘化钠、碘化钾、碘化亚铜、碘化锂、碘单质、四正丁基碘化铵、四正庚基碘化铵、四甲基碘化铵苄基三甲基碘化铵中的一种。由于本发明采用碘化物作为催化剂,利用双自由基交叉偶联法制备酰胺,避免使用传统的价格昂贵且毒性较大金属催化剂与繁琐的实验方法,使反应更简便易行,更安全更绿色更经济,而且反应条件相当温和,后处理更加简单,具备潜在的工业应用价值。 |